СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА Российский патент 1998 года по МПК C07C33/22 C07C29/124 

Изобретение относится к способу получения бензилового спирта, используемого в производствах основного органического синтеза, текстильной, лакокрасочной, медицинской промышленности.

Существующие способу получения бензилового спирта основаны на гидролизе хлористого бензила водными растворами щелочных агентов - едкого натра, карбоната натрия или их смесей (В.И. Исагулянц Синтетические душистые вещества. - Ереван, 1974, с. 184; Л.М.Шулов и Л.А.Хейфиц. Душистые вещества и полупродукты парфюмерно-косметического производства.- М.: Химия, 1990, с. 21).

Известен также способ получения бензилового спирта путем омыления хлористого бензила водным щелочным раствором при температуре 150-350^oC и повышенном давлении, достаточном для сохранения реагирующих веществ в жидкой фазе, и перемешивании с последующим выделением целевого продукта из полученной при этом омыленной реакционной массы (Патент Великобритании N 1341113, кл. C 07 C 31/16, 1973).

Недостатком известного способа является невысокая селективность процесса - образование нежелательного побочного продукта бензальдегида достигает 10-15% от бензилового спирта.

Для упрощения технологии процесса омыление хлористого бензила ведут при температуре 100-110^oC в присутствии острого водяного пара (Авт.св. СССР N 550376, кл. C 07 C 31/16, 1975).

Недостаток этого способа заключается в образовании повышенного количества сточных вод в виде водно-солевых растворов, так как концентрации щелочных агентов ограничены их низкими значениями (от 2 до 17%), а увеличение концентрации приводит к образованию повышенного количества побочных продуктов синтеза - бензальдегида, дибензилового эфира, а растворимость бензилового спирта в воде значительна - при 20^oC 4 мас.%, что снижает выход на 10-20 мас.%.

Предлагаемым изобретением решается задача совершенствования технологии производства бензилового спирта, выражающаяся в увеличении выхода бензилового спирта, снижении энергозатрат.

Получение такого технического результата в предлагаемом способе достигается обработкой водно-солевого слоя стадии синтеза бензилового спирта дибензиловым эфиром - побочным продуктом синтеза спирта, отдаляемого в виде кубового остатка на стадии ректификации.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. В реактор с мешалкой (или другой аппарат, обеспечивающий хорошее смешение компонентов) загружают водно-солевой слой и дибензиловый эфир (кубовый остаток). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение часа, отстаивают 1,5 - 2 часа и разделяют. Нижний водно-солевой слой направляют в сборник очищенных сточных вод, а к органическому слою прибавляют новую порцию неочищенного раствора и ведут обработку в указанном выше режиме. Процесс ведут до достижения 13-20% - ного содержания бензилового спирта в дибензиловом эфире, после чего смесь направляют на одну из существующих стадий процесса - ректификацию с исходным сырцом, на синтез бензилацетата или простую отпарку.

Предлагаемое изобретение поясняется следующими примерами.

Пример 1. К 500 г водно-солевого раствора с содержанием бензилового спирта 3,25% приливают 100 г дибензилового эфира, содержащего 0,2% спирта, смесь перемешивают 0,5 часа, отстаивают 1 час. Получают 115 г органического слоя с 13,0%-ным содержанием бензилового спирта и 484,5 г водно-спиртового раствора с содержанием спирта 0,3%. Степень очистки 91%.

Пример 2. К органическому слою примера 1 приливают 500 г новой порции водно-солевого раствора. После смешения и отстаивания получают 126,3 г органического слоя с содержанием бензилового спирта 20,9% и 488,4 г водно-солевого раствора с концентрацией спирта 1,0 мас.%. Степень очистки 69,6%.

Пример 3. 500 г водно-солевого раствора, содержащего 1,3% спирта, обрабатывают 50 г дибензилового эфира с содержанием бензилового спирта 3,55%. Получают 494,4 г водно-солевого слоя и 55,5 г органического, в которых концентрация спирта равна 0,18 и 13,28% соответственно. Степень очистки водно-солевого раствора 86,3%.

Пример 4. К органическому слою примера 3 приливают свежую порцию водно-солевого раствора примера 3. Перемешивают, отстаивают, разделяют. Получают 60,1 г органического и 495,3 г водно-солевого слоев с содержанием бензилового спирта 19,95 и 0,38% соответственно. Степень очистки 71,0%.

Пример 5. 500 г водно-солевого раствора с содержанием бензилового спирта 0,75% обрабатывают 70 г дибензилового эфира с концентрацией спирта 0,15%. Получают 73,6 г органического и 496,2 водно-солевого слоев с содержанием бензилового спирта в них 4,56 и 0,1% соответственно. Степень очистки 86,7%.

Пример 6. К органическому слою примера 5 приливают новую порцию (500г) водно-солевого раствора состава примера 5. Получают следующие количества слоев и содержание в них бензилового спирта - 76,0 и 497,5 г и 8,16 и 0,18% соответственно. Степень очистки 76,2%.

Пример 7. К органическому слою примера 6 приливают новую порцию (500г) водно-солевого раствора примера 5.

Получают следующие количества слоев и содержание в них бензилового спирта - 78,4 и 497,5 г и 11,0 и 0,27% соответственно. Степень очистки 64,28%.

Пример 8. К водно-солевому раствору примера 7 приливают свежую порцию дибензилового эфира (70 г). После проведения обработки получают следующие количества слоев с содержанием в них бензилового спирта 496,5 и 70,9 г и 0,08 и 1,45%. Степень очистки 70,15%.

Пример 9. Водно-солевой раствор примера 8 обрабатывают свежей порцией дибензилового эфира. После проведения обработки получают следующие количества слоев с содержанием в них бензилового спирта 492,0 и 58,0 г и 0,28 и 14,0%. Степень экстракции 85%.

Из данных примеров и таблицы следует, что однократная обработка водно-солевого раствора дибензиловым эфиром (примеры 1, 3, 5, 9) обеспечивает 85-90% степень извлечения бензилового спирта, причем последняя увеличивается при изменении соотношения (примеры 9 и 1) от 10:1 до 5:1.

Увеличение количества водно-солевого раствора по отношению к дибензиловому эфиру приводит к дальнейшему снижению эффективности процесса, уменьшение ниже указанного значения - к нерациональным технологическим издержкам (увеличение объемов экстрагента, энергозатраты на его регенерацию).

Возможность повторного использования экстрагента представлена примерами 2, 5, 6, 7, степень извлечения бензилового спирта при этом составляет 70 - 75%.

При получении бензилового спирта щелочным гидролизом хлористого бензила в водной среде при повышенной температуре отделяют водно-солевой слой, который обрабатывают в одну или две ступени дибензиловым эфиром, являющимся побочным продуктом стадии синтеза и отходом стадии ректификации, при массовом соотношении (5 - 10) : 1. 1 табл.

Способ получения бензилового спирта щелочным гидролизом хлористого бензила в водной среде при повышенной температуре с отделением водно-солевого раствора, отличающийся тем, что водно-солевой раствор обрабатывают дибензиловым эфиром, отходом стадии ректификации и побочным продуктом стадии синтеза при массовом их соотношении 5 - 10 : 1 в одну или две ступени.