СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК C07C33/22 C07C29/94 

Описание патента на изобретение RU2099322C1

Изобретение относится к способам стабилизации бензилового спирта, являющегося важнейшим сырьем для составления парфюмерных композиций, консерванта и растворителя косметической и биологической продукции, в цветной фотографии для производства проявителей ускоренного действия, в качестве полупродукта в производствах основного органического синтеза.

Области использования бензилового спирта предопределяют высокие требования к его качеству, конкретно к содержанию в нем бензальдегида. Так, в соответствии с требованиями фотопромышленности содержание бензальдегида не должно превышать 0,04 мас. (норма французской фирмы CdF Chimie). Наличие последнего определяется, в свою очередь, составом используемого для этих целей сырья хлористого бензила с примесью бензальхлорида, при гидролизе которых образуются соответственно бензиловый спирт с примесью бензальдегида. Содержание последнего уменьшают, переводя его в отделяемое определенными приемами бисульфитное производное. Однако на последующих операциях выделения товарного продукта в результате нагрева, наличия в системе воздуха имеет место образование дополнительного количества бензальдегида, что снижает эффективность стадии очистки и приводит к ухудшению качества продукта. Кроме того, при хранении товарного бензилового спирта не исключается дополнительное его окисление, что увеличивает содержание в нем не только бензальдегида, но и продукта дальнейшего его окисления бензойной кислоты.

Литературных данных по предотвращению процесса окисления бензилового спирта не найдено. Известно только из проспекта фирмы Tessenderlo Chemie s. a. что данный продукт может быть стабилизирован монометиловым эфиром гидрохинона.

Настоящее изобретение направлено на улучшение качества бензилового спирта, выражающееся в снижении его окисления в процессе получения и хранения.

Поставленная цель достигается введением в сырец бензилового спирта на стадии его выделения и в товарный продукт соединения, ингибирующего процесс окисления. В качестве такового используют триэтаноламин в количестве 0,01-0,10 мас. преимущественно 0,02-0,05 мас.

Пример 1. Сырец бензилового спирта, полученный гидролизом хлористого бензила и содержащий 0,35 мас. бензальдегида, обработали водным раствором метабисульфита натрия, снизив при этом содержание бензальдегида до 0,09 мас. Для выделения целевого бензилового спирта ректификацией сырец разделили на 2 части. Одну ее часть разогнали без стабилизирующей добавки, во вторую ввели триэтаноламин в количестве 0,05 мас. Все фракции были проанализированы на содержание бензальдегида, по которому был составлен баланс, представленный табл. 1.

Из данных таблицы следует, что введение триэтаноламина позволяет практически полностью ингибировать процесс окисления бензилового спирта и получить продукт требуемого качества по данному показателю. Обладая высокой температурой кипения (277oC), триэтаноламин остается практически полностью в кубовом остатке. Поэтому для сохранения стабильности бензилового спирта при хранении в него вводят дополнительное количество триэтаноламина.

Пример 2. В образец бензилового спирта, выделенного ректификацией, с содержанием бензальдегида 0,056 мас. и кислотным числом 0,17 мг KOH/г продукта был введен триэтаноламин в количествах, указанных в табл. 2. Пробы были выдержаны в течение 3 мес, а затем проанализированы на содержание бензальдегида. Контрольным образцом служила проба спирта стабилизатора. Результаты представлены в табл. 2.

Из данных таблицы следует, что введение триэтаноламина в бензиловый спирт обеспечивает при хранении хорошую его стабильность как по содержанию бензальдегида, так и по кислотному числу. При этом оптимальной следует считать его дозировку в пределах 0,02-0,05 мас. т.к. уменьшение приводит к снижению эффективности, а повышение к увеличению содержания дополнительных компонентов.

Похожие патенты RU2099322C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА 1995
  • Ускач Я.Л.
  • Варшавер Е.В.
  • Круглова Т.П.
  • Мильготин И.М.
RU2086529C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1994
  • Мудрый Ф.В.
  • Мильготин И.М.
  • Сучков А.В.
  • Гофман В.Е.
RU2067098C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА 1996
  • Варшавер Е.В.
  • Круглова Т.П.
  • Тюленинов В.Н.
RU2111951C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ 1998
  • Варшавер Е.В.
  • Круглова Т.П.
  • Ускач Я.Л.
RU2152381C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗАЛЬДЕГИДА 2000
  • Поддубный И.С.
  • Кузнецов А.А.
  • Мильготин И.М.
  • Мокрушин М.В.
  • Петрухин В.Д.
RU2180329C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛХЛОРИДА 1997
  • Богач Е.В.
  • Кузнецов А.А.
  • Мильготин И.М.
  • Мокрушин М.В.
  • Поддубный И.С.
  • Роик Ф.И.
  • Сергеев А.А.
  • Телегин И.В.
  • Ткачук Л.Н.
  • Мудрый Ф.В.
RU2135457C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛ-2-ЭТИЛГЕКСИЛФОСФИТА 1996
  • Ефанов В.А.
  • Леонов А.А.
  • Жук Р.В.
  • Руднев Ю.П.
  • Оленин В.И.
  • Рубежанский В.И.
RU2101288C1
КРЕМ ДЛЯ УХОДА ЗА КОЖЕЙ 1996
  • Казанцева Л.А.
  • Ильина Л.Л.
  • Лобанова О.П.
RU2115409C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛБЕНЗИЛФТАЛАТА 1992
  • Жук Р.В.
  • Ускач Я.Л.
  • Богач Е.В.
  • Кирилович В.И.
  • Максименко Е.Г.
RU2044722C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛГАЛОГЕНИДОВ 1995
  • Климов С.А.
  • Митрохин А.М.
  • Гордон Е.П.
RU2106335C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 099 322 C1

Реферат патента 1997 года СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к способам стабилизации бензилового спирта, являющегося важнейшим сырьем для составления парфюмерных композиций, консерванта и растворителя косметической и биологической продукции, в цветной фотографии для производства проявителей ускоренного действия, в качестве полупродукта в производствах основного органического синтеза. Литературных данных по предотвращению процесса окисления бензилового спирта не найдено. Известно только из проспекта фирмы Tessenderlo Chemie s.a., что данный продукт может быть стабилизирован монометиловым эфиром гидрохинона. Предлагается для улучшения качества бензилового спирта вводить в сырец бензолового спирта на стадии его выделения и в товарный продукт соединение, ингибирующее процесс окисления. В качестве такового используют триэтаноламин в количестве 0,01 - 0,1 мас.%, преимущественно 0,02 - 0,05 мас.%. 2 табл.

Формула изобретения RU 2 099 322 C1

Способ стабилизации бензилового спирта, полученного гидролизом хлористого бензила, отличающийся тем, что в процессе получения и хранения в него вводят стабилизатор триэтаноламин в количестве 0,01 0,1 мас. преимущественно 0,02 0,05 мас.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2099322C1

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
DE, патент, 1224291, кл
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
US, патент, 4316996, кл
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1

RU 2 099 322 C1

Авторы

Варшавер Е.В.

Круглова Т.П.

Ускач Я.Л.

Даты

1997-12-20Публикация

1996-02-27Подача