СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФОРНОКИСЛОГО КАЛИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01B25/42 

Изобретение относится к технологии получения конденсированных фосфатов, в частности пирофосфорнокислого калия, используемого в производстве моющих средств, в электрохимических процессах меднения, цинкования, кадмирования и др.

Известен способ получения пирофосфатов щелочных металлов, включающий распыление растворов топочными газами в конденсационную башню (патент Великобритании N 1152178, кл. В 01 D 1/14, 1969).

Недостатком известного способа является малый насыпной вес продукта и повышенные энергозатраты.

Наиболее близким аналогом к предлагаемому является способ получения пирофосфорнокислого калия, включающий подачу растворов фосфатов калия в распылительную сушилку, сушку продукта при повышенной температуре с удалением влаги с отходящими газами, прокалку продукта, сухую очистку отходящих газов от частиц продукта с возвратом его на прокалку и последующую мокрую очистку отходящих газов (Авт.св. СССР N 1468856, кл. С 01 В 25/42, 1989).

В известном способе раствор фосфатов калия (продукты нейтрализации углекислого калия фосфорной кислотой, едкого калия фосфорной кислотой с мольным соотношением К₂О : Р₂О₂ = 1,94-1,98) подают в распылительную сушилку со скоростью 775- 878 л/ч в зависимости от состава подаваемого раствора. Сушку ведут при температуре 210-230^oС и скорости удаления влаги с отходящими газами, равной 540-630 кг/ч. Затем отходящие газы с содержанием 20-30% частиц продукта направляют на сухую очистку, где они очищаются от пыли на 60%, т.е. до остаточного содержания в них 8-12% продукта. Отделенный от отходящих газов продукт направляется на прокалку, а газы направляются на мокрую очистку. Подскрубберная жидкость после мокрой очистки возвращается в распылительную сушилку.

Недостатком известного способа является невысокая производительность (порядка 650 кг/ч), высокое содержание частиц продукта в отходящих газах, направляемых на сухую очистку, что приводит к увеличению количества подскрубберной жидкости при доочистке отходящих газов мокрой очисткой. Переработка подскрубберной жидкости требует дополнительных затрат электроэнергии, газа, воздуха. Все это в целом значительно снижает экономичность процесса.

Изобретение направлено на повышение экономичности способа получения пирофосфорнокислого калия за счет снижения потерь продукта и повышения производительности процесса.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения пирофосфорнокислого калия, включающим подачу растворов фосфатов калия в распылительную сушилку, сушку продукта при повышенной температуре с удалением влаги с отходящими газами, прокалку продукта, сухую очистку отходящих газов от частиц продукта с возвратом его на прокалку и последующую мокрую очистку отходящих газов, согласно изобретению раствор фосфата калия подают в распылительную сушилку со скоростью 880-920 л/ч, а влагу удаляют со скоростью 650-720 кг/ч.

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. В результате проведенных исследований по интенсификации процесса сушки раствора фосфата калия в распылительной сушилке было установлено, что подача раствора фосфата калия в сушилку в диапазоне скоростей 880-920 л/ч при одновременном удалении влаги со скоростью, равной 650-720 кг/ч, неожиданно приводит к образованию продукта - пирофосфата калия, обладающего более высоким насыпным весом (образуются более тяжелые частицы). В результате резко меняется характер распределения частиц в газо-воздушном потоке, увеличивается доля продукта, поступающая в нижнюю часть распылительной сушилки и далее направляемая на прокалку. Унос частиц продукта с отходящими газами значительно снижается. Повышается производительность процесса в целом.

Числовые значения заявляемых диапазонов скоростей были установлены экспериментально (см. табл. 1 и 2).

Как следует из данных, приведенных в указанных таблицах, наилучшими с точки зрения достижения оптимальных показателей процесса значениями скорости подачи раствора фосфата калия в распылительную сушилку и скорости удаления влаги, определяемой параметрами газовоздушного потока, которым удаляется влага (количеством /скоростью/ газа и воздуха, подаваемых в сушилку), оказались заявляемые значения указанных скоростей, находящиеся в интервале (880-920) л/ч и (650-720) кг/ч, соответственно.

Эксперименты показали, что при значениях указанных скоростей, выходящих за заявляемые пределы, наблюдалось снижение производительности процесса, вызванное налипанием продукта на стенках распылительной сушилки, требующее периодических остановок оборудования для его очистки, а также большим уносом частиц продукта с отходящими газами.

Предлагаемый способ позволяет направлять на сухую очистку газы с содержанием 10-13% частиц продукта, при этом очистку ведут до остаточного содержания частиц продукта в газах, равном 3-7,5%.

Пример 1. 1727,5 кг фосфорной кислоты (100%) направили на нейтрализацию раствора, приготовленного из 2940 кг К₂СО₃ (100%) и 2175 кг воды. Полученный раствор фосфата калия с соотношением К₂О : Р₂О₅ = 1,6 был подан со скоростью 910 л/ч в распылительную сушилку, где его сушили при 250^oС. Скорость удаления влаги при сушке поддерживали на уровне 650 кг/ч. В распылительной сушилке было получено 307,7 кг продукта (100% Р₂О₅), из которых 276,9 кг направили пневмотранспортом в прокалочный аппарат. Температура прокалки 470^oС. 30,8 кг продукта (10%) с отходящими газами был направлен на сухую очистку, где из газового потока было выделено 95% продукта, который был возвращен на прокалку, а газ с содержанием 5% продукта направлен на мокрую очистку. Подскрубберную жидкость возвратили в распылительную сушилку. В результате был получен продукт следующего состава, %: К₄Р₂О₇ 99,6, К₂НРО₄ 0,4. Данный продукт соответствует требованиям ТУ 113-06-65-08-90-капирофос.

Производительность процесса 715 кг/ч.

Пример 2. 6300 кг К₂НРО₄ растворили в 1400 кг воды, и полученный раствор фосфата калия с соотношением К₂О:Р₂О₅ = 1,32 был подан со скоростью 880 л/ч в распылительную сушилку, где его сушили при 230^oС. Скорость удаления влаги при сушке поддерживали на уровне 670 кг/ч. В распылительной сушилке было получено 250,5 кг продукта (100% Р₂О₅), из которых 225,4 кг направили пневмотранспортом в прокалочный аппарат. Температура прокалки 460^oС. 25,1 кг продукта (10%) с отходящими газами был направлен на сухую очистку, где из газового потока было выделено 95% продукта, который был возвращен на прокалку, а газ с содержанием 5% продукта - направлен на мокрую очистку. Подскрубберную жидкость возвратили в распылительную сушилку.

В результате был получен продукта следующего состава, %: К₄Р₂О₄ 99,9, К₂НРО₄ 0,1. Данный продукт соответствует требованиям ТУ 6-09-4689-78 на калий дифосфат.

Производительность процесса 750 кг/ч.

Пример 3. 2788 кг КОН (100%) растворили в 200 кг воды, нейтрализовали фосфорной кислотой 1700 кг (100%). Полученный раствор фосфата калия с соотношением К₂О: Р₂О₅ = 1,5 был подан со скоростью 920 л/ч в распылительную сушилку. Скорость удаления влаги при сушке поддерживали на уровне 650 кг/ч. В распылительной сушилке было получено 324,8 кг продукта (100% Р₂О₅), из которых 292,3 кг направили пневмотранспортом в прокалочный аппарат. 32,5 кг продукта (10%) с отходящими газами был направлен на сухую очистку, где из газового потока было выделено 95% продукта, который был возвращен на прокалку, а газ с содержанием 5% продукта направлен на мокрую очистку. Подскрубберную жидкость возвратили в распылительную сушилку.

В результате был получен продукт следующего состава, %: К₄Р₂О₇ 99,8, К₂НРО₄ 0,2. Данный продукт соответствует требованиям ТУ 6-09-4689-78 на калий дифосфат или ТУ 113-25-50-81 на калий пирофосфорнокислый безводный технический.

Производительность процесса 755 кг/ч.

Таким образом, использование изобретения позволяет интенсифицировать процесс, повысить его экономичность за счет повышения производительности, снижения потерь продукта, обеспечения возможности использования в качестве сырья технических продуктов, исключения забивки аппаратуры и снижения количества подскрубберной жидкости. Кроме того, широкое применение предлагаемого способа позволит снизить объемы закупаемого сырья по импорту.

Изобретение относится к технологии получения конденсированных фосфатов, в частности пирофосфорнокислого калия, используемого в производстве моющих средств, в электрохимических процессах меднения, цинкования, кадмирования и др. Способ получения пирофосфорнокислого калия включает подачу растворов фосфатов калия в распылительную сушилку со скоростью 880-920 л/ч, сушку продукта при повышенной температуре с удалением влаги со скоростью 650-720 кг/ч, прокалку продукта, сухую очистку отходящих газов от частиц продукта с возвратом его на прокалку и последующую мокрую очистку отходящих газов. Скоростные режимы сушки установлены экспериментально. Изобретение позволяет интенсифицировать процесс, повысить его экономичность за счет повышения производительности, снижения потерь продукта. 2 табл.

Способ получения пирофосфорнокислого калия, включающий подачу растворов фосфатов калия в распылительную сушку, сушку продукта при повышенной температуре с удалением влаги с отходящими газами, прокалку продукта, сухую очистку отходящих газов от частиц продукта с возвратом его на прокалку и последующую мокрую очистку отходящих газов, отличающийся тем, что раствор фосфата калия подают в распылительную сушку со скоростью 880 - 920 л/ч, а влагу удаляют со скоростью 650 - 720 кг/ч.