СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА КАЛИЯ Российский патент 1995 года по МПК C01B25/41 

Изобретение относится к способам получения триполифосфата калия, который широко используется при приготовлении электролита латунирования в производстве фольги, а также как основа для получения жидких и чистящих моющих средств.

Известен способ получения триполифосфата калия, включающий нейтрализацию раствора едкого калия термической фосфорной кислотой, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, распыления нейтрализованного раствора с отношением КОН H₃PO₄ 1,6-1,7, сушку и прокалку продукта горячими топочными газами с последующей их сухой и мокрой очисткой с получением подскрубберной жидкости. По этому способу раствор КОН нейтрализуется сразу до отношения КОН Н₃РО₄ 1,6-1,7 и поступает на фильтрацию, где отделяются нерастворимые примеси, а раствоp поступает в сушильно-прокалочный агрегат, представляющий собой в верхней части распылительную сушилку, а нижней части три полки: одну холодную и две прокалочные, т.е. процессы сушки и прокалки совмещены в одном аппарате. Топочные газы в распылительную зону подают при 725-750^оС, в зоне прокаливания температура топочных газов составляет 480-520^оС. Газы поступают на сухую, а затем мокрую очистку водой и выбрасываются из процесса, а подскрубберная жидкость выводится из процесса.

Недостатками способа являются сложность проведения процесса, трудность регулирования температурного режима, частое забивание трактов и остановки, а также получение продукта с повышенным содержанием примесей, что ограничивает область его применения.

Предложен способ получения триполифосфата калия, включающий нейтрализацию раствора едкого калия термической фосфорной кислотой, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, распыление нейтрализованного раствора с отношением КОН Н₃РО₄ 1,6-1,7, сушку и прокалку горячими топочными газами с последующей их сухой и мокрой очисткой, в котором сначала раствор едкого калия нейтрализуют фосфорной кислотой до отношения КОН H₃PO₄ 1,9-2,05. Полученную смесь кипятят, а затем подают на фильтрацию. В отфильтрованный раствор добавляют фосфорную кислоту, доводят отношение КОН H₃PO₄ до 1,6-1,7 и подают его на распылительную сушку топочными газами с температурой 420-460^оС. Полученный после сушки продукт поступает на прокалку. Отходящие газы после стадий сушки и прокалки проходят в сухую, а затем мокрую очистку водой. Образовавшаяся после мокрой очистки подскрубберная жидкость возвращается на стадию нейтрализации.

Отличием предложенного способа является проведение постадийной нейтрализации КОН фосфорной кислотой сначала до отношения КОН H₃PO₄ 1,9-2,05, а затем перед сушкой до КОН H₃PO₄ 1,6-1,7, последовательность операций кипячение, а затем фильтрация. Кроме того, в предложенном способе разделены процессы сушки и прокалки, а подача топочных газов производится со значительно более низкой температурой в распылительную сушилку, при этом происходит возврат подскрубберной жидкости на стадию нейтрализации.

Целесообразно процесс кипячения вести в течение 30-120 мин, а топочные газы подавать на стадию прокалки с температурой 430-480^оС.

Сущность способа заключается в следующем.

Для того, чтобы получить конечный продукт лучшего качества необходимо из нейтрализованной смеси вывести не только нерастворимые вещества, но и полуторные окислы, это достигается за счет более высокого рН и проведения кипячения с последующей фильтрацией раствора. Время кипячения выбирается исходя из полноты выпадания полуторных окислов. Способ предусматривает разделение процессов распылительной сушки и прокалки продукта. Двухстадийность (разделение стадий) позволяет более точно регулировать температурный режим процесса, устраняет забивку тракта пылеочистки, при этом прокалка проходит более равномерно, что улучшает качество готового продукта. Этому же способствует и снижение температуры топочных газов на стадии сушки.

Температурный режим сушки обусловлен следующим. Температура сушки должна быть не ниже 420^оС для обеспечения интенсивной сушки с достаточной степенью удаления влаги, повышение же ее выше 460^оС приводит к образованию метаформы, что ухудшает качество продукта.

П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, заливают 1652 кг раствора КОН концентрацией 42 мас. и затем при перемешивании добавляют термическую фосфорную кислоту концентрацией 73 мас. до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 1,9:1. Полученную смесь кипятят в течение 30 мин и фильтруют через фильтроткань с намытым слоем активированного угля для отделения полуторных оксидов и нерастворимых примесей.

В полученный прозрачный раствор добавляют фосфорную кислоту до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 1,6:1 и смесь подают на дисковый распылительный механизм, установленный на крышке сушильной башни. Одновременно в верхнюю часть башни подают топочные газы с температурой 420^оС. Высушенный продукт собирают в нижней части башни и затем подают в прокалочный агрегат тарелочного типа, где прокаливают топочными газами при 430^оС. При прокалке происходит окончательная дегидратация солей и превращение смеси ортофосфатов в триполифосфат. В результате образуется 1000 кг продукта, соответствующего ТУ 113-25-65-10-91 на пентакалийтрифосфат (триполифосфат калия).

Отходящие газы из сушильной башни и прокалочного агрегата подвергаются вначале сухой очистке от пыли в аппарате определенной конструкции, а затем мокрой в скруббере. Очищенные газы выбрасываются в атмосферу, а подскрубберная жидкость возвращается в процесс на стадию нейтрализации растворов.

П р и м е р 2. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, заливают 1652 кг раствора КОН концентрацией 42 мас. и затем при перемешивании добавляют термическую фосфорную кислоту концентрацией 73 мас. до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 2:1. Полученную смесь кипятят в течение 60 мин и фильтруют через фильтроткань с намытым слоем активированного угля для отделения полуторных оксидов и нерастворимых примесей.

В полученный прозрачный раствор добавляют фосфорную кислоту до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 1,6:1 и смесь подают на дисковый распылительный механизм, установленный на крышке сушильной башни. Одновременно в верхнюю часть башни подают топочные газы с температурой 440^оС. Высушенный продукт собирают в нижней части башни и затем подают в прокалочный агрегат тарелочного типа, где прокаливают топочными газами при 450^оС. При прокалке происходит окончательная дегидратация солей и превращение смеси ортофосфатов в триполифосфат. В результате образуется 1000 кг продукта, соответствующего ТУ 113-25-65-10-91 на пентакалийтрифосфат (триполифосфат калия).

Отходящие газы из сушильной башни и прокалочного агрегата подвергаются вначале сухой очистке от пыли в аппарате определенной конструкции, а затем мокрой в скруббере. Очищенные газы выбрасываются в атмосферу, а подскрубберная жидкость возвращается в процесс на стадию нейтрализации растворов.

П р и м е р 3. В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой, заливают 1652 кг раствора КОН концентрацией 42 мас. и затем при перемешивании добавляют термическую фосфорную кислоту концентрацией 73 мас. до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄ 2,05:1. Полученную смесь кипятят в течение 120 мин и фильтруют через фильтроткань с намытым слоем активированного угля для отделения полуторных оксидов и нерастворимых примесей.

В полученный прозрачный раствор добавляют фосфорную кислоту до достижения молярного соотношения КОН H₃PO₄=1,6:1 и смесь подают на дисковый распылительный механизм, установленный на крышке сушильной башни. Одновременно в верхнюю часть башни подают топочные газы с температурой 460^оС. Высушенный продукт собирают в нижней части башни и затем подают в прокалочный агрегат тарелочного типа, где прокаливают топочными газами при 480^оС. При прокалке происходит окончательная дегидратация солей и превращение с смеси ортофосфатов в триполифосфат. В результате образуется 1000 кг продукта, соответствующего ТУ 113-25-65-10-91 на пентакалийтрифосфат (триполифосфат калия).

Отходящие газы из сушильной башни и прокалочного агрегата подвергаются вначале сухой очистке от пыли в аппарате определенной конструкции, а затем мокрой в скруббере. Очищенные газы выбрасываются в атмосферу, а подскрубберная жидкость возвращается в процесс на стадию нейтрализации растворов.

Использование предложенного способа позволит получать продукт хорошего качества, не содержащий полуторных окислов, снизить энергозатраты на стадии сушки. Процесс легко управляем и без изменения технологической схемы позволяет перейти на производство других дегидратированных фосфатов. Использование в процессе подскрубберной жидкости позволяет сделать его практически экологически чистым.

Изобретение относится к способам получения триполифосфата калия, который широко используется при приготовлении электролита латунирования в производстве фольги, а также как основа для получения жидких и чистящих моющих средств. Способ включает нейтрализацию раствора едкого кали термической фосфорной кислотой до отношения KOH: H₃PO₄ =1, кипячение раствора, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, повторную нейтрализацию раствора до отношения KOH: H₃PO₄ =1,6-1,7, распыление нейтрализованного раствора, сушку и прокалку продукта горячими топочными газами с последующей сухой и мокрой очисткой с получением подскрубберной жидкости. Причем распылительную сушку и прокалку осуществляет раздельно, при этом сушку при температуре топочных газов 420-460°С, а подскрубберную жидкость возвращают на стадию нейтрализации. 1 з.п. ф-лы.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА КАЛИЯ, включающий нейтрализацию раствора гидроксида калия термической фосфорной кислотой, отделение нерастворимых веществ фильтрацией, распыление нейтрализованного раствора с отношением КОН Н₃РО₄ 1,6 1,7, сушку и прокалку продукта горячими топочными газами с последующей их сухой и мокрой очисткой с образованием подскрубберной жидкости, отличающийся тем, что предварительно раствор нейтрализуют до отношения КОН Н₃РО₄ 1,9 2,05, перед фильтрацией раствор кипятят и повторно нейтрализуют, распылительную сушку и прокалку осуществляют в разных аппаратах при температуре топочных газов на стадии сушки 420 460^oС, а подскрубберную жидкость возвращают на стадию нейтрализации. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кипячение ведут в течение 30 - 120 мин, а на прокалку подают топочные газы с температурой 430 480^oС.