СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОПИРОФОСФАТА НАТРИЯ Российский патент 2002 года по МПК C01B25/42 

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности дигидропирофосфата натрия (натрия пирофосфорно-кислого двузамещенного), используемого в пищевой промышленности в качестве разрыхлителя для пекарских порошков, а также для приготовления колбасных изделий.

Известен способ получения дигидропирофосфата натрия термической дегидратацией натрия фосфорно-кислого однозамещенного, включающий его сушку при 70^oС с последующим нагревом при 210^oС в течение 12 ч (Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества, Москва, Химия, 1974, с. 270).

Существенным недостатком известного способа является его высокая себестоимость вследствие использования в нем в качестве исходного компонента дорогостоящего товарного продукта - натрия фосфорно-кислого однозамещенного.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения дигидропирофосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты натрийсодержащим реагентом с образованием насыщенного раствора и его нагрев с последующей фильтрацией для отделения примесей, сушку полученного раствора в распылительной сушилке и прокалку продукта (Термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе, под ред. Н.Н.Постникова, М, Химия, 1976, с. 287-288).

Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой, насыщенный раствор нагревают до 90-100^oС, после чего раствор мононатрийфосфата подают в фильтр, где происходит отделение нерастворимых примесей, при этом фильтрацию ведут при 60^oС. Отфильтрованный раствор подают в распылительную сушильно-прокалочную печь. Раствор распыляется с помощью сжатого воздуха. Сушка раствора происходит горячими топочными газами при температуре 400-500^oС, после чего полученный продукт подвергается окончательной дегидратации путем прокалки при температуре 210-250^oС.

Недостатком известного способа является низкое качество товарного продукта, содержащего примеси железа, мышьяка и соли Мадрелла, а также невысокая производительность процесса (выход продукта составляет не более 70%).

Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, использование в качестве исходного компонента кальцинированной соды в описанных условиях приводит к наличию в продукте нейтрализации двуокиси углерода, которую полностью удалить не удается, вследствие чего в процессе сушки происходит образование аморфной фазы полученного продукта, вызывающей ряд негативных последствий.

Во-первых, это способствует налипанию продукта на стенках сушилки и его локальному перегреву, что приводит к образованию нерастворимых в воде соединений, в том числе солей Мадрелла, присутствие которых в товарном продукте существенно ухудшают его качество, как нежелательные примеси.

Во-вторых, образование аморфной фазы, налипающей на стенках аппаратуры, не только существенно сокращает выход товарного продукта, но и снижает надежность работы установки в целом.

Помимо отмеченного выше, на экономичности процесса отрицательно сказывается также длительность процесса нейтрализации, вызванная необходимостью обеспечения подачи исходных компонентов (соды и фосфорной кислоты) с минимальным расходом для предотвращения сильного пенообразования в реакционном пространстве из-за выделения в ходе реакции двуокиси углерода.

Заявляемое изобретение направлено на разработку экономичного способа получения товарного дигидропирофосфата натрия (натрия пирофосфорно-кислоого двузамещенного), позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта и производительность процесса.

Технический результат разработанного способа заключается в улучшении качества товарного дигидропирофосфата натрия за счет снижения содержания в нем примесей, а также повышении производительности процесса за счет увеличения выхода готового продукта.

Указанный технический результат достигается способом получения дигидропирофосфата натрия, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты натрийсодержащим реагентом с образованием насыщенного раствора и его нагрев с последующей фильтрацией для отделения примесей, сушку полученного раствора в распылительной сушилке и прокалку продукта, в котором нейтрализацию ведут гидроксидом натрия при исходном молярном соотношении Nа₂О/P₂O₅, равном (1,02-1,07): 1, насыщенный раствор перед фильтрацией кипятят при температуре (102-105)^oС в течение (30-40) мин, после чего добавляют фосфорную кислоту до соотношения Na₂O/Р₂O₅, равного 1:1, а сушку в распылительной сушилке ведут до температуры (170-230)^oС.

Сущность заявляемого способа состоит в следующем.

Проведенные исследования позволили установить, что проведение нейтрализации фосфорной кислоты гидроксидом натрия в заявляемом соотношении компонентов с последующим кипячением насыщенного раствора перед фильтрацией, доводкой раствора до установленного соотношения компонентов, и дальнейшей сушкой продукта в установленных условиях обеспечивают значительное снижение содержания примесей в готовом продукте и повышение выхода товарного дигидропирофосфата натрия.

Заявляемый диапазон исходных молярных соотношений Na₂O/Р₂O₅, составляющий (1,02-1,07): 1, был установлен экспериментально. Оказалось, что проведение нейтрализации при исходном соотношении Na₂O/Р₂O₅, превышающем 1,07:1, приводит к тому, что при последующей доводке в реакторе необходимо добавить большее количество очищенной кислоты, что неизбежно повышает себестоимость процесса и ухудшает его технико-экономические показатели. При недостижении нижнего предела заявляемого соотношения наблюдается ухудшение процесса осаждения примесей, что в конечном итоге ухудшает качество товарного продукта.

Было установлено, что кипячение полученного насыщенного раствора перед фильтрацией в установленных режимах обеспечивает максимальную коагуляцию примесей (полуторных окислов) для их последующего выделения из раствора на стадии фильтрации.

Превышение заявляемых режимов приводит к упариванию раствора и забиванию концентрированным раствором фильтрационного и сушильного оборудования и, как следствие, получению продукта, не соответствующего ТУ.

При недостижении заявляемых режимов наблюдалось наличие нежелательных примесей в готовом продукте.

Эксперименты показали, что проведение двустадийной доводки раствора в заявляемых условиях существенно влияет на улучшение качества конечного продукта. Сушка щелочных растворов приводит к появлению в готовом продукте примесей трех-, четырехзамещенных пирофосфатов натрия, в то же время при сушке кислых растворов наблюдается образование аморфного вещества, налипающего на стенки сушилки.

Заявляемые режимы сушки в распылительной сушилке обеспечивают проведение режима "деликатной" сушки с получением тонкодисперсного порошка дигидропирофосфата натрия высокого качества и его высокий выход.

Было установлено, что проведение процесса сушки до температуры продукта, превышающей 230^oС, приводит к образованию труднорастворимого стекловидного метафосфата натрия, тогда как при сушке до температуры продукта, меньшей 170^oС наблюдалось образование примесей ортофосфата натрия и аморфного дигидрофосфата натрия, налипающего на стенки сушилки.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример
В реактор-нейтрализатор с работающей мешалкой подают раствор гидроксида натрия с плотностью 1,36 г/см³ в количестве 595 литров, затем заливают ортофосфорную кислоту в количестве 544 литра (соотношение Na₂O/Р₂O₅ составляет 1,05: 1). После проверки конца реакции нейтрализации насыщенный раствор мононатрийфосфата подвергают кипячению при 103^oС в течение 30 мин. Прокипяченный раствор сливают в промежуточный сборник, откуда подают насосом на фильтрацию в рамный фильтр. Отфильтрованный раствор из рамного фильтра поступает в доводочный реактор, в который подают ортофосфорную кислоту в количестве 27 л (соотношение Na₂O/P₂O₅, составляет 1:1), после чего полученный раствор сливают в сборник готового раствора. Готовый раствор из сборника насосом подают на центробежный дисковый распыливающий механизм распылительной сушилки. Капли тонко распыленного раствора высыхают в нисходящем потоке горячих газов, поступающих из топки в верхнюю часть сушилки. При этом процесс ведут так, чтобы температура продукта на выходе из сушилки составляла 220^oС. Сухой продукт через дробилку трубным цепным транспортером подается в прокалочный аппарат, в котором происходит окончательная дегидратация продукта при температуре 230^oС.

Выход готового дигидропирофосфата натрия составил 93% от стехиометрии, содержание основного вещества - 94%, качественные показатели, в том числе содержание примесей, соответствовали требованиям ТУ 2148-013-00203677-96.

Результаты проведенных экспериментальных исследований, приведены в таблице.

В указанной таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты 2, 3, 6, 7, 10, 11, 14, 17, 18) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты 1, 4, 5, 8, 9, 12, 13, 15, 16, 19).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения дигидропирофосфата натрия. При нарушении заявляемых соотношений наблюдается ухудшение качества готового продукта (опыты 1, 5, 8, 9, 12, 13, 16, 19), сбои в работе технологического оборудования (опыты 8, 12, 15, 16), увеличение себестоимости процесса (опыт 4).

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения дигидропирофосфата натрия (натрия пирофосфорно-кислого двузамещенного), позволяющего обеспечить оптимальную производительность процесса и высокое качество товарного продукта, соответствующего требованиям ФАО - ВОЗ для применения его в пищевой промышленности.

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности дигидропирофосфата натрия (натрия пирофосфорно-кислого двузамещенного), используемого в пищевой промышленности в качестве разрыхлителя для пекарских порошков, а также для приготовления колбасных изделий. Сущность изобретения заключается в способе получения дигидропирофосфата натрия, который включает нейтрализацию фосфорной кислоты гидроксидом натрия при исходном молярном соотношении Na₂О/Р₂О₅, равном (1,02-1,07):1, кипячение полученного насыщенного раствора при температуре 102-105^oС в течение 30-40 мин, фильтрацию для отделения примесей, после чего добавляют фосфорную кислоту до соотношения Na₂О/Р₂О₅, равного 1:1, с последующей сушкой продукта в распылительной сушилке до температуры продукта 170-230^oС и его прокалкой. Согласно заявленному изобретению улучшается качество товарного дигидропирофосфата натрия за счет снижения содержания в нем примесей, а также повышается производительность процесса за счет увеличения выхода готового продукта. 1 табл.

Способ получения дигидропирофосфата натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты натрийсодержащим реагентом с образованием насыщенного раствора и его нагрев с последующей фильтрацией для отделения примесей, сушку полученного раствора в распылительной сушилке и прокалку продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут гидроксидом натрия при исходном молярном соотношении Na₂О/Р₂О₅, равном (1,02-1,07): 1, насыщенный раствор перед фильтрацией кипятят при температуре 102-105^oС в течение 30-40 мин, после чего добавляют фосфорную кислоту до соотношения Na₂О/Р₂О₅, равного 1: 1, а сушку в распылительной сушилке ведут до температуры продукта 170-230^oС.