СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) ДЛЯ ФЕРРИТОВ Российский патент 1998 года по МПК C01G49/06 

Изобретение относится к металлургии, в частности к способам получения оксида железа (III) для ферритов с пониженным содержанием примесей из отработанных солянокислых травильных растворов прокатного производства.

Используемый для производства ферритов оксид железа (III) должен быть недорогим и обладать низким содержанием примесей, таких как кремний, магний, медь, никель, хром и другие.

Известен способ получения недорогого оксида железа (III) из солянокислых отработанных травильных растворов (ОТР) прокатного производства путем подачи раствора в печь, терморазложения при продувании печи газом с кислородом, где происходит терморазложение хлоридов железа и образуется оксид железа (III) [1].

Однако полученный таким способом оксид железа (III) обладает повышенным содержанием примесей, что не позволяет использовать его для производства ферритов.

Известен способ очистки стоков с использованием в качестве флокулянта полидиметилдиаллиламмонийхлорида [2] . Однако в этом случае использован флокулянт иного типа. Кроме того, в работе не указывается на возможность очистки растворов от вышеотмеченных цветных и черных металлов.

Наиболее близким техническим решением является способ получения оксида железа (III) с небольшим содержанием примеси (кремния) [3], заключающийся в том, что в ОТР добавляют высокомолекулярный флокулянт, в качестве которого используют полиакриламид в количестве ≥ 4% относительно массы соединений кремния, содержащихся в растворе (в пересчете на SiO₂). Раствор выдерживают в течение 20 мин для коагулирования. Диоксид отфильтровывают, а раствор подают на терморазложение, где получают оксид железа (III). Недостатком способа является то, что согласно данному способу обеспечивается очистка только от соединений кремния и не затрагиваются магний, медь, никель, хром и другие примеси.

Целью изобретения является увеличение степени очистки полученного оксида железа (III).

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения оксида железа (III) из солянокислых ОТР прокатного производства, включающем добавление высокомолекулярного флокулянта, выдержку и фильтрование раствора с последующей подачей его на окислительное терморазложение, согласно формуле изобретения в качестве флокулянта вводят полидиметилдиаллиламмонийфторид в количестве 1 - 2 мас.% в пересчете на SiO₂, содержащегося в растворе. В результате введения указанного соединения в раствор в указанном количестве в травильном растворе образуется гель кремнезема, что равнозначно возникновению в растворе адсорбента, с помощью которого обеспечивается эффективная очистки от следующих примесей: магний, медь, хром, никель и другие. На следующем этапе гель кремнезема отделяют от раствора фильтрованием через саморегенерирующуюся колонну с лавсановой загрузкой. Очищенный раствор подают на окислительное терморазложение, где получают чистый оксид железа (III). Более качественная очистка раствора от кремния по сравнению с использованием в качестве собирателя примесей полидиметилдиаллиламмонийхлорида согласно предлагаемому способу обусловлена тем, что полидиметилдиаллиламмонийфторид переводит несфлокулированные соединения кремния в летучий четырехфтористый кремний, который удаляется при терморазложении.

Полидиметилдиаллиламмонийфторид получают по реакции, протекающей при комнатной температуре между диметиламином и фтористым аллилом, с последующей полимеризацией мономера при 75-110^oC в присутствии пероксодисульфата аммония.

Заявляемое техническое решение отличается от прототипа тем, что в качестве флокулянта используют полидиметилдиаллиламмонийфторид в количестве 1 - 2 мас.% в пересчете на SiO₂, содержащегося в растворе. Именно такая концентрация указанного флокулянта приводит к получению оксида железа (III) с пониженным содержанием примесей (кремний, никель, хром, магний, медь и др.). Эти отличия позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию "новизна". Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях и, следовательно, обеспечивают заявляемым решением соответствие критерию "существенные отличия".

Заявляемый способ может быть реализован следующим образом:
Пример. К 5 л отработанного солянокислого травильного раствора, содержащего хлориды железа (250-300 г/л), соединения кремния (0,5 г/л) и ряд других примесей (никель, хром, магний, медь), добавили полидиметилдиаллиламмонийфторид, оставили раствор в контакте с полиэлектролитом на 20 мин, затем раствор отфильтровали на колонне с лавсановой загрузкой и подвергли термогидролизу, в процессе которого получили оксид железа (III). В параллельных опытах получили оксид железа (III) согласно способу аналога и прототипа. Анализы на примеси проводили согласно стандартным методикам. Результаты приведены в таблице. Кроме того, в таблице приведены требования к Fe₂O₃ для ферритов, являющегося продуктом регенерации ОТР (см. "Параметры оксидов железа и карбонатов марганца для ферритов". Справочник, под ред. Голубкова Л.А. , 1987 г.).

При выходе концентрации за пределы заявляемого изобретения (см. таблицу) снизу наблюдается заметное уменьшение степени очистки Fe₂O₃, верхний выход за пределы изобретения или не увеличивает степень очистки или даже уменьшает ее.

При анализе данных, приведенных в таблице, видно, что заявляемый способ значительно более эффективен по сравнению с прототипом. Действительно, степень очистки от кремния, меди, никеля, хрома и магния при использовании заявляемого решения увеличивается примерно в 1,5 раза.

Способ получения оксида железа (III) для ферритов из отработанных травильных растворов, заключающийся в добавлении к раствору полидиметилдиаллиламмонийфторида в количестве 1 - 2 мас.% в пересчете на SiO₂, содержащегося в растворе, фильтровании образующегося осадка и подачи раствора на окислительное терморазложение.

Способ получения оксида железа (III) для ферритов из отработанного травильного раствора прокатного производства, включающий очистку исходного раствора введением флокулянта, отделение образующегося осадка и окислительную термическую обработку фильтрата, отличающийся тем, что в качестве флокулянта вводят полидиметилдиаллиламмонийфторид в количестве 1 - 2 мас.% в пересчете на SiO₂, содержащего в растворе.