СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИТРОЗО-R-СОЛИ ИЗ ВОДНЫХ СРЕД Российский патент 1998 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения нитрозо-R-соли (1-наятол-2-нитрозо-3,6-дисульфокислоты двунатриевая соль) из водных сред предприятий, производящих и потребляющих синтетические красители.

Известны способы повышения степени извлечения органических соединений из водных сред путем экстракции органическим растворителем, в который вводят сильносольватирующие соединения.

Такой прием не применяется для органических соединений, содержащих лиофильные сульфогруппы, ввиду их высокой растворимости в воде [1].

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ извлечения нитрозо-R-соли, основанный на экстракции н-бутилацетатом [2].

Недостатком способа является неполное извлечение нитрозо-R-соли в условиях однократной экстракции.

Задачей изобретения является повышение степени извлечения нитрозо-R-соли из водных растворов в условиях однократной экстракции.

Это достигается тем, что для повышения степени извлечения нитрозо-R-соли к водной пробе добавляют экстрагент, содержащий раствор триоктиламина-N-оксида (ТОАО) в бутилацетате, взятых в массовых соотношениях (17-20):(83-80).

На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повысить степень извлечения нитрозо-R-соли из водных растворов.

Способ осуществляется следующим образом. Готовят растворы триоктил-N-оксида в бутилацетате в соотношении 17-20 мас.% ТОАО и 83-80 мас.% бутилацетата. К водному раствору нитрозо-R-соли добавляется такой объем приготовленного экстрагента, чтобы соотношение объемов водной и органической фаз было равным 10. Проводят экстракцию, после разделения органическая фаза содержит более 97% нитрозо-R-соли по сравнению с исходным содержанием в водной пробе.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по прототипу). К 10 см³ водного раствора нитрозо-R-соли с концентрацией 0,1 мг/см³добавляют 1 см³ н-бутилацетата, экстрагируют 10 мин, после расслаивания органической и водной фаз фотометрически устанавливают содержание извлекаемого компонента в равновесной водной фазе (собственное поглощение, λ = 360 нм, l=1 см). По разности между исходной концентрацией и содержанием нитрозо-R-соли в водном растворе после экстракции устанавливают степень извлечения, она составляет 26,4%. Для полного извлечения нитрозo-R-соли в органическую фазу необходимы повторные экстракции.

Пример 2 (за нижним пределом заявляемого содержания ТОАО). К 10 см³ водного раствора нитрозо-R-соли с концентрацией 0,1 мг/см³ добавляют 1 см³ раствора ТОАО в бутилацетате при соотношении компонентов 16-84 мас.%, далее анализ ведут, как в примере 1, степень извлечения нитрозо-R-соли составляет 93,2%.

Примеры 3-6 выполнены аналогично примеру 2, представлены в таблице, включают результаты экстракционного извлечения нитрозо-R-соли по заявленному интервалу массовых соотношений ТОАО и бутилацетата.

Дальнейшее увеличение содержания ТОАО в бутилацетате практически не изменяет степени извлечения нитрозо-R-соли, приводит к образованию трудноразделяемой эмульсии органической фазы в воде.

Способ применим для извлечения нитрозо-R-соли (1-нафтол-3-нитрозо-3,6-дисульфокислоты двунатривая соль) из водных сред предприятий, производящих и потребляющих синтетические красители. К водной пробе добавляют экстрагент, содержащий раствор триоктиламин-N-оксида (ТОАО) в бутилацетате, взятых в массовых соотношениях (17-20): (83-80), при объемном соотношении экстрагента и пробы 1: 10. Достигается повышение степени извлечения нитрозо-R-соли из водных растворов при однократной экстракции. 1 табл.

Способ извлечения нитрозо-R-соли из водных сред, включающий добавление экстрагента к водной пробе, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют раствор триоктил-N-аминоксида в н-бутилацетате, взятых в массовом соотношении 17 - 20 : 83 - 80, а объемное соотношение экстрагента и пробы составляет 1 : 10.