СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МОЮЩЕГО СРЕДСТВА Российский патент 1998 года по МПК C11D11/04 

Изобретение относится к техническим моющим средствам (ТМС) для очистки поверхности разных классов материалов - диэлектриков, металлов, полупроводников и др.

Известен способ приготовления моющего средства на основе сульфомалеинового ангидрида, при котором сульфомалеиновый ангидрид смешивают с водой в количестве 0,1-70 мас.% [1].

Недостатком этого способа является необходимость получения и выделения сульфомалеинового ангидрида в чистом виде с последующим гидролизом его до сульфомалеиновой кислоты при разбавлении водой, что усложняет технологический процесс, связанный с получением и очисткой этого компонента, а при исключении этой операции присутствующие примеси и побочные продукты реакции, а также остаток непрореагировавших исходных компонентов, могут привести к неуправляемости процесса очистки поверхности, вплоть до загрязнения ее неконтролируемыми примесями.

При хранении концентрированного состава на свету при доступе кислорода может инициироваться процесс радикальной полимеризации в блоке по непредельной связи малеинового ангидрида, что может привести к "сшиванию" и образованию блочного полимера. Процесс этот контролировать трудно и особенно частично протекание его и появления неконтролируемых загрязняющих примесей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения моющего средства на основе сульфамалеинового ангидрида путем введения серного ангидрида, стабилизированного добавкой 2-4%-ного четыреххлористого углерода, к свежеперегнанному малеиновому ангидриду при охлаждении реакционной массы смесью льда с солью. После прибавления всего количества серного ангидрида реакционную смесь выдерживают при 40-45^oC в течение 6 ч, а затем 1 ч при температуре 60-70^oC. Продукты реакции подвергают фракционной разгонке. После двух перегонок получают сульфомалеиновый ангидрид [2].

Недостатками этого способа являются:
необходимость ректификации реакционной массы с целью выделения индивидуального продукта, что удорожает процесс и делает его выгодным с точки зрения применения в качестве основы технического моющего средства; исключение этой операции приводит к переносу побочных продуктов реакции и продуктов осмоления в моющий состав, что недопустимо в прецизионных процессах очистки поверхности, например, в микроэлектронике;
неуправляемость процесса синтеза сульфомалеинового ангидрида, так как реакция протекает при смешении чистых (индивидуальных) веществ, сопровождается выделением тепла, большим разбросом температуры в реакционной смеси, локальными перегревами, что способствует образованию побочных продуктов. При этом за счет окисления и осмоления образуется масса продуктов, состав которых установить весьма затруднительно, а реакционная масса интенсивно окрашивается за счет этих примесей до коричневого и даже темно-коричневого цвета. Наружное охлаждение реакционной массы и стабилизация серного ангидрида четыреххлористым углеродом не гарантирует протекание процесса в чистом виде:
длительность протекания процесса синтеза (6 ч при 40-45^oC и 1 ч при 70-80^oC) не позволяет провести реакцию с достаточной эффективностью в промышленных условиях, так как локальные перегревы реакционной массы будут еще значительнее;
стехиометрическое соотношение компонентов реакции (малеиновый ангидрид: серный ангидрид) не способствует полноте ее проведения, а увеличить количество серного ангидрида не представляется возможным вследствие усиления протекания побочных реакций;
полнота отгонки непрореагировавшего серного ангидрида зависит от времени и температуры последующей выдержки, и при выдержке в течение 1 ч при температуре 60-70^oC этот процесс не гарантируется, а повышение температуры чревато высказанными выше соображениями об интенсификации процессов окисления и осмоления.

Целью изобретения является способ получения технического моющего средства, лишенного недостатков прототипа, обладающего комплексом очистительных свойств, легко реализуемых в промышленности с высоким экономическим эффектом.

Цель достигается тем, что малеиновый ангидрид обрабатывают гидратом серного ангидрида общей формулы (SO₃)_m(H₂O)_n при соотношении m:n, равном (1-3):1 в течение 15-20 мин, смешивают с серным ангидридом при общем мольном соотношении малеиновый ангидрид: серный ангидрид 1:(3-5) при охлаждении и выдержку проводят при температуре 71-80^oC в течение 30-40 мин.

Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, рубашкой, термометром и системой улавливания паров серного ангидрида помещают 49 г (0,5 г-моль) малеинового ангидрида, 73,5 г (0,75 г-моль) концентрированной серной кислоты с избытком серного ангидрида в количестве 40 г (0,5 г-моль) и перемешивают в течение 17 мин и затем постепенно при перемешивании и охлаждении из специальной емкости подают серный ангидрид в количестве 64 г (0,8 г-моль) или соответствующее количество олеума. Температуру в реакторе поддерживают в течение всего времени подачи серного ангидрида 40^oC. Далее температуру поднимают до 75^oC и реакционную массу выдерживают при этой температуре 35 мин. При этом из реакционной массы отгоняют избыток серного ангидрида и осуществляется отбор аналитических проб. При достижении положительных результатов анализа процесс заканчивается и продукт расфасовывается.

Состав обладает уникальными очищающими свойствами в водных растворах за счет комбинированного воздействия сульфомалеиновой, малеиновой и серной кислот, которые способны к комплексообразованию, связыванию ионов металлов в виде "хелатов" и поддержанию кислой среды за счет буферных свойств [1].

Способ не обладает недостатками известных, так как не требуется выделения индивидуальных веществ. В составе практически отсутствуют неконтролируемые примеси.

В таблице приведены сравнительные с прототипом результаты, полученные в различных примерах выполнения реакции получения технического моющего средства при изменении условий ее проведения.

Предлагается способ получения технического моющего средства (ТМС) на основе производных органических дикарбоновых кислот. Сущность изобретения: ангидрид двухосновной кислоты предварительно обрабатывают гидратом серного ангидрида (SO₃)_m(Н₂0)_n при соотношении m : n, равном (1-3):1 в течение 15-20 мин и общем мольном соотношении ангидрид двухосновной кислоты : серный ангидрид 1: (3-5) и выдерживают реакционную массу при температуре 71-80^oC в течение 30-40 мин. Для приготовления ТМС не требуется выделение и очистка продуктов реакции от примесей, т.к. реакция протекает в оптимальных условиях при больших скоростях. 1 табл.

Способ приготовления моющего средства, включающий введение серного ангидрида в малеиновый ангидрид при охлаждении с последующей выдержкой при повышенной температуре, отличающийся тем, что до введения серного ангидрида малеиновый ангидрид обрабатывают гидратом серного ангидрида (SO₃)_m(H₂O)_n при соотношении m : n 1 - 3 : 1 в течение 15 - 20 мин и общем молярном соотношении малеиновый ангидрид : серный ангидрид 1 : 3 - 5 и выдержку проводят при 71 - 80^oС в течение 30 - 40 мин.