Способ получения фталимида Советский патент 1986 года по МПК C07D209/48 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фта лимида, широко используемого в химической промышленности в качестве промежуточного продукта при синтезе замедлителей подвулканизации каучуков и в фармацевтической промьшшенности при синтезе аланина. Известен способ получения фталимида взаимодействием 1 моля фталевой кислоты или ее ангидрида с 0,5-2 мол (предпочтительнр с 0,75-1 моль) карба14ида при температуре 130-230с в среде ароматического растворителя ограниченно растворяющего фталевую кислоту и ее ангидрид, но не растворяющего карбамид. Целевой продукт ввделяют из суспензии центрифугирова нием, осадок -промывают от растворителя водой и сушат. Выход фталимида составляет 90-96% от теории, темпера тура плавления равна 232-235С. Недостатком указанного способа является использование токсичньпс и пожароопасных растворителей, необходимость фильтрования суспензии, промывки и сушки осадка, регенерации растворителя, наличие значительного количества сточных вод, загрязненных растворителей. Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является спо соб получения фталимида взаимодействием фталевого ангидрида с карбамидом при мольном соотношении 1:0,8 при температуре 140-170 С. Образовавшееся в результате реакции твердое вещество суспендируют в кипящей воде, фильтруют, промывают водой и отжимают. Выход составляет 91,5% в пересчете на загружен. ный фталевьй ангидрид. Температура плавления целевого продукта 232237 С. К недостаткам описанного способа относятся неуправляемость технологического процесса, его повышенная опасность вследствие вспенивания и возможного выброса нагретой до реакционной массы из реактора, получение промежуточного продукта в виде твердой пены и необходимость разрушения указанной пены водой (при зтом возможен выброс кипящей воды и реакционных газов из аппарата), наличие стадии фильтрования и отмывки целевого продукта от солей, не33достаточно высокий выход. Другим недостатком является агломерирование целевого продукта вследствие спекания реакционной массы и неполного ее разрушения при кипячении с водой. Кроме Того, целевой продукт содержит 4-7% воды. Целью изобретения является упрощение процесса, повышение выхода и качества целевого продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом получения фталимида, который .заключается в том, что фталимид подвергают взаимодейстВИЮ с карбамидом при их мольном соотношении 1:0,5-0,7 при температуре 95-115°С и разрежении 0,02-0,8 атм с последующим нагревом реакционной массы до 150-170С. Отличительными признаками способа является осуществление процесса при мольном соотношении фталевый ангидрид: карбамид равном 1:0,5-0,7, температуре 95-115 0 и разряжении , 0,02-0,8 атм с последующим нагревом реакционной массы до 150-170 С. По способу в смеситель с зетобразными лопастями загружают фталевый ангидрид и карбамид в мольном соотношении 1:0,5-0,7, предпочтительно 1:0,6, герметизируют смеситель, соединяют его через прямой холодильник и приемник реакционной воды с вакуумной линией, создают, в смесителе разрежение с 0,02-0,8 атм и нагревают содержимое при перемешивании со скоррстью 1-3°С в 1 мин. Коэффициент загрузки смесителя принимают равным 0,6-0,7. При достижении в реакционной массе температуры начинается плавление реакционной массы, которое заканчивается при температуре 110-115°С. При дальнейшем нагреве от 110-115 : до 125-130 с полученный плав разлагается с выделением углекислого газа и образованием промежуточных аммонийных солей фталевой кислоты. В указанном интервале температур процесс идет без вьщеления тепла и сопровождается фазовым переходом: плав Лревращается а твердый крупнокристаллический продукт. При достижении температуры 125-130 С 1 ачинается процесс образования фталимида, сопровождакидийся вьаделением тепла и реакционной воды. Температура реакционной массы при этом самопроизвольно возрастает до ISO-ieO C, a затем быстро снижается на . Реакционная масса в этот момент представляет сухой мелкокрис таллический фталимид с включением отдельных крупных кристаллов аммонийных солей. Массу подогревают до 150-1УО С, вьщерживают при указанной температуре 10-60 мин до пол ного разложения аммонийных солей, охлаждают до комнатной температуры и выгружают. С выходом 99-100% получают порошкообразный мелкокристаллический обезвоженньш продукт, имеющий температуру плавления 234237°С, содержащий не более 0,5% кис лых примесей, не более 0,5% аммоний ных солей. Пример 1. В. смеситель типа Вернер-Пфлейдерер емкостью 1,5 л загружают 444,36 г (3 моль) фталевого ангидрида и 90,09 г (1,5 моль) карбамида (мольное соотношение компонентов 1:0,5). Смеситель снабжен зет-образными лопастями, рубашкой для обогрева и охлаждения и крышкой имеющей штуцеры для загрузки реагентон, отсоса паров и термопары. После загрузки реагентов смеситель герметизируют, устанавливают в нем разряжение в 0,02-0,1 атм и при перемешивании нагревают смесь со скоростью 1-3°С в 1 мин. При достижении 95 С смесь начинает плавиться, плавление заканчивается при 110-115°С. Полученный плав нагревают до . и выдерживают при указанной температуре 60 мин. По окончании выдержки полученный продукт при перемешивании охлаждают до комнатной температуры. Получают 439,1 г мелкокристаллического порошка, имеющего температур i плавления 234-235°С. Выход составляет 99,5% от теории, содержание основного вещества 97%, кислых примесей 0,33%, аммонийных солей 0,41%. Пример 2. В смеситель, на-; гретый до 60-90С загружают 444,36 г (3 моль) фталевого ангидрида и 108,1 (1,8 моль) карбамида (мольное соотношение фталевый ангидрид: карбамид равно 1:0,6), герметизируют смеситель, устанавливают в нем разрежение 0,02-0,1 атм и при перемешивании нагревают со скоростью 1-3 С в 1 При 95-115 С смесь расплавляется, полученный плав нагревают до 160°С и выдерживают при этой температуре 20-30 мин. По окончании вьщержки ре2334акционную массу охлаждают при переме шивании до комнатной температуры и выгружают из смесителя. Получают 440,4 г мелкокристаллического порошка, имеющего температуру плавления 236-237 с. Выход составляет 99,8% от теории, содержание основного вещества 97,4%, аммонийных солей 0,15%, кислые примеси отсутствуют. Пример 3. В смеситель, нагретый до температуры 60-90 С, загру жают 444,36 г (3 моль) фталевого aH- гидрида и 126,1 г карбамида (2,1 моль) (мольное соотношение равно 1:0,7) герметизируют смеситель, создают в нем разрежение 0,02-0,1 атм и при перемешивании нагревают смесь со скоростью в 1 мин. При 95115 С смесь расплавляется, полученный плав нагревают до 170 С и вьщерживают при этой температуре 10-15 мин. По окончании вьщержки реакционную массу охлаждают при перемешивании до комнатной температуры и выгружают. Получают 439,1 г мелкокристаллического порошка, имеющего температуру плавления 235-236 С. Выход составляет 99,5% от теории, содержание основного вещества 97,3%, аммонийных солей 0,21%, кислые примеси отсутствуют . Пример 4. В смеситель СН-5в емкостью 50 л, снабженный прямым холодильником, приемником реакционной воды и соединенный с вакуумной системой, загружают 22 кг (0,1485 моль) фталевого ангидрида и 5,35 кг (0,089 моль) карбамида (кэльное соотношение компонентов равно 1:0,6). Смеситель герметизируют, создают в нем разрежение в 0,1-0,15 атм, включают перемешивание и нагревают реакционную массу при перемешивании в течение часа до температуры 95-100 с. При указанной температуре дают вьщержку 20-30 мин до расплавления -продукта и нагревают реакционную массу в течение 15-20 мин до 125-130с. В интервале температуры 110-130°С процесс сопровождается выделением, углетсисло- го газа. При достижении в реакционной массе температуры 125-130°С прекраают подачу теплоносителя в рубашу смесителя, температура реакционой массы при этом за 15-20 мин ;тоышается до 155-15бс за счет вьще

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИМЦДА взаимодействием фталевого ангидрида с карбамидом при нагревании, о тличающийся тем, .что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют при мольном соотношении 1:0,5-0,7, температуре 95115с и разряжении 0,02-0,8 атм с последукщим нагревом реакционной массы до 150-170 С.