СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА Российский патент 1998 года по МПК C22B34/34 C01G39/06 

Предлагаемое изобретение относится к области химической технологии и может быть применено на предприятиях, использующих молибдаты и окислы молибдена.

Известен способ получения дисульфида молибдена, включающий флотационное обогащение молибденовых руд, обработку концентрата смесью серной кислоты и фтористого аммония, азотной кислотой, далее отмывку водой, раствором соды, спиртом и сушку очищенного дисульфида молибдена (положительное решение от 27.04.92 по заявке на изобретение N 5020365/02 от 27.01.92).

К недостаткам данного способа можно отнести сложную и дорогостоящую технологию, связанную с тем, что в исходных рудах и концентратах, полученных из них, содержится значительное количество таких элементов как кремний, алюминий, железо и др.

Присадочные свойства рудного MoS₂, как правило, уступают синтезируемому соединению.

Известен также способ получения дисульфида молибдена, включающий его синтез из шихты трехокиси молибдена, серы, карбоната натрия и последующую обработку спека горячей водой, раствором аммиака, 5%-ной соляной кислотой, водой, с последующим обезвоживанием спиртом и сушкой в вакууме (А.Н. Зеликман Молибден. - М.: Металлургия, 1970, с. 219). Дисульфид молибдена, полученный синтезом из химических веществ, против MoS₂, извлекаемого из рудного сырья, обладает более высоким качеством, что связано с практическим отсутствием в нем (и в исходных продуктах) таких примесей как кремний, алюминий и др.

К недостаткам последнего способа относятся низкие присадочные свойства получаемого дисульфида молибдена, связанные как со слабо-кислой средой получаемого твердого, так и со структурой конечного MoS₂, зависящей от режимов его обработки.

Последние разработки по технологии приготовления присадочных смесей на основе дисульфида молибдена и комплекса других присадок исключают процесс обработки спиртом и сушку твердого после отмывок - конечный MoS₂ фильтруется и направляется для смешения с моторным (трансмиссионным) маслом и другими компонентами, из смеси которых влага удаляется нагреванием.

Целью предлагаемого изобретения является улучшение присадочных (антифрикционных) свойств получаемого дисульфида молибдена. Поставленная цель достигается тем, что при обработке растворами химических соединений синтезированного из шихты трехокиси молибдена, серы и карбоната натрия дисульфида молибдена - на первой стадии обработки используется раствор карбоната натрия в концентрации 30-70 г/дм³ при температуре 60-90^oC, а затем после промежуточной водной обработки - раствор трилона Б в концентрации 0,3 - 3,0 г/дм³, при температуре 60-70^oC с последующей водной репульпацией и обезвоживанием MoS₂.

Образцы дисульфида молибдена синтезировали в полупромышленных условиях. Состав шихты был идентичен во всех опытах: трехокись молибдена: кальцинированная сода: сера = 33,5:40,7:25,8. Синтез вели в графитовых тиглях при температуре 800 - 820^oC в течение двух с половиной часов. Обработку спека дименирализованной водой и растворами химических соединений проводили при отношении Т:Ж=1:7, в течение двух часов на каждой стадии.

Данные по определению трибологических свойств полученных образцов дисульфида молибдена приведены в табл. 1.

По способу-прототипу (образец 1 табл.1) твердое обрабатывали водой при температуре 70^oC, 12,5%-ным раствором аммиака, 5%-ной соляной кислотой, далее водой с последующей фильтрацией и обезвоживанием спиртом. По предлагаемому способу (образец 2 табл.1) обработку вели на первой стадии раствором карбоната натрия концентрацией 30-70 г/дм³ при температурах 60-90^oC, далее водой при температуре 60-70^oC, с последующей декантацией жидкого и фильтрацией твердого. Образец 3 (табл. 1) дополнительно после водной обработки обрабатывали раствором трилона Б концентрацией 0,3 - 3,0 г/дм³ при температуре 60-70^oC. Все полученные образцы дисульфида молибдена смешивали с моторным маслом, затем подвергали тепловой обработке при 150^oC до полного удаления влаги.

Трибологические свойства образцов MoS₂ в моторном масле определяли а четырехшариковом трибометре по ГОСТ 9490.

Как видно из представленных данных, образцы дисульфида молибдена, полученные по предлагаемому способу (2, 3), обеспечивают меньший диаметр пятна износа при более высоких критических нагрузках по сравнению с образцом, полученным по способу-прототипу. Граничные значения оптимальных параметров обработки спека карбонатом натрия хорошо коррелируют с содержанием в жидкой фазе растворимого молибдена. Результаты опытов по обработке дисульфида молибдена карбонатом натрия представлены в табл. 2.

Из приведенных данных видно, что граничными значениями, обеспечивающими максимальный перевод в жидкую фазу растворимых соединений молибдена, являются: концентрация карбоната натрия 30-70 г/дм³ (увеличение ее свыше 70 г/дм³ не ведет к росту содержания молибдена) и температура процесса 60-90^oC, при которой наблюдается максимум содержания анализируемого компонента в жидком.

В связи с весьма низкими содержаниями растворенных элементов, связываемых трилоном Б в комплексные соединения, граничные значения оптимальных концентраций его в растворе были определены в пределах 0,3-3,0 г/дм³ по трибологическим характеристикам (минимальный Д_изн., максимальная Р_к дисульфида после обработки растворами трилона различных концентраций (табл. 1 образец 3).

Таким образом, из приведенных данных можно сделать вывод о том, что предлагаемый способ получения синтетического дисульфида молибдена по сравнению с известным позволяет существенно улучшить присадочные свойства синтезируемого соединения.

Использование: касается получения дисульфида молибдена. Дисульфид молибдена синтезируют при термообработке шихты, состоящей из трехокиси молибдена, серы и карбоната натрия. Полученный продукт подвергают обработке раствором карбоната натрия, водой, раствором трилона Б. Проводят водную репульпацию и обезвоживание. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения дисульфида молибдена, включающий его синтез из шихты, содержащей трехокись молибдена, серу и кальцинированную соду, и обработку полученного спека раствором реагента, отличающийся тем, что синтез проводят при температуре 800-820^oC, а обработку спека ведут с использованием в качестве раствора реагента раствора карбоната натрия с концентрацией 30-70 г/л при температуре 60-90^oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки спека раствором карбоната натрия проводят водную отмывку полученного продукта и затем ведут обработку твердой фазы раствором трилона Б с концентрацией 0,3-3,0 г/л при температуре 60-70^oC.