СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНТИФРИКЦИОННЫХ МАСЛЯНЫХ СУСПЕНЗИЙ Российский патент 2003 года по МПК C22B34/34 C22B3/00 C01G39/06 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано на предприятиях, занимающихся переработкой молибденового сырья.

Известны способы получения дисульфида молибдена для смазочных композиций, заключающиеся в синтезе из элементов и (или) их соединений /1/.

Недостатки подобных способов - низкий выход молибдена в целевой продукт с весьма несовершенной структурой и сложности аппаратурного оформления.

Получение более высококачественного дисульфида молибдена обеспечивают методы химической доводки концентратов природного молибденита /1/.

Известен способ получения дисульфида молибдена /2/, включающий в себя двухстадиальную обработку высококачественного флотоконцентрата (97-98% молибденита) на первой стадии в течение 2-6 часов концентрированной серной кислотой с добавкой фтористого аммония при 60-80^oС, на второй стадии - раствором азотной кислоты с концентрацией 50-300 г/дм³, - далее водную, содовую, спиртовую отмывки и сушку при комнатной температуре. По своей технической сущности и достигаемому эффекту данный способ является прототипом. Недостатком способа является низкопроизводительная операция естественной сушки при комнатной температуре, попытки интенсификации которой за счет теплового воздействия приводят к окислению дисульфида молибдена и, как следствие, к ухудшению его трибологических характеристик.

Техническим результатом настоящего изобретения является термическая интенсификация процесса сушки в условиях, исключающих возможность окисления основного вещества (дисульфида молибдена).

Технический результат достигается тем, что в предложенном способе получения дисульфида молибдена для приготовления антифрикционных масляных суспензий, включающем двухстадиальную кислотную обработку молибденитового флотоконцентрата, содовую и водную отмывки и сушку, согласно изобретению на стадии спиртовой отмывки используют насыщенный раствор минерального масла в спирте с концентрацией 1,8 вес.% при соотношении MoS₂: раствор = 1:0,2÷1, а последующую сушку осуществляют при температуре выше точки кипения воды - 101^oС, но ниже точки кипения самой легкокипящей фракции минерального масла - 145^oС.

Пример: После проведения двухстадиальной кислотной обработки, водной и содовой отмывки в аналогичных способу-прототипу условиях, отмытый от реагентов влажный (18-21%) дисульфид молибдена промывали на воронке Бюхнера в различных соотношениях насыщенным (1,8 вес.%) раствором трансформаторного масла (ГОСТ 982-80) в спирте. После чего сушили в муфеле при различных температурах до постоянного веса. Сухие кеки анализировали на содержание окисленного молибдена, влаги и масла.

Полученные данные приведены в таблице. Сравнение результатов по способу-прототипу и предлагаемому способу позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ обеспечивает многократное ускорение процесса сушки с одновременной надежной защитой от окисления.

Литература
1. Краткая химическая энциклопедия. - М.: Советская энциклопедия, 1964. - 3 т., с.308-309.

2. Пат. 2030468 Россия, опубл. 10.03.95 (бюл. 7). Способ получения дисульфида молибдена (В.Г. Литвиненко, Е.М. Беломоин, Л.В. Гавликова), Россия.

Изобретение относится к технологии получения соединений молибдена - дисульфида молибдена, обладающего антифрикционными свойствами, получаемого двухстадиальной кислотной доводкой природного молибденита и специальными режимами отмывки и сушки. После проведения двухстадиальной кислотной обработки, содовой и водной отмывки молибденитового флотоконцентрата на стадии спиртовой отмывки используется насыщенный раствор масла в спирте при соотношении МоS₂:раствор=1:0,2÷1. Последующую сушку осуществляют при температуре выше точки кипения воды - 101^oС, но ниже точки кипения самой легкокипящей фракции используемого минерального масла - 145^oС. Способ позволяет интенсифицировать процесс сушки без окисления основного вещества МоS₂. 1 табл.

Способ получения дисульфида молибдена для приготовления антифрикционных масляных суспензий, включающий двухстадиальную кислотную обработку молибденитового флотоконцентрата, содовую, водную и спиртовую отмывки и сушку, отличающийся тем, что на стадии спиртовой отмывки используют насыщенный раствор минерального масла в спирте с концентрацией 1,8 вес. %, при соотношении МоS₂ : раствор = 1: 0,2÷1, а последующую сушку осуществляют при температуре выше точки кипения воды 101^oС, но ниже точки кипения самой легкокипящей фракции минерального масла 145^oС.