СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЕНТАФТОРЭТАНА Российский патент 1998 года по МПК C07C17/38 C07C19/08 

Изобретение относится к технологии производства фторсодержащих соединений этанового ряда, применяемых в качестве хладоагентов, пропеллентов, порообразователей в различных отраслях техники, а именно к очистке пентафторэтана (R125) от примеси пентафторхлорэтана (R115).

Способ ректификации находит широкое применение для очистки различных соединений в том числе и фторорганических (Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, 1955, с. 546-589). Однако очистка пентафторэтана затруднена способностью последнего образовывать азеотропную смесь с пентафторхлорэтаном.

Поэтому при ректификации пентафторэтана, содержащего, например, 1.05 мас. % пентафторхлорэтана, на колонке эффективностью 40 теоретических тарелок, можно уменьшить содержание примеси до 0.6-0.7 мас.%. Согласно требованию большинства фирм-потребителей этот показатель не должен превышать 0.5 мас. %. Сырец пентафторэтана может содержать более 3.0 мас.% примеси пентафторхлорэтана.

Наиболее близким предлагаемому изобретению по совокупности признаков и достигаемому результату является способ экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента октафторциклобутана (журнал прикладной химии, 1995, т.68, вып.7, с.1175).

Разделение пентафторэтана и пентафторхлорэтана осуществляется в массообменной колонне под давление 0.35-0.4 МПа, температуре верха колонны от -7 до -12^oC. C верха колонны отбирается очищенный пентафторэтан, а из куба колонны выводится октафторциклобутан с примесью пентафторхлорэтана и пентафторэтана. Регенерация экстрагента производится во второй колонне под давлением 0.14-0.2 МПа, температуре верха от -17 до -21^oC, температуре куба от +18 до +50^oC.

Существенным недостатком прототипа является высокая энергоемкость способа. Для осуществления процесса экстрактивной ректификации необходимо:
1. Нагревать куб колонны экстрактивной ректификации для испарения смеси пентафторэтана, пентафторхлорэтана и октафторциклобутана.

2. Охлаждать верх экстракционной колонны для создания флегмы из пентафторэтана.

3. Нагревать куб колонны регенерации поглотителя для отгонки пентафторэтана и пентафторхлорэтана.

4. Охлаждать верх десорбционной колонны для создания флегмы при отгонке примесей.

5. Перекачивать экстрагент из колонны регистрации в колонну экстрактивной ректификации в количестве от 5 до 15 кг на килограмм очищенного пентафторэтана. Общие энергозатраты на килограмм пентафторэтана составляют примерно 5400 кДж/кг.

Задачей предлагаемого изобретения является устранение недостатков прототипа, а именно снижение энергозатрат при очистке пентафторэтана.

Поставленная цель достигается путем контактирования газообразного пентафторэтана, содержащего примеси пентафторхлорэтана, в массообменной колонне, с водой, содержащей небольшое количество солей хлора, а именно, от 1.0 до 100 мг/л. В качестве солей хлора могут быть использованы, например, NaCl, CaC₁₂, MgC₁₂ и другие.

Сущность предлагаемого технического решения подробнее раскрывается в приведенных ниже примерах.

Пример 1.

Газообразный пентафторэтан, содержащий 3.9 мас.% примеси пентафторхлорэтана, подается в нижнюю часть абсорбционной колонны диаметром 15 мм и высотой насадочной части 1000 мм, заполненной нихромовыми спиралями размером 3 x 3 мм. Давление в колонке поддерживается в пределах от 0.3 до 0.35 МПа. Расход газа поддерживается от 1.3 до 1.7 ндм³/ч. Колонна орошается сверху водой, содержащей 2.5 мг/л. CaC₁₂ (считая на хлор-ион). Расход воды составлял от 4.0 до 5.0 дм³/ч. Из верхней части колонны отводится газ, содержащий 39.39 мас.% пентафторхлорэтана и 60.60 мас.% пентафторэтана. С низа колонны отводили поглотитель, содержащий растворенный пентафторэтан, который выделяли вакуумированием поглотителя до остаточного давления от 0.01 до 0.015 МПа. Выделенный пентахлорэтан содержал 0.32 мас.% пентафторхлорэтана. Очищенный от фторорганических примесей поглотитель возвращали насосом в верх абсорбционной колонны на поглощение пентафторэтана. Энергозатраты на перекачку поглотителя и на создание вакуума для десорбции составили примерно 105.0 кДж/кг. Степень от пентафторхлорэтана в данном примере составила 92.3%. Потери пентафторэтана со сдувкой из верхней части колонны менее 5.61%.

Пример 2.

Газообразный пентафторэтан, содержащий 3.8 мас.% пентафторхлорэтана в количестве 1.5 ндм³/ч подается в колонну, оисанную в примере 1 на расстоянии 300 мм от нижней точки насадочной части. На расстоянии 300 мм ниже верхней точки насадочной части подается октафторциклобутан в количестве 80 г/ч. Верх колонны снабжен выносным дефлегматором, обеспечивающим температуру флегмы от -8 до -12^oC. Низ колонны снабжен обогреваемым кубом объемом 0.4 дм³. Температура в кубе колонны поддерживается в пределах от 40 до 45^oC. С верха колонны отбирали газ, содержащий 99.375 мас.% пентафторэтана и, соответственно, 0.625 мас.% пентафторхлорэтана. После десорбции на дополнительной колонне из октафторциклобутана выделили газ, содержащий 79.31 мас.% пентафторэтана и 20.69 мас.% пентафторхлорэтана. Энергозатраты на стадии, перечисленные выше, составили 5450 кДж/кг. Степень от пентафторхлорэтана в данном примере составила 86.1%. Потери пентафторэтана из нижней части колонны составили 13.04%.

Пример 3.

В условиях, соответствующих описанным в примере 1, на абсорбцию подавали воду с различным содержанием солей хлора. Результаты представлены в таблице 1.

Как видно из приведенных примеров использование в качестве поглотителя воды, содержащей соли хлора, позволяет в 50 раз снизить энергозатраты на очистку пентафторэтана. При уменьшении содержания хлориона в воде менее 1 мг/л и при увеличении содержания хлор-иона в воде более 100 мг/л увеличивается, по сравнению с прототипом, содержание примеси пентафторхлорэтана в очищенном газе.

Изобретение относится к очистке пентафторэтана (хладона-125), применяемого в качестве озонобезопасного хладоносителя и пропеллента в различных отраслях техники, от примеси пентафторхлорэтана (хладона-115). Способ очистки пентафторэтана осуществляется контактированием газообразного пентафторэтана с поглотителем, в качестве которого используется вода, содержащая соли хлора в количестве от 1 до 100 мг/л. Предложенный способ позволяет снизить энергозатраты в процессе очистки. 1 табл.

Способ очистки пентафторэтана от пентафторхлорэтана, включающий контактирование газообразного пентафторэтана с поглотителем, отличающийся тем, что в качестве поглотителя используют воду, содержащую соли хлора в количестве от 1,0 до 100 мг/л.