СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРСИЛАНА Российский патент 2003 года по МПК C01B33/107 

Изобретение относится к технологии получения кремнийорганических соединений высокой чистоты и может быть использовано в производстве полупроводникового кремния, в химической промышленности.

Известен способ получения трихлорсилана, согласно которому парогазовую смесь, полученную гидрохлорированием кремнийсодержащего сырья, после системы конденсации подают в абсорбер, где она контактирует с жидким четыреххлористым кремнием при температуре от -20 до -60^oС и плотности орошения 2-12 кг CCl₄/м³, насыщенный абсорбент поступает на ректификацию, где отделяют трихлорсилан (ТСХ), а ССl₄ возвращают на абсорбцию. Указанный способ позволяет повысить степень извлечения трихлорсилана из газов и снизить пожаро- и взрывоопасность процесса (SU 1432950, кл. С 01 В 33/08, опубл. 10.01.99).

К недостаткам указанного способа можно отнести высокое содержание примесей углерода и бора в целевом продукте, для их отделения требуется применение дополнительных ректификационных колонн, что приведет к увеличению энергозатрат.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является снижение энергозатрат при обеспечении высокой чистоты целевого продукта,
Указанная задача решается за счет того, что в способе получения трихлорсилана гидрохлорированием кремнийсодержащего сырья и выделением целевого продукта путем ректификации и конденсации газообразных продуктов реакции, ректификацию осуществляют путем барботажа парогазовой смеси через куб ректификационной колонны, содержащий жидкие хлорсиланы, а выходящую из колонны парогазовую смесь конденсируют в две стадии с возвратом части сконденсированных продуктов в колонну в виде флегмы. Причем конденсацию парогазовой смеси, выходящей из колонны, осуществляют в интервале температур от 22 до 32^oС на первой стадии и от -5 до -10^oС на второй стадии, а флегму формируют из потоков конденсата первой и второй стадий в соотношении 1:0,6-5,9.

Барботаж парогазовой смеси через жидкие хлорсиланы с последующей ее конденсацией в две стадии и возвратом части сконденсированных продуктов в ректификационную колонну в виде флегмы позволяет снизить потери трихлорсилана и возможность проскока труднолетучих углерод- и борсодержащих примесей в целевой продукт и тем самым исключить операцию его дополнительной очистки. В том случае, если температура первой стадии будет ниже (+)22^oС, а второй стадии выше (-)10^oС, возможен проскок примесей в целевой продукт. Если температура первой стадии будет выше (+)32^oС, то увеличатся энергозатраты, в том случае, если на второй стадии температура будет ниже (-)5^oС, увеличатся потери трихлорсилана.

Поддержание соотношения потоков конденсата первой и второй стадий в пределах 1:0,6-5,9 позволяет оптимизировать работу системы конденсации и добиться максимального выделения из парогазовой смеси углерод- и борсодержащих примесей. Если отношение будет меньше 0,6, то произойдет проскок примесей в целевой продукт, когда отношение потоков станет больше 5,9 - увеличатся энергозатраты.

Пример осуществления способа
Гидрохлорирование кремния осуществляют в реакторе "кипящего" слоя при температуре 320^oС. Полученную парогазовую смесь с расходом 270 нм³/ч и температурой 300^oС подают в циклоны для очистки от пыли, после чего, охлажденная до 150^oС парогазовая смесь подается в куб барботажной колонны. Температуру в кубе поддерживают 60^oС, количество испаряемых из куба хлорсиланов - 800 кг/ч, количество флегмы - 800 кг/ч. Колонна имеет 12 тарелок, обеспечивающих надежный контакт паровой и жидкой фазы. Конденсацию осуществляют в кожухотрубчатых теплообменниках поверхностью 182 м². После того как сформирована флегма, несконденсированную парогазовую смесь направляют на конденсацию при (-)40^oС и далее при (-)80^oС. Полученный целевой продукт содержит 0,07 мас.% полисиланхлоридов (ПСХ), 1•10^-2 мас.% углеродсодержащих примесей. Качество продукта оценивали по содержанию примесей (полисиланхлоридов, углеродсодержащих и бора).

Остальные примеры и сравнительные данные приведены в таблице.

Изобретение относится к способам получения хлоридов кремния, применяемых в производстве полупроводникового кремния, в химической промышленности. Парогазовую смесь, полученную гидрохлорированием кремнийсодержащего сырья, барботируют в куб ректификационной колонны, содержащий жидкие хлорсиланы. Парогазовую смесь, выходящую из колонны, охлаждают в две стадии при температуре 22 - 32^oС и (-5) - (-10)^oC. Полученный конденсат с первой и второй стадий смешивают в соотношении 1:0,6-5,9 и возвращают в колонну в виде флегмы. Несконденсированную парогазовую смесь направляют на конденсацию с получением целевого продукта. Изобретение позволяет снизить энергозатраты на производство и повысить чистоту целевого продукта. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения трихлорсилана, включающий гидрохлорирование кремнийсодержащего сырья, выделение целевого продукта ректификацией и конденсацией газообразных продуктов реакции, отличающийся тем, что ректификацию осуществляют путем барботажа парогазовой смеси через куб ректификационной колонны, содержащий жидкие хлорсиланы, а выходящую из колонны парогазовую смесь конденсируют в две стадии с возвратом части сконденсированных продуктов в колонну в виде флегмы. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что конденсацию парогазовой смеси, выходящей из колонны, осуществляют в интервале температур 22-32^oС на первой стадии и (-5) - (-10)^oС на второй стадии. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что флегму формируют из потоков конденсата первой и второй стадии в соотношении 1 : 0,6-5,9.