СПОСОБ ОЧИСТКИ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И ЦЕЗИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 1998 года по МПК C22B26/10 C22B9/05 

Изобретение относится к области технологии и металлургии щелочных металлов, а именно к очистке щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей для ядерной энергетики при получении жидкометаллического теплоносителя.

Известен способ очистки щелочных металлов, например натрия, от примесей [1] , согласно которому расплавленный металл обрабатывается гидроокисями щелочных металлов в количестве 1,3 - 6% от веса очищаемого металла и газообразным аммиаком при температуре не выше 300^oC. Недостатками этого способа являются необходимость использования дополнительного оборудования и электроэнергии на предварительную подготовку реагентов (обезвоживание, плавление) и их ввода в реактор, высокая химическая активность реагентов и образующихся отложений, повышенная удельная масса отложений и повышенная опасность операций по удалению и обезвреживанию отложений.

Наиболее близким техническим решением является способ отделения примеси кальция от натрия [2] путем обработки расплавленного натрия газовой смесью содержащей инертный газ азот (9 об.%) и кислород в количестве 0,2 - 2 об.% при температуре до 300^oC при пропускании через натрий минимально двадцатикратного объема газа по отношению к объему натрия с последующим отделением примеси кальция декантацией или фильтрованием. Недостатками этого способа являются необходимость использования дополнительного оборудования и измерительных приборов для приготовления и контроля химического состава газовой смеси, высокий удельный расход инертного газа, относительно невысокая степень очистки натрия от примеси кальция (0,0005 - 0,0023 мас.%).

Перед авторами стояла задача устранить указанные недостатки, повысить эффективность и безопасность очистки от примесей щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия, снизить стоимость технологии очистки. Для достижения этого технического результата предлагается способ очистки щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей, например кальция, путем обработки расплавленного металла или сплава газообразным азотом при температуре выше 350^oС, и расходе не менее 2,4 л на 1 кг технического натрия с последующим фильтрованием натрия при температуре 300 - 350^oC через фильтр с пористостью не более 12 мкм.

Способ заключается в расплавлении технического металла, нагревании его до температуры выше 350^oC, барботировании через него газообразного азота с расходом не менее 2,4 л на 1 кг металла, последующем охлаждением его до температуры 300 - 350^oC и фильтровании через фильтр с пористостью не более 12 мкм.

В качестве доказательства практического использования предлагаемого изобретения ниже приводятся примеры его реализации.

Пример 1. Было взято 5 кг технического металлического натрия с содержанием примеси кальция 0,1076 мас.%. Через расплавленный натрий при температуре 350 - 400^oC барботировался газообразный азот высшего сорта по ГОСТ 9293-74 с расходом 2,4 л на 1 кг натрия. После фильтрования натрия рециркуляцией его через металлокерамический фильтр с пористостью 12 мкм при расходе ≈ 0,09 - 0,14 м³/ч получили натрий с содержанием кальция 0,0005 мас.%. Удельная масса отложений на фильтре составляла ≈ 3,8 г на 1 кг натрия.

Пример 2. Было взято 5 кг технического металлического натрия с содержанием примесей, мас.%: кальция - 0,0900; железа - 0,0010; марганца - 0,0001; хрома - 0,0010; никеля - 0,0002. Через расплавленный натрий с температурой 350 - 400^oC барботировался газообразный азот высшего сорта по ГОСТ 9293-74 с расходом 2,6 л на 1 кг натрия. После фильтрования натрия с рециркуляцией его через металлокерамический фильтр с пористостью 12 мкм при температуре 300 - 350^oC в течение 14 ч с расходом 0,04 - 0,20 м³/ч получили натрий с содержанием примесей, мас. %: кальция - 0,00002; железа - 0,0001; марганца - 0,000009; хрома - 0,0001; никеля - 0,000034.

Пример 3. Было взято 1,2 кг технического эвтектического сплава натрия и калия (77,2 мас. % калия, 22,8 мас.% натрия) с содержанием примеси кальция 0,0926 мас. %. Через сплав с температурой 400^oC барботировался газообразный азот высшего сорта по ГОСТ 9293-74 с расходом 3,25 л на 1 кг сплава. После фильтрования сплава с рециркуляцией его через металлокерамический фильтр с пористостью 12 мкм при температуре 300 - 350^oC в течение 10 ч получили сплав с содержанием кальция 0,0004 мас.%.

Использование изобретения позволит повысить эффективность очистки щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей, например, кальция, снизить стоимость очистки, повысить безопасность технологии очистки, удаления и обезвреживания отложений.

Источники информации:
1. Авторское свидетельство N 387013, кл. C 22 B 27/00; C 22 B 9/08. Опубликовано 21.06.1973. Г. Д.Орлова, М.З. Канель, Г.А. Перминов и др. Способ очистки щелочных металлов.

2. Патент Франции N 1214176 МПК C 22 B. Опубликован 07.04.1960. E.J. du Pont de Nemour and C^o. Procede de separation calcium-sodium.

Изобретение относится к области технологии и металлургии щелочных металлов, а именно к очистке щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей для ядерной энергетики при получении жидкометаллического теплоносителя. Щелочные металлы и сплавы на основе натрия, калия и цезия очищают от примесей, например кальция, путeм обработки расплавленного металла или сплава газообразным азотом с последующим фильтрованием. При этом обработку расплавленного металла или сплава газообразным азотом осуществляют при температуре выше 350^oC, а количество азота составляет не менее 2,4 л на 1 кг технического натрия. Фильтрование осуществляют при температуре 300-350^oC через фильтр с пористостью нe более 12 мкм. Технический результат заключается в повышении эффективности очистки щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей, например кальция, снижении стоимости очистки и повышении безопасности технологии удаления и обезвоживания отложений. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ очистки щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей, включающий обработку расплавленного металла или сплава газообразным азотом с последующим фильтрованием, отличающийся тем, что обработку расплавленного металла или сплава осуществляют при температуре выше 350^oC, а количество азота составляет не менее 2,4 л на 1 кг металла. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрование осуществляют при температуре 300 - 350^oC через фильтр с пористостью не более 12 мкм. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что щелочные металлы и сплавы на основе натрия, калия и цезия подвергают очистке от кальция.