СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КАНТИЛЕВЕРА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА Российский патент 1999 года по МПК G01B7/34 G01B105/22 

Изобретение относится к области сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии, а точнее к способам создания зондов сканирующих зондовых микроскопов(СЗМ).

Известен способ изготовления кантилевера СЗМ [1]. Он включает формирование на обеих сторонах монокристаллической кремниевой подложки защитного покрытия на основе двуокиси кремния. Формирование из него локальных масок на нижней и верхней сторонах подложки, анизотропное травление кремния с верхней стороны подложки до формирования в ней v-образного углубления, осаждение на верхней стороне подложки слоя материала иглы, фотолитографически формирование из слоя материала иглы локального участка, анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки до полного его вытравливания в участках, не защищенных локальной окисной маской на нижней стороне подложки. Недостатком данного способа изготовления кантилевера является то, что острие иглы кантилевера имеет большой радиус кривизны, величина которого ограничена радиусом кривизны углубления в кремнии. Это сужает возможности использования кантилевера при исследовании реальных поверхностей.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ формирования кантилевера с иглой [2], включающий формирование на верхней и нижней сторонах кремниевой монокристаллической подложки с ориентацией -(100) 1-го защитного покрытия на основе нитрида кремния, фотолитографически формирование из него на верхней стороне подложки локальной маски, анизотропное травление кремния с верхней стороны подложки до формирования на ней иглообразного выступа, удаление локальной нитридной маски с верхней стороны подложки и 1-го защитного покрытия с нижней стороны подложки, формирование легированием бором на верхней стороне подложки p⁺-диффузионного слоя, плазмохимически вытравливание p⁺-диффузионного слоя в локальных участках, термическим окислением кремния формирование с обеих сторон подложки слоя двуокиси кремния, формирование на обеих сторонах подложки 2-го защитного покрытия на основе нитрида кремния, фотолитографически формирование из 2-го защитного покрытия на нижней стороне подложки локальной нитридной маски, селективное по отношению к p⁺-диффузионному слою анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки до полного его вытравливания в участках, не защищенных локальной нитридной маской и в участках, не легированных бором, удаление локальной нитридной маски, удаление слоя двуокиси кремния.

Способ позволяет изготовить кантилевер со сверхострой иглой. Однако его недостатком является то, что он позволяет изготовить кантилевер лишь с кремниевой балкой и кремниевой иглой. Кремний является хрупким материалом и поэтому кантилеверы на его основе уступают по надежности другим, более прочным кантилеверам, например кантилеверам с нитридной балкой и иглой. Кроме того, для практических задач часто необходимо использовать проводящие кантилеверы. В этом случае на кремниевый кантилевер необходимо наносить пленку проводящего материала, что приводит к увеличению радиуса кривизны острия игла кантилевера.

Задача изобретения - повышение прочности кантилевера сверхострой иглой.

Технический эффект от предложенного способа заключается в том, что способ позволяет изготовить кантилевер со сверхострой иглой, радиус кривизны острия которой равен получаемому по способу-аналогу, но балка и игла которого выполнены из более прочного материала, например из нитрида кремния.

Предлагаемый способ формирования сверхострой иглы кантилевера сканирующего зондового микроскопа заключается в следующем. На верхней и нижней сторонах монокристаллической кремниевой подложки с ориентацией (100) формируют 1-е защитное покрытие на основе нитрида кремния. Фотолитографически из него формируют на верхней стороне подложки локальную нитридную маску. Проводят анизотропное травление кремния с верхней стороны подложки до формирования на ней иглообразного выступа. Проводят удаление локальной нитридной маски с верхней стороны подложки и 1-го защитного покрытия с нижней стороны подложки. Термическим окислением кремния формируют на обеих сторонах подложки слой двуокиси кремния толщиной не менее 0,3 мкм. На нижней стороне подложки формируют слой второго защитного покрытия на основе нитрида кремния. Фотолитографически одновременно формируют на нижней стороне подложки из второго защитного покрытия локальную нитридную маску и из слоя двуокиси кремния - локальную окисную маску. Проводят анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки до его полного удаления в участках, не защищенных с нижней стороны подложки локальной нитридной маской. Проводят удаление с нижней стороны подложки локальной нитридной маски и локальной окисной маски. Проводят формирование на нижней стороне подложки слоя прочного малонапряженного материала толщиной от 0,2 до 5,0 мкм. В качестве прочного малонапряженного материала формируют слой нитрида кремния. Также в качестве слоя прочного малонапряженного материала формируют слой последовательным осаждением пленок нитрида титана и нитрида кремния с соотношением толщин пленок не менее 1:100. Фотолитографически формируют на верхней стороне подложки фоторезистивную маску толщиной, большей высоты иглообразного выступа. Проводят травление с верхней стороны подложки слоя двуокиси кремния и слоя прочного малонапряженного материала. Удаляют фоторезистивную маску. Удаляют с верхней стороны подложки слой двуокиси кремния.

Предложенная последовательность приемов позволяет изготовить кантилевер со сверхострой иглой, характеризующийся повышенной прочностью. Толщина слоя двуокиси кремния (не менее 0,3 мкм) обусловлена тем, что слой окисла должен обладать достаточной механической прочностью, чтобы сохранить в локальном участке иглообразную форму после удаления из-под него кремниевого материала. Слой двуокиси кремня толщиной 0,3 мкм и более обладает необходимой механической прочностью для выполнения данного условия. Необходимость выбора малонапряженного материала при формировании с нижней стороны подложки слоя прочного малонапряженного материала, как и минимальная толщина слоя, обусловлены требованием обеспечения необходимой механической прочности и стабильности, чтобы сохранить в локальном участке иглообразную форму и обеспечить плоскостность и прочность протяженной тонкой балки кантилевера при его эксплуатации. При толщине слоя прочного малонапряженного материала, меньшей 0,3 мкм, механическая прочность балки на его основе недостаточна для надежной эффективной работы кантилевера. При значительной толщине балки кантилевера повышается ее жесткость, следовательно, снижается резонансная частота ее колебаний, что в свою очередь снижает эффективность работы СЗМ. Поэтому формировать слой прочного малонапряженного материала толщиной, большей 5 мкм, нецелесообразно. В качестве прочного малонапряженного материала осаждают нитрид кремния, т.к. он является одним из эффективных прочных малонапряженных материалов. Последовательное осаждение пленок нитрида титана и нитрида кремния с соотношением толщин не менее 1:100 для формирования слоя проводящего прочного малонапряженного материала обусловлено тем, что при меньшем соотношении толщин в слое возникают значительные механические напряжения, приводящие к нарушению плоскостности в дальнейшем балки кантилевера, а введение пленки нитрида титана, являющейся высокопроводящей, обеспечивает в целом хорошую проводимость балки и иглы кантилевера.

Формирование фоторезистивной маски толщиной, большей высоты иглообразного выступа, обусловлено необходимостью проведения качественной фотолитографии на рельефной поверхности.

Способы формирования кантилевера иллюстрируются фиг. 1 - 12), где приведены поперечные сечения структуры на разных этапах формирования кантилевера.

На фиг. 1 приведено сечение подложки после нанесения на нее 1-го слоя защитного покрытия на основе нитрида кремния.

На фиг. 2 приведено сечение подложки после формирования на ее верхней стороне локальной нитридной маски.

На фиг. 3 приведено сечение подложки после формирования на ее верхней стороне иглообразного выступа.

На фиг. 4 приведено сечение подложки после удаления с верхней стороны подложки локальной нитридной маски и с нижней стороны подложки - 1-го слоя защитного покрытия.

На фиг.5 приведено сечение подложки после формирования на обеих сторонах подложки слоя двуокиси кремния.

На фиг.6 приведено сечение подложки после формирования на нижней стороне подложки 2-го слоя защитного покрытия на основе нитрида кремния.

На фиг. 7 приведено сечение подложки после формирования на ее нижней стороне локальной нитридной и локальной окисной маски.

На фиг. 8 приведено сечение подложки после анизотропного травления кремния с нижней стороны подложки.

На фиг.9 приведено сечение подложки после формирования на нижней стороне подложки слоя прочного малонапряженного материала.

На фиг. 10 приведено сечение подложки после формирования на верхней стороне подложки фоторезистивной маски.

На фиг. 11 приведено сечение подложки после селективного травления на верхней стороне подложки слоя двуокиси кремния и слоя прочного малонапряженного материала.

На фиг. 12 приведено сечение подложки после удаления с нижней стороны подложки слоя двуокиси кремния.

Пример 1. В качестве исходной выбирают кремниевую монокристаллическую подложку - (1 на фиг. 1) с ориентацией - (100), осаждением в газовой фазе при пониженном давлении формируют с обеих сторон подложки 1-е защитное покрытие из нитрида кремния - (2 на фиг. 1) толщиной 0,2 мкм. Фотолитографически из слоя нитрида кремния формируют локальную маску - (3 на фиг.2) на верхней стороне подложки. Далее в водном растворе КОН (30 об.% КОН) при T=90^oC проводят анизотропное травление кремния с верхней стороны подложки до формирования на ней иглообразного выступа - (4 на фиг.3) высотой 1 мкм. Плазмохимически удаляют с верхней стороны подложки локальную маску и слой 1-го защитного покрытия с нижней стороны подложки (фиг.4). Проводят термическое окисление кремния во влажном кислороде при T=1100^oC, при этом на обеих сторонах подложки формируют слой двуокиси кремния (6 на фиг.5) толщиной 1 мкм. Плазмохимически осаждают на нижнюю сторону подложки 2-й слой защитного покрытия из нитрида кремния - (7 на фиг.6) толщиной 0,2 мкм. Фотолитографически одновременно формируют на нижней стороне подложки из 2-го слоя защитного покрытия локальную нитридную маску - (8 на фиг.7) и из слоя двуокиси кремния - локальную окисную маску - (9 на фиг.7). В водном растворе КОН (30 об.% КОН) при T=110^oC проводят анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки до полного его вытравливания в участках, не защищенных с нижней стороны подложки локальной нитридной маской (фиг.8). Плазмохимически проводят удаление с нижней стороны подложки локальной нитридной маски и локальной окисной маски. Плазмохимически осаждают с нижней стороны подложки слой нитрида кремния толщиной 1 мкм - (10 на фиг.9). На верхней стороне подложки осаждают слой фоторезиста толщиной 2 мкм и фотолитографически формируют из него фоторезистивную маску - (11 на фиг. 10). Плазмохимически проводят селективное травление с верхней стороны подложки слоя двуокиси кремния и слоя нитрида кремния (фиг. 11). Плазмохимически удаляют фоторезистивную маску и в растворе HF удаляют с верхней стороны подложки слой двуокиси кремния (фиг. 12).

Пример 2. В качестве исходной выбирают кремниевую монокристаллическую подложку - (1 на фиг.1) с ориентацией - (100), осаждением в газовой фазе при пониженном давлении формируют с обеих сторон подложки 1-е защитное покрытие из нитрида кремния - (2 на фиг.1) толщиной 0,2 мкм. Фотолитографически из слоя нитрида кремния формируют локальную маску - (3 на фиг.2) на верхней стороне подложки. Далее в водном растворе КОН (30 об.% КОН) при T=90^oC проводят анизотропное травление кремния с верхней стороны подложки до формирования на ней иглообразного выступа - (4 на фиг.3) высотой 1 мкм. Плазмохимически удаляют с верхней стороны подложки локальную маску и слой 1-го защитного покрытия с нижней стороны подложки (фиг.4). Проводят термическое окисление кремния во влажном кислороде при T=1100^oC, при этом на обеих сторонах подложки формируют слой двуокиси кремния (6 на фиг.5) толщиной 1 мкм. Плазмохимически осаждают на нижнюю сторону подложки 2-й слой защитного покрытия из нитрида кремния - (7 на фиг.6) толщиной 0,2 мкм. Фотолитографически одновременно формируют на нижней стороне подложки из 2-го слоя защитного покрытия локальную нитридную маску - (8 на фиг.7) и из слоя двуокиси кремния - локальную окисную маску - (9 на фиг.7). В водном растворе КОН (30 об.% КОН) при T= 110^oC проводят анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки до полного его вытравливания в участках, не защищенных с нижней стороны подложки локальной нитридной маской (фиг.8). Плазмохимически проводят удаление с нижней стороны подложки локальной нитридной маски и локальной окисной маски. Магнетронным распылением в вакууме на нижнюю сторону подложки осаждают пленку нитрида титана толщиной 0,01 мкм. Плазмохимически осаждают на нижнюю сторону подложки слой нитрида кремния толщиной 1 мкм. - (10 на фиг.9). На верхней стороне подложки осаждают слой фоторезиста толщиной 2 мкм и фотолитографически формируют из него фоторезистивную маску - (11 на фиг. 10). Плазмохимически проводят селективное травление с верхней стороны подложки слоя двуокиси кремния и слоя нитрида кремния (фиг.11).

Плазмохимически удаляют фоторезистивную маску и в растворе HF удаляют с верхней стороны подложки слой двуокиси кремния (фиг. 12).

Для изготовления прочного кантилевера со сверхострой иглой в качестве слоя прочного малонапряженного материала можно также формировать слой на основе аморфного графита или карбида кремния.

Для изготовления проводящего кантилевера со сверхострой иглой в качестве слоя прочного малонапряженного материала можно также формировать слой на основе карбидов, нитридов проводящих окислов тугоплавких металлов.

Литература
1. Патент ЕПВ N 0413041 AI Кл. G 01 N 27/00,
2. A. Boisen, O.Hansen, S.Bouwstra. AFM probes with directle fabricated tips.

J.Micromech, Microeng. 1966., N6. p.58-62.

Изобретение относится к области сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. На кремниевой подложке формируют 1-е защитное покрытие на основе нитрита кремния. Из него формируют локальную нитридную маску и проводят анизотропное травление кремния до формирования на подложке иглообразного выступа. Удаляют локальную нитридную маску и 1-е защитное покрытие. Формируют с обеих сторон подложки слой двуокиси кремния толщиной не менне 0,3 мкм. На нижней стороне подложки формируют слой 2-го защитного покрытия на основе нитрида кремния. На нижней стороне подложки формируют локальные нитридную и окисную маски. Проводят анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки до его полного удаления в участках, не защищенных с нижней стороны подложки локальной нитридной маской. Удаляют с нижней стороны подложки локальные нитридную и окисную маски. Формируют на нижней стороне подложки слой прочного малонапряженного материала толщиной от 0,2 до 5 мкм. В качестве него формируют слой нитрида кремния. Также в качестве него может быть сформирован слой на основе последовательного осаждения пленок нитрида титана и нитрида кремния с соотношением толщин пленок не менее 1:100. Фотолитографически формируют на верхней стороне подложки фоторезистивную маску толщиной, большей чем высота иглообразного выступа. Проводят селективное травление с верхней стороны подложки слоя двуокиси кремния и слоя прочного малонапряженного материала. Удаляют фоторезистивную маску. Удаляют с верхней стороны подложки слой двуокиси кремния. Способ позволяет изготовить кантилеверы со сверхострой иглой из материала, более прочного чем кремний, а также позволяет изготовить проводящие прочные кантилеверы со сверхострой иглой. 2 з.п. ф-лы, 12 ил.

1. Способ изготовления кантилевера сканирующего зондового микроскопа, включающий формирование на верхней и нижней сторонах кремниевой монокристаллической подложки с ориентацией - (100) первого защитного покрытия на основе нитрида кремния, фотолитографически формирование из первого защитного покрытия на верхней стороне подложки локальной нитридной маски, анизотропное травление кремния с верхней стороны подложки до формирования на ней иглообразного выступа, удаление локальной нитридной маски с верхней стороны подложки и первого защитного покрытия с нижней стороны подложки, термическим окислением кремния формирование с обеих сторон подложки слоя двуокиси кремния, формирование второго защитного покрытия на основе нитрида кремния с нижней стороны подложки, фотолитографически одновременное формирование на нижней стороне подложки из второго защитного покрытия локальной нитридной маски и из слоя двуокиси локальной окисной маски, анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки, удаление локальной нитридной маски с нижней стороны подложки, удаление с нижней стороны подложки локальной окисной маски и с верхней стороны подложки-слоя двуокиси кремния, отличающийся тем, что слой двуокиси кремния формируют толщиной не менее 0,3 мкм, анизотропное травление кремния с нижней стороны подложки проводят до полного удаления кремния в участках, не защищенных с нижней стороны подложки локальной нитридной маской, после удаления с нижней стороны подложки локальной нитридной маски удаляют только локальную окисную маску с нижней стороны подложки, после чего формируют на нижней стороне подложки слой прочного малонапряженного материала толщиной от 0,2 до 5 мкм, фотолитографически формируют на верхней стороне подложки фоторезистивную маску толщиной, большей, чем высота иглообразного выступа, проводят селективное травление с верхней стороны подложки слоя двуокиси кремния и слоя прочного малонапряженного материала и удаляют фоторезистивную маску. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве прочного малонапряженного материала формируют слой нитрида кремния. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой прочного малонапряженного материала формируют последовательным осаждением пленок нитрида титана и нитрида кремния с соотношением толщин пленок не менее чем 1 : 100.