АМОРФНОЕ ПОЛИ(М-ФЕНИЛЕНИЗОФТАЛАМИДНОЕ) ВОЛОКНО, ОБЛАДАЮЩЕЕ АНТИСТАТИЧЕСКИМИ СВОЙСТВАМИ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ АНТИСТАТИЧЕСКОЙ ОТДЕЛКИ ЭТОГО ВОЛОКНА Российский патент 1999 года по МПК D01F6/74 D06M13/282 D06M13/402 D06M101/36 

Уровень техники
В патенте США 4668234 описывается производство ориентированных практически аморфных поли(м-фениленизофталамидных) волокон, содержащих поверхностно-активное вещество в количестве, достаточном для придания волокну способности окрашиваться в глубокий тон. Такие волокна часто имеют открытую структуру, способствующую проникновению красителей в волокно. На такое волокно желательно нанесение обычных антистатических покрытий, так как волокно со временем теряет защитный эффект от статического электричества. Это вызывает повреждение волокна в процессах чесания и вытягивания при переработке штапельных волокон в пряжу и ткань. Потеря защитного эффекта через месяц или два месяца хранения затрудняет или делает невозможным контроль времени инвентаризации и перевозки для снабжения потребителей волокном, способным к переработке без возникновения нежелательного статического электричества.

В авторском свидетельстве 1654397, A1, кл. D 01 6/74, 1991 описано применение алкилфосфатных поверхностно-активных веществ для обработки поли(м-фениленизофталамидных) волокон с целью придания им яркости. Однако концентрация ПАВ в волокнах, как описано в этом авторском свидетельстве, слишком мала, чтобы получить волокна, способные к окрашиванию.

Настоящее изобретение направлено на преодоление в значительной степени указанных недостатков.

Сущность изобретения
Настоящее изобретение позволяет получить содержащее поверхностно-активное вещество, практически аморфное поли(м-фениленизофталамидное) волокно с пониженной способностью накапливать статическое электричество и имеющее на поверхности покрытие из двух компонентов, содержащее от 65 до 90 мас.% калиевой соли алкилфосфата, содержащего в алкиле 16-18 атомов C, и от 10 до 35 мас.% частично амидированного полиалкиленимина. Такое покрытие содержится на волокне в количестве не менее 0,2% от массы волокна.

Подробное описание изобретения
Нити, которые обрабатывают согласно настоящему изобретению, описаны в патенте США N 4668234. В особенности, они представляют собой волокна из поли(м-фениленизофталамида) MPD-1, высушенные после нанесения на них от 5 до 15 мас. % анионного поверхностно-активного вещества, изопропиламмонийдодецилбензсульфоната, как описано в примере 1, часть C верхнего столбца 8 названного патента.

На высушенные волокна MPD-1, описанные выше, наносят покрытие из двух активных компонентов. Одним компонентом является частично амидированный полиалкиленимин с остаточным аминным числом от 200 до 800, описанный в патенте США 3597265. Его получают взаимодействием полиалкиленимина с молекулярной массой от 800 до 5000 с жирной кислотой. В нижеследующих примерах полиалкиленимином со средней молекулярной массой 1200 является полиалкиленимин, частично амидированный жирной кислотой согласно примерам 1-4 названного патента США 3597265. Другим активным компонентом антистатического покрытия согласно изобретению является калиевая соль алкилфосфата, содержащая в алкиле 6-18 атомов C. Предпочтительно, н-октилфосфат калия.

Оба активных компонента, а именно частично амидированный полиалкиленимин и соли фосфата, могут быть нанесены на волокно одновременно в виде водной смеси или последовательно: сначала имин, а затем фосфат (с промежуточной сушкой).

Полученное покрытие должно содержать от 65 до 90 мас.% соли фосфата и от 10-35 мас.% частично амидированного полиалкиленимина. Водный раствор компонентов наносят на волокно в количестве, достаточном для нанесения не менее 0,2 %и, предпочтительно, не менее 0,4 мас.% активных компонентов от массы волокна. Может быть использовано до 0,9% смеси, но обычно используют минимальное эффективное количество из соображения экономии и во избежание загрязнения оборудования при использовании избыточного количества. Важно высушить волокно непосредственно после нанесения антистатического покрытия, поскольку защитный эффект уменьшается в случае высушивания волокна при температуре окружающей среды.

Особенно предпочтительным является нанесение активных компонентов на волокно в виде смеси. При использовании частично амидированного полиэтиленимина в сочетании с н-гексилфосфатом калия или н-октилфосфатом калия получают прозрачный водный раствор с концентрацией до 15 мас.% и выше (общая масса обоих компонентов).

Нижеследующие примеры за исключением контрольных иллюстрируют изобретение, не ограничивая его.

Пример 1
В прозрачный стеклянный смесительный сосуд добавляют последовательно 80,18 мас.ч. деминерализованной воды, 16,07 мас. ч. 70%-ного раствора н-октилфосфата калия и 3,75 мас. ч. частично амидированного полиэтиленимина, полученного согласно примерам 1-4 патента США 3597265 (аминное число 340-420). Смесь нагревают до 35-40^oC и перемешивают в течение 15 мин до получения прозрачного 15%-ного раствора. Раствор имеет pH 10,23.

Пример 2 (контрольный)
В прозрачный смесительный сосуд последовательно добавляют 85 мас. ч. деминерализованной воды и 15 мас. ч. частично амидированного полиэтиленимина аналогичного примеру 1. После перемешивания в течение около 15 мин получают прозрачный раствор. Раствор затем разбавляют деминерализованной водой до концентрации 0,25 мас.%.

Пример 3 (контрольный)
В прозрачный смесительный сосуд последовательно добавляют 80 мас. ч. деминерализованной воды и 20 мас. ч. 75%-ного раствора лаурилфосфата калия. Смесь перемешивают в течение 15 мин до образования однородной непрозрачной молокообразной 15%-ной эмульсии. Аликвоты этой эмульсии затем разбавляют до концентрации 0,75 мас.% и 1,0 мас.% деминерализованной водой.

Пример 4 (контрольный)
В прозрачный смесительный сосуд добавляют последовательно 78,6 мас.ч. деминерализованной воды и 21,4 мас.ч. 70%-ного раствора н-октилфосфата калия. Смесь перемешивают в течение 15 мин до образования однородной молокообразной непрозрачной 15%-ной дисперсии. Аликвоты этой дисперсии затем разбавляют до 0,75%-ной и 1,0%-ной концентрации деминерализованной водой.

Пример 5 (контрольный)
В прозрачный смесительный сосуд добавляют последовательно 66,7 мас.ч. деминерализованной воды и 33 мас.ч. 45%-ного раствора н-гексилфосфата калия. Смесь перемешивают в течение около 15 мин до образования прозрачного раствора. Аликвоты этого раствора затем разбавляют деминерализованной водой до концентрации 0,75% и 1,0%.

Пример 6
Раствор покрытия, полученного по примеру 1, разбавляют до 1%-ной концентрации деминерализованной водой, и 5 г этого раствора добавляют в лабораторный стакан, содержащий 5 г арамидного штапельного волокна (Type E-34 Nomex^®) 1,5 денье, 1 1/2 дюйма, полученного в соответствии с патентом США N 4668234. Штапельное волокно и раствор покрытия перемешивают стеклянной палочкой около 5 мин для равномерного распределения раствора покрытия на волокнах. Непосредственно после стадии смешения штапельное волокно немедленно сушат при температуре 130^oC в течение 10 мин.

Пример 7 (контрольный)
Эмульсию покрытия, приготовленную согласно примеру 5, наносят на арамидное штапельное волокно так же, как в примере 6.

Пример 8 (контрольный)
Дисперсию покрытия, приготовленную согласно примеру 4, наносят на арамидное штапельное волокно так же, как в примере 6.

Пример 9 (контрольный)
Раствор покрытия, полученный по примеру 5, наносят на арамидное штапельное волокно так же, как в примере 6.

Пример 10
Раствор покрытия по примеру 2 наносят на арамидное штапельное волокно путем добавления 5 г 0,25%-ного раствора покрытия к 5 г арамидного штапельного волокна в лабораторном стаканчике, перемешивая в течение 5 мин и высушивания непосредственно после смешения в течение 10 мин при 130^oC. Затем это штапельное волокно помещают в стаканчик, добавляют 5 г 0,75%-ной эмульсии покрытия по примеру 3, перемешивают в течение 5 мин и сушат при 130^oC в течение 10 мин.

Пример 11
Обрабатывают волокно как в примере 10 с использованием 0,25%-ного раствора покрытия по примеру 2 и 0,75%-ной дисперсии покрытия по примеру 4.

Пример 12
Обрабатывают волокно как в примере 10 с использованием 0,25%-ного раствора покрытия по примеру 2 и 0,75%-ного раствора покрытия по примеру 5.

Пример 13
Образцы штапельного волокна, приготовленного по примерам 6-14, перерабатывают в ровницу короткой длины посредством Rotor Ring Model 580, изготовитель Spinlab. Электрическое сопротивление образцов определяют методом, описанным в литературе (Thomas J. Proffitt, Jr. "Surfactants as Textile Antistatic Agents", Proceedings of Session Lectures and Scientific Presentations on ISF-JOCS World Congress, vol. 11, p. 699, The Japan Oil Chemists Society, Tokyo). Результаты представлены в таблице 2 в виде сопротивления, выраженного как показатель log R. Сопротивление log R измеряют при 47%-ной относительной влажности и повторяют измерения после выдерживания образцов.

Пример 14
Раствор покрытия, приготовленный по методике примера 1, наносят на 2 типа жгутов волокон толщиной 1,5 денье из MPD-1, то есть жгута, способного к окрашиванию без носителя волокна из ароматического полиамида Nomex^® типа Е-34 и жгута, способного к печати без носителя волокна из ароматического полиамида Nomex^® типа Е-504 путем пропускания жгутов при соприкосновении с поверхностями двух аппликаторов Baber (см. патент США N 3422796), которые расположены один выше, а другой ниже полосы жгутов. Образцы жгутов получали при использовании трех скоростей подачи потока раствора покрытия для каждого получаемого жгута.

Затем образцы помещают в емкость для жгута и сразу (~20 мин время задержки) подают в барабанную сушилку, где их сушат при 110-140^oC. Затем образцы жгута штапелируют с получением штапеля длиной 1 1/2 дюйма посредством резчика Lummus. Штапель направляют на кардочесальную машину хлопкового типа с бункерным питателем и приемным устройством вальцового типа. При этом уровень электростатического заряда волокна был приемлемым при содержании покрытия на волокне 0,2 мас.% от массы волокна и выше, и при этом когезия волокна улучшилась. Содержание покрытия на волокне со временем изменилось очень мало, как это показано в таблице 3, так же как электростатический заряд и показатель log R, как это показано в таблице 4. Когезия, определенная по пределу прочности кардной ленты в мг/денье, изменялась от 2,46 до 3,84 у волокна, содержащего покрытия по примеру 1, и наоборот от 1,43 до 1,83 для волокна, содержащего контрольное покрытие из лаурилфосфата калия. В результате улучшается стабильность кардной ленты.

Описывается аморфное поли(м-фениленизофталамидное) волокно, обладающее антистатическими свойствами, содержащее от 5 до 15 мас.% анионного или катионного поверхностно-активного вещества и имеющее на поверхности покрытие из двух компонентов. Изобретение заключается в том, что одним компонентом покрытия является алкилфосфат калия, содержащий С₆-С₁₈-алкил, в количестве от 65 до 90 мас.%, и другим компонентом покрытия является частично амидированный полиалкиленимин в количестве от 10 до 3 мас.%, причем частично амидированный полиалкиленимин имеет остаточное аминное число от 200 до 800, и покрытие присутствует в количестве не менее около 0,5% от массы волокна. Сочетания алкилфосфата калия, содержащего в алкиле 10 - 18 атомов С, и частично амидированного полиалкиленимина снижает склонность практически аморфного полиметафениленизофталамидного волокна, содержащего поверхностно-активное вещество, накапливать статическое электричество. 3 с. и 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

1. Аморфное поли(м-фениленизофталамидное) волокно, обладающее антистатическими свойствами, содержащее от 5 до 15 мас.% анионного или катионного поверхностно-активного вещества и имеющее на поверхности покрытие из двух компонентов, отличающееся тем, что одним компонентом покрытия является алкилфосфат калия, содержащий в алкиле 6 - 18 атомов С, в количестве от 65 до 90 мас.% и другим компонентом покрытия является частично амидированный полиалкиленимин в количестве от 10 до 35 мас.%, причем частично амидированный полиалкиленимин имеет остаточное аминное число от 200 до 800 и покрытие присутствует в количестве не менее около 0,2% от массы волокна. 2. Волокно по п.1, отличающееся тем, что в качестве алкилфосфата калия оно содержит н-октилфосфат калия. 3. Способ получения волокна по п.1, путем нанесения на волокно покрытия, отличающийся тем, что на волокно наносят двухкомпонентное покрытие в виде смеси обоих компонентов или последовательно с промежуточной сушкой после нанесения каждого компонента. 4. Композиция для антистатической отделки способного окрашиваться и содержащего поверхностно-активное вещество поли(м-фениленизофталамидного) волокна, отличающаяся тем, что она включает водный раствор н-гексилфосфата калия или н-октилфосфата калия и частично амидированный полиалкиленимин при соотношении от 65 до 90 мас.% фосфата и от 10 до 35 мас.% полиалкиленимина, причем частично амидированный полиалкиленимин имеет остаточное аминное число от 200 до 800 и поверхностно-активное вещество является анионным или катионным поверхностно-активным веществом и присутствует в волокне в количестве от 5 до 15 мас.%.