УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ РАСХОДА ГАЗА-НОСИТЕЛЯ В КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1999 года по МПК G01F1/68 G01F5/00 G01N30/66 

Изобретение относится к области аналитической техники, а именно к устройствам для измерения расхода газа в капиллярной газовой хроматографии.

Известны и часто используются в капиллярной газовой хроматографии мыльно-пленочные расходомеры (Кремлевский П.П. Расходомеры и счетчики количества. - Л.: Машиностроение, 1989, с. 619), расход газа-носителя которыми определяется по скорости движения мыльной пленки в цилиндрической трубке.

Недостатком таких расходомеров является сложность автоматизации процесса измерения расхода газа-носителя.

Наиболее близким по технической сущности является расходомер для газовой хроматографии, содержащий камеру с входным и выходным штуцерами, в которой размещены терморезисторы, подключенные к последователю соединенным измерительному и отсчетному устройствам, причем входной штуцер камеры через турбулизатор и линию соединен со стабилизатором расхода дополнительного газа, причем линия снабжена штуцером для подключения хроматографической колонки (Авторское свидетельство РФ N 3161, G 01 F 1/68. "Полезные модели, промышленные образцы", N 11, 1996).

Недостаток теплового парциального расходомера состоит в том, что для измерения расхода газа-носителя необходимо отключать капиллярную хроматографическую колонку от детектора, что делает невозможным оперативный (в процессе анализа) контроль этого важного параметра хроматографического анализа и исключает автоматизацию стабилизации режима работы хроматографа с капиллярной хроматографической колонкой.

Технический результат - расширение функциональных возможностей теплового расходомера для измерения расхода газа-носителя в капиллярной хроматографии.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для измерения расхода газа-носителя в капиллярной хроматографии, содержащем штуцер для подвода газа-носителя, стабилизатор расхода вспомогательного газа, смешиваемого с газом-носителем, турбулизатор потока газовой смеси, соединенный с тепловым расходомером, связанным с измерительным и отсчетным устройствами, штуцер для подвода газа-носителя соединен через переменный ламинарный дроссель с линией подвода газа-носителя в узел ввода пробы, к которому подключена капиллярная хроматографическая колонка. Причем сопротивление переменного ламинарного дросселя равно сопротивлению хроматографической колонки или отличается от него в известное число раз. По сравнению с прототипом заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов и их взаимном расположении.

На чертеже изображена схема устройства для измерения расхода газа-носителя в капиллярной газовой хроматографии.

Устройство для измерения расхода газа-носителя в капиллярной газовой хроматографии содержит тепловой расходомер 1, стабилизатор расхода вспомогательного газа 2, турбулизатор потока 3, измерительное 4 и отсчетное 5 устройства, штуцер 6 для подвода газа-носителя. Штуцер 6 через переменный ламинарный дроссель 7 соединен с линией 8 подвода газа-носителя в узел ввода пробы 9, к которому подключены капиллярная хроматографическая колонка 10, а через нее газовый детектор 11 любого типа и ламинарный делитель потока 12.

Сопротивление дросселя 7 в известное число раз отличается от сопротивления капиллярной колонки 10 или равно ему.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Поток газа-носителя (обычно гелий или водород) поступает по линии 8 в узел ввода пробы 9 и к переменному ламинарному дросселю 7. Из устройства ввода пробы основная часть потока газа-носителя через дроссель 12 делителя потока сбрасывается в атмосферу, а оставшаяся (1/50 - 1/100 от общего потока) часть поступает в хроматографическую капиллярную колонку 10 и далее в детектор 11, так как эти элементы служат для выполнения хроматографического анализа.

Через переменный дроссель 7 газ-носитель поступает в штуцер 6. Этот поток смешивается с постоянным по расходу и составу потоком вспомогательного газа (воздуха, азота, двуокиси углерода), поступающего из стабилизатора расхода 2. После гомогенизации газовой смеси в турбулизаторе 3 поток газов поступает в тепловой расходомер 1, сигнал которого определяется в данном случае как теплоемкостью, так и, в основном, теплопроводностью газовой смеси, а последняя изменяется в зависимости от концентрации газа-носителя в потоке вспомогательного газа, то есть здесь реализуется парциальный принцип измерения расхода газовых потоков. С помощью измерительного 4 и отсчетного 5 устройств по сигналу теплового расходомера определяется значение этого расхода. Если известно соотношение сопротивления хроматографической капиллярной колонки 10 и переменного ламинарного дросселя 7, то измерение расхода потока газа-носителя, поступающего из дросселя 7, позволяет определить расход газа-носителя через капиллярную колонку 10 и детектор 11. Наиболее удобным является вариант реализации устройства в том случае, когда сопротивление капиллярной колонки и переменного дросселя одинаковы. Тогда расход газа-носителя через капиллярную колонку будет равен его расходу, измеряемому тепловым парциальным расходомером. Равенство сопротивлений хроматографической колонки и ламинарного дросселя достигается при первоначальной наладке хроматографической установки путем изменения значения сопротивления переменного дросселя 7. Так как капиллярная хроматографическая колонка является лиминарным сопротивлением и дроссель 7 является ламинарным, то при дальнейшей работе хроматографической установки (при различном давлении питания) расход газа-носителя через дроссель 7 будет изменяться также, как и через хроматографическую колонку.

Данное устройство позволяет по результатам измерений расхода газа-носителя на выходе дросселя 7 судить о расходе газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку.

Преимуществом предлагаемого технического решения являются
- возможность измерения малых (0,2 - 2,0 см³/мин) расходов газа-носителя в капиллярной газовой хроматографии без отключения капиллярной колонки от детектора непосредственно в ходе хроматографического анализа;
- возможность автоматизации измерения расхода газа-носителя и, как следствие, возможность автоматической стабилизации расхода газа-носителя с помощью соответствующих регуляторов, подключенных к предлагаемому устройству.

Устройство для измерения расхода газа-носителя в капиллярной газовой хроматографии предлагаемой конструкции может быть реализовано на базе серийного теплового расходомера, используемого для измерения расхода в насадочной газовой хроматографии.

Комплектация последнего серийным стабилизатором расхода, турбулизатором и переменным ламинарным дросселем обеспечивает возможность автоматического измерения и стабилизации микрорасходов в капиллярной газовой хроматографии.

Устройство содержит стабилизатор расхода вспомогательного газа, смешиваемого с газом-носителем, турбулизатор потока газовой смеси, соединенный с тепловым расходомером, связанным с измерительным и отсчетным устройствами. Штуцер для подвода газа-носителя через переменный ламинарный дроссель соединен с линией подвода газа-носителя в узел ввода пробы, к которому подключена капиллярная хроматографическая колонка. Сопротивление ламинарного дросселя равно сопротивлению хроматографической колонки или отличается от него в известное число раз. Изобретение обеспечивает возможность измерения малых расходов газа-носителя непосредственно в ходе хроматографического анализа без отключения капиллярной колонки от детектора. 1 ил.

Устройство для измерения расхода газа-носителя в капиллярной газовой хроматографии, содержащее штуцер для подвода газа-носителя, стабилизатор расхода вспомогательного газа, смешиваемого с газом-носителем, турбулизатор потока газовой смеси, соединенный с тепловым расходомером, связанным с измерительным и отсчетным устройствами, отличающееся тем, что штуцер для подвода газа-носителя соединен через переменный ламинарный дроссель с линией подвода газа-носителя в узел ввода пробы, к которому подключена капиллярная хроматографическая колонка, причем сопротивление переменного ламинарного дросселя равно сопротивлению хроматографической колонки или отличается от него в известное число раз.