Способ идентификации веществ в хроматографии Советский патент 1991 года по МПК G01N30/78 

Изобретение относится к области анализа многокомпонентных веществ, а именно к способам идентификации веществ при хроматографическом анализе.

Целью изобретения является ускорение способа идентификации, создание банка данных по значениям критерия идентификации для различных веществ за счет сведения идентификации к определению молекулярной массы веществ.

На чертеже изображена схема, поясняющая способ идентификации компонентов в хроматографии.

Дозирующим устройством 1 в поток вещества-носителя вводится проба анализируемой смеси веществ. На хроматографической колонке 2 проба разделяется на отдельные компоненты. Поток с выхода хроматографической колонки поступает в делитель 3, из которого выходят два потока. Один из потоков посылается в детектор 4, а второй предварительно разделяется на два потока. Один из потоков подается в детектор 5 через турбулентный дроссель 6, а второй - через параллельное соединение разных по проводимости турбулентного 7 и ламинарного 8 дросселей сбрасывается в атмосферу. Детекторы 4 и 5 чувствительны к одному и тому же физико- химическому свойству веществ.

При поступлении в делитель 3 из хроматографической колонки вместе с веществом-носителем идентифицируемого вещества соотношение между потоками, поступающими в детектор 4 и к дросселям 6-8, остается постоянным. В то же время соотношение между потоками, протекающими через дроссель 6 и параллельное соединение дросселей 7-8, зависит от молекулярной массы идентифицируемого компонента, а именно: с увеличением молекулярной массы при прочих постоянных условиях поток через дроссель 6 пропорционально уменьшается и наоборот. Поток через параллельное

СП

с

о

Ю

ел кэ

I4D

соединение турбулет ноги дросселя 7 и ламинарного 8 при равных их начальных про- водимостях практически не зависит от физико-химических свойсга идентифицируемого компонента, так как изменение про- водимое™ турбулентного дросселя за счет изменения молекулярной массы (для газов и паров) компенсируется обратным по знаку изменением проводимости ламинарного дросселя за счет изменения вязкости. Поэ- тому через соединение дросселей 7 и 8 в атмосферу сбрасывается часть потока, которая в связи с изменением молекулярной массы не попала в дроссель 6.

Отношение площади сигнала детектора 4 к площади сигнала детектора 5 пропорционально молекулярной массе, Идентификацию веществ можно осуществлять по молекулярной массе, используя широко распространенные справочные данные по молекулярным массам веществ.

Способ идентификации веществ осуществлялся на газохромагографе с двумя тер- мокондуктометрическими детекторами, хроматографической колонкой 2 длиной 2 м и диаметром 3 мм, наполненной полихромом с 40-ным содержанием ди-2-этилгек- силсебацината, капиллярным делителем потока 3, содержащим два капилляра длиной 400 мм и диаметром 0,3 мм, турбулент- ным дросселем 6 - диафрап ой диане ром О,Б мм и юлщиной сгенки 0,2 мм, турб/лен- гным дросселем 7- диафрагмой с толщиной

стенки 0,2 мм, диаметр которой подбиргет- ся из условия равенства провсдлмостей дросселей 7 и 8, ламинарным дросселем 8 (капилляр диаметром 0,3 мм и длиной 20 мм). Опыты проводились при следующих условиях: температура термостата хроматографа 100°С; расход газа-носителя (водород) 3 л/ч; обьем пробы анализируемой смеси веществ - 1 мкл; ток детекторов - 130 мА.

В качестве образцового вещества (вещество с .ной молекулярной массой) использовался гептан, Результаты опытов приведены в таблице.

Формула изобретения Способ идентификации чещесгв в хроматографии, состоящий в подаче потока, выходящего из колонки, через делитель параллельно в два детектора устройства, детектировании компонентов и определении по результатам детектирования критерия идентификации, отличающийся тем, чт о, с целью ускорения способа идентификации, поток, поступающий к одному из детекторов, предварительно разделяют на два потока, при этом один из этих потоков подают через турбулентный дроссель в указанный детектор, а второй - через параллельно соединенные и равные по проводимости турбулентный и ламинарный дроссели сбрасывают в атмосферу, причем для детектирования используют детекторы, чувствительные к одному и тому же физико- хиш lecs.owy свойству веществ.

Изобретение относится к газовой хроматографии, более конкретно к идентификации веществ, разделенных в хроматографических колонках, Целью изобретения является ускорение способа идентификации. Из колонки разделенные компоненты пропускают через делитель потока на два детектора., измеряющих одно и то же свойство. Измерение производят на втором детекторе с задержкой через дроссели. Отношение сигналов детекторов пропорционально молекулярной массе, 1 ил,, 1 табл.