СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНОГО СПЛАВА ОТ СУРЬМЫ Российский патент 1999 года по МПК C22B13/06 

Известен способ очистки свинцово-сурьмяного сплава от сурьмы путем щелочного рафинирования (М.П.Смирнов. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. Металлургиздат, 1977, 280 с).

Недостатком данного прототипа является тот факт, что щелочной способ рафинирования не позволяет извлечь сурьму из щелочного сплава, в котором сурьма находится в виде антимоната натрия. Кроме того без регенерации щелочи данный способ экономически нецелесообразен.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является рафинирование свинца силумином (Пат. США N 4911755, опубл. 27.03.90).

Однако при использовании силумина в шлаке образуется большое количество кремния, что увеличивает вязкость шлака и загрязнение кремнием съема Al-Sb и снижает выход по свинцу. Этот способ не позволяет также очистить свинец более, чем до 0,2% сурьмы.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем:
В расплав свинцово-сурьмяного сплава вводятся компоненты, образующие с сурьмой интерметаллические соединения, переходящие в шлак. В качестве указанных компонентов в расплав последовательно вводят алюминий, например марок A, Ao, A7, A8, A85 и др., или алюминиево-магниевый сплавы, например марок АЛ8, АЛ27, АЛ 22 и др., после чего вводят магний и хлористый свинец или смесь едкого натра и натриевой селитры
В зависимости от состава алюминиево-магниевого сплава температура, при которой вводят компоненты, составляет 600-750^oC. Степень очистки по сурьме на этой стадии рафинирования достигает 0,1%.

Далее, после снятия шлака, состоящего в основном из интерметаллида Al-Sb, в расплав вводят магний после снижения температуры расплава до 450-475^oC. После введения магния расплав перемешивают. Введение хлористого свинца или смеси едкого натра и натриевой селитры осуществляют после удаления съема, представляющего собой интерметаллид Mg-Sb. Введение осуществляют при температуре расплава 450-475^oC, после чего расплав перемешивается.

Предлагаемый способ позволяет более глубоко очистить свинцово-сурьмяный сплав от сурьмы (до 0,001%) наиболее дешев, особенно для сравнительно небольших по объему переработки производств.

Сущность изобретения поясняется следующими примерами:
Пример 1. Температура расплава Pb-Sb перед введением алюминия равна 680^oC. После перемешивания расплава в течение 15 мин и отстаивания удаляются твердые съемы (продукты реакции), затем вводится магний при температуре 460^oC с последующим перемешиванием. После отстаивания и снижения температуры до 375^oC вновь удаляются твердые съемы (продукты реакции), после чего расплав нагревается до 460^oC и в него вводится хлористый свинец. Содержание сурьмы в свинце составило 0,002%.

Пример 2. То же, что и в Примере 1, на последней стадии вместо хлористого свинца вводится смесь едкого натра с натриевой селитрой при температуре 460^oC. Содержание сурьмы в свинце аналогично Примеру 1.

Пример 3. Температура расплава Pb-Sb доводится до 680^oC. После перемешивания в течение 15 мин., отстаивания и удаления твердых съемов (продуктов реакции) в расплав вводят алюминиево-магниевый сплав состава АЛ8 при температуре 670^oC.

В дальнейшем последующие стадии рафинирования проводятся как и в Примерах 1 и 2. Содержание сурьмы в свинце составило 0,001%, что соответствует чистым маркам свинца.

Способ может быть использован при переработке аккумуляторного лома и вторичных свинцовых сплавов. Способ рафинирования заключается во введении в расплавленный свинцово-сурьмяный сплав алюминия или алюминиево-магниевого сплава, удалении твердых съемов в виде интерметаллидов сурьмы с алюминием и магнием, последующем введении металлического магния и затем введении в очищенный свинец хлористого свинца или смеси едкого натра и натриевой селитры при определенных температурах, введение реагентов осуществляют при определенных температурах, повышается степень очистки свинцового сплава от сурьмы, сокращается продолжительность процесса. 3 з.п. ф-лы

1. Способ рафинирования свинцово-сурьмяного сплава от сурьмы, включающий введение в расплав свинцово-сурьмяного сплава компонентов, образующих с сурьмой интерметаллиды, переходящие в шлак, отличающийся тем, что в качестве компонентов последовательно применяют алюминий или алюминиево-магниевые сплавы, затем магний и хлористый свинец или смесь едкого натра и натриевой селитры. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что введение алюминия или алюминиево-магниевого сплава осуществляют при 600 - 750^oC в зависимости от состава алюминиевого сплава. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что введение в расплав магния осуществляют при 450 - 475^oC с последующим перемешиванием расплава. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что введение хлористого свинца или смеси едкого натра и натриевой селитры осуществляют при 450 - 475^oC с последующим перемешиванием расплава.