СПОСОБ ИЗОМЕРИЗАЦИИ ЛАКТОЗЫ В ЛАКТУЛОЗУ ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ КОНЦЕНТРАТА ЛАКТУЛОЗЫ Российский патент 1999 года по МПК C13K5/00 A23C21/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству бифидогенной добавки, используемой в молочных продуктах питания детей первых дней жизни и продуктах диетического питания.

Известен способ изомеризации лактозы в лактулозу при производстве концентрата лактулозы [1].

Процесс изомеризации включает в себя внесение щелочи, термостатирование и охлаждение. В нагретый раствор лактозы единовременно вносят гидроксид натрия в количестве 2,6-3,2 кг на 1 т раствора с целью доведения pH до 10,8 - 11,2. После этого раствор термостатируется при температуре 68 - 72^oC в течение 15 - 25 мин с последующим охлаждением до 15 - 25^oC.

Недостаток этого способа состоит в том, что в продукте по данному способу получается недостаточное высокое количество лактулозы из-за единовременного внесения щелочи, недостаточного времени термостатирования, что в свою очередь приводит к повышенному значению pH 11- 11,5. В результате повышенной щелочности раствора происходит интенсивное течение побочных процессов, сопровождающихся разрушением лактозы, получаемой лактулозы и образованием побочных смолистых соединений, имеющих темную окраску, резко снижающих выход готового продукта - лактулозы и трудноотделяемых на следующих стадиях процесса.

Кроме того, в растворе остается избыток непрореагировавшей щелочи, которая ухудшает органолептические и физико-химические показатели лактулозы и также требует последующих длительных операций очистки от нее.

Технический результат - повышение массовой доли лактулозы в концентрате лактулозы и улучшение его органолептических показателей.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изомеризации лактозы в лактулозу при производстве концентрата лактулозы, предусматривающем внесение щелочи в нагретый раствор лактозы с последующим термостатированием и охлаждением раствора, раствор едкого натрия концентрацией 10 моль/дм³ вносят в начальный момент до доведения активной кислотности pH 9,5 - 10,5, которую поддерживают в течение процесса изомеризации путем многократного внесения щелочи, причем термостатирование проводят при 68-72^oC в течение 55-65 мин.

В заявляемом способе изомеризацию лактозы осуществляют следующим образом. Приготовленный раствор лактозы с концентрацией 19,0-22,0% нагревают до температуры 68-72^oC и вносят при перемешивании раствор едкого натрия с концентрацией 10 моль/дм³ до достижения pH 9,5 - 10,5 ед. Раствор термостатируют при данной температуре в течение 55-65 мин; значение pH поддерживают многократным внесением указанного раствора едкого натрия.

По окончании времени изомеризации полученный раствор лактулозы немедленно охлаждают до температуры 15 - 25^oC, проводят электродиализную обработку, рафинацию и фильтрацию. Очищенный раствор лактулозы сгущают, проводят кристаллизацию лактозы, досгущают, пастеризуют и расфасовывают.

В результате этого способа получают продукт (раствор лактулозы) светло-желтого цвета, прозрачный с низким содержанием примесей, имеющий более высокую массовую долю лактулозы ( в сравнении с прототипом).

Постепенное приливание щелочи обеспечивает получение стандартного продукта с заданной массовой долей лактулозы, т. к. это исключает возможность избытка щелочи в растворе, не приводя к резким колебаниям значений pH, что способствует равномерному и прочному образованию молекул лактулозы.

Применение щелочи с концентрацией 10 моль/дм³ объясняется свойствами щелочных растворов и оптимальными условиями реакции. При меньших концентрациях щелочи происходит разбавление раствора лактозы и неполное протекание реакции; при увеличении концентрации - щелочь нарастает на стенках трубопроводов и арматуры, разрушая их и дестабилизируя процесс изомеризации.

Концентрация ионов OH, обеспечивающая наилучшие условия проведения реакции изомеризации, соответствует уровню 9,5 - 10,5. При снижении значения pH ниже установленного уровня происходит медленный переход лактозы в лактулозу, и количество последней в готовом продукте значительно ниже заданного; при увеличении значений pH - скорость реакции возрастает, в результате чего происходит деградация образовавшейся лактулозы и образование побочных продуктов реакции (смолистых соединений).

Время проведения процесса изомеризации - главный параметр, влияющий на качество готового продукта. Увеличение времени данного технологического этапа не целесообразно, так как это не приводит к увеличению массовой доли лактулозы в концентрате, а лишь наблюдается значительное потемнение раствора, связанное с протеканием побочных процессов; сокращение времени снижает выход лактулозы и при дальнейших технологических операциях наблюдается усиленная кристаллизация оставшейся непрореагировавшей лактозы, что мешает ведению последующих операций технологического процесса и требуется повторный возврат ее на переработку.

Примеры конкретного выполнения процесса изомеризации.

Пример 1.

Готовят раствор лактозы в питьевой воде с концентрацией 19,0% (190 г/л) в объеме 1 л, нагревают до температуры 68^oC и вносят в него раствор едкого натрия с концентрацией 10 моль/дм³ до достижения pH 9,5 ед. Раствор термостатируют при данной температуре в течение 60 мин. и поддерживают заданное значение pH многократным внесением указанного раствора едкого натрия. Общий расход щелочи составляет 12,5 мл. Полученный раствор лактулозы немедленно охлаждают до температуры 23^oC. Далее проводят электродиализную обработку, рафинацию, фильтрацию. Полученный раствор лактулозы сгущают, кристаллизуют, отделяют кристаллы лактозы, досгущают, пастеризуют и расфасовывают. Согласно этого способа получено 86 г концентрата лактулозы, имеющего следующие показатели:
Цвет раствора - желтый
Вкус раствора - сладкий, чистый
Массовая доля лактулозы, % - 38,4
Массовая доля сухих веществ, % - 54,0
Массовая доля золы, % - 0,5
Массовая доля лактозы, % - 8,6
Пример 2.

Готовят раствор лактозы в питьевой воде, с концентрацией 22% (220 г/л) в объеме 1 л, нагревают до температуры 72^oC и вносят в него раствор едкого натрия с концентрацией 10 моль/дм³ до достижения pH 10,5 ед. Раствор термостатируют при данной температуре в течение 65 мин. и поддерживают заданное значение pH многократным внесением указанного раствора едкого натрия. Общий расход щелочи составляет 13,4 мл. Полученный раствор лактулозы немедленно охлаждают до температуры 18^oC.

Дальнейшую обработку раствора осуществляют согласно примера 1.

Получено 92 г концентрата лактулозы, имеющего следующие показатели:
Цвет раствора - желтый
Вкус раствора - сладкий чистый
Массовая доля лактулозы, % - 39,2
массовая доля сухих веществ, % - 54,0
Массовая доля золы, % - 0,8
Массовая доля лактозы, % - 8,9
Пример 3.

Готовят раствор лактозы в питьевой воде, с концентрацией 20% (200 г/л) в объеме 1 л, нагревают до температуры 70^oC и вносят в него раствор едкого натрия с концентрацией 10 моль/дм³ до достижения pH 10,0 ед. Раствор термостатируют при данной температуре в течение 60 мин. и поддерживают заданное значение pH многократным внесением раствора едкого натрия. Общий расход щелочи составляет 13,0 мл.

Полученный раствор лактулозы немедленно охлаждают до температуры 20^oC.

Дальнейшую обработку осуществляют согласно примера 1.

Получено 88 г концентрата лактулозы, имеющего следующие показатели:
Цвет раствора - желтый
Вкус раствора - сладкий, чистый
Массовая доля лактулозы, % - 39,0
Массовая доля сухих веществ, % - 55,0
Массовая доля золы, % - 0,8
Массовая доля лактозы, % - 9,0
Концентрат лактулозы, полученный по трем схемам (примеры 1-3), имеет желтый цвет, сладкий, чистый вкус, вследствие того, что при непрерывном приливании, щелочь расходуется непосредственно на образование лактулозы в течение всего времени выдержки, обеспечивая ее максимальный выход. Побочные процессы протекают замедленно, из-за недостатка щелочи для образования продуктов их синтеза.

Выбранное значение активной кислотности и продолжительность процесса обеспечивают получение продукта со стабильной массовой долей лактулозы, желтой окраской продукта, сладкого, чистого вкуса, свидетельствующими о высоком качестве готового продукта.

Проведенные исследования продукта в процессе хранения показали сохранность всех его свойств: физико-химических, органолептических и микробиологических.

Пример 4.

Готовят раствор лактозы в питьевой воде с концентрацией 20% (200 г/л) в объеме 1 л, нагревают до температуры 70^oC и вносят в него раствор едкого натрия с концентрацией 10 моль/дм³ до достижения pH 12,0 ед. Раствор термостатируют при данной температуре в течение 1 ч 20 мин и поддерживают заданное значение pH многократным внесением указанного раствора едкого натрия. Общий расход щелочи составляет 15,0 мл. Полученный раствор лактулозы немедленно охлаждают до температуры 20^oC.

Дальнейшую обработку раствора осуществляют согласно примера 1.

Получено 68,0 г концентрата лактулозы со следующими показателями:
Цвет раствора - темно-коричневый
Вкус раствора - с привкусом горечи
Массовая доля лактулозы, % - 23,0
Массовая доля сухих веществ, % - 50,0
Массовая доля золы, % - 0,8
Массовая доля лактозы, % - 14,0
Полученный концентрат лактулозы имеет темно-коричневый цвет и слабогорький вкус вследствие интенсивного протекания побочных процессов в результате повышенной щелочности раствора и длительности процесса. В растворе происходит интенсивное протекание обратных реакций: образовавшаяся лактулоза, непрореагировавшая лактоза и промежуточные продукты синтеза расщепляются с образованием темно-окрашенных побочных продуктов (изосахариновых кислот и др.), в результате чего снижается выход готового продукта.

Пример 5.

Готовят раствор лактозы в питьевой воде с концентрацией 20% (200 г/л) в объеме 1 л, нагревают до температуры 70^oC и вносят в него раствор едкого натрия с концентрацией 10 моль/дм³ до достижения pH 9,0 ед. Раствор термостатируют при данной температуре в течение 40 мин и поддерживают заданное значение pH многократным внесением указанного раствора едкого натрия. Общий расход щелочи составляет 10,6 мл. Полученный раствор лактулозы немедленно охлаждают до температуры 20^oC.

Дальнейшую обработку раствора осуществляют согласно примера 1.

Получено 71,0 г концентрата лактулозы со следующими показателями:
Цвет раствора - светло-коричневый
Массовая доля лактулозы, % - 20,0
Массовая доля сухих веществ, % - 50,0
Массовая доля золы, % - 0,8
Массовая доля лактозы, % - 18
Пониженное содержание лактулозы и большой процент остаточной лактозы обусловлены малым временем протекания процесса изомеризации и низким значением pH среды, при котором не происходит полного перехода лактозы в лактулозу из-за недостаточного количества внесенной щелочи.

Лактулоза является естественным бифидогенным и мощным фактором активизации роста бифидобактерий в кишечнике ребенка и взрослого человека. Полезные свойства лактулозы широко используются при производстве продуктов детского и диетического питания, в медицине - при заболеваниях печени и желудочно-кишечного тракта.

Лактулоза, полученная по заявляемому технологическому способу, позволит разработать продукты высокой пищевой и биологической ценности, максимально приближенные к женскому молоку по бифидогенным свойствам. Продукты рекомендуются для вскармливания здоровых детей при отсутствии или недостатке материнского молока, а также в качестве лечебного питания для детей и взрослых с хроническими заболеваниями желудочно- кишечного тракта.

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству бифидогенной добавки, используемой в молочных продуктах питания детей первых дней жизни и продуктах диетического питания. Способ предусматривает внесение в нагретый раствор лактозы раствора едкого натрия с концентрацией 10 моль/дм³ до достижения рН 9,5 - 10,5. Затем смесь термостатируют при температуре 68 - 72^oC в течение 55-65 мин при поддержании рН на этом уровне путем многократного внесения указанного раствора едкого натрия. Изомеризованный раствор охлаждают, очищают и фильтруют. Раствор лактулозы сгущают и кристаллизуют лактозу с последующим отделением ее кристаллов. Затем раствор лактулозы сгущают, пастеризуют и расфасовывают. Способ обеспечивает повышение массовой доли лактулозы в ее концентрате, а также улучшение органолептических показателей последнего.

Способ изомеризации лактозы в лактулозу при производстве концентрата лактулозы, предусматривающий внесение щелочи едкого натрия в нагретый раствор лактозы, его термостатирование при температуре 68 - 72^oС и охлаждение, отличающийся тем, что едкий натрий используют в виде раствора с концентрацией 10 моль/дм³ и его вносят до достижения pH 9,5 - 10,5, при этом термостатирование осуществляют в течение 55 - 65 мин при поддержании pH на этом уровне путем многократного внесения указанного раствора едкого натрия.