СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО ГУМИНОСОДЕРЖАЩЕГО СОРБЕНТА С КРЕМНЕЗЕМНОЙ МАТРИЦЕЙ Российский патент 1999 года по МПК B01J20/24 B01J20/30 

Изобретение относится к области получения твердых сорбентов, используемых для водоочистки.

Известен [1] способ получения сорбента с кремнеземной матрицей путем смешения гидрогеля кремниевой кислоты с моноэтаноламином. Способ прост, дает хорошо воспроизводимые результаты, и получающийся сорбент устойчив и стабилен при эксплуатации. Однако способ не обеспечивает однородность прививки функциональных групп и, следовательно, однородность получаемого продукта.

Известен [2] сорбент - гуминовая кислота на кальций-альгинатном геле, для адсорбции ионов тяжелых металлов. Гуминовая кислота иммобилизируется в решетке геля или адсорбируется порошком активированного угля, известен и способ получения указанных сорбентов. Однако наличие в матрице кальций-альгинатного геля делает сорбент неселективным к ионам кальция, что не позволяет использовать его для снижения жесткости воды.

Известен [3] способ получения гуминосодержащих сорбентов в оксидных матрицах, включающий обработку торфа, угля, лигнина щелочными растворами с последующим вызреванием геля, содержащего иммобилизированную гуминовую кислоту. Способ прост, позволяет использовать как порошок гуминовой кислоты, так и пропитанные гелем гуматов фильтровальную бумагу, волокнистые материалы и т. д. Однако гель гуматов наносится на готовую матрицу и при этом задействуется часть активных групп гуминовой кислоты, которая является в данном сорбенте основным носителем ионогенных групп.

Известен способ получения гуминосодержащего сорбента, включающий взаимодействие гуминовой кислоты с летучей золой (основу которой составляет SiO₂), как в кислых, так и в щелочных средах [4]. Так как гуминовая кислота имеет анионный характер, а летучая зола - анионный, то совместное их применение способствует удалению многих загрязняющих веществ. Однако взаимодействие гуминовой кислоты и летучей золы уменьшает эффект их воздействия, поскольку гуминовая кислота частично растворяет летучую золу и вызывает ее некоторую дезактивацию.

Целью изобретения является разработка способа приготовления раствора, содержащего материал для обеих составляющих сорбента (матрицы и функционально активного компонента), из которого получается композиционно однородный сорбент с кремнеземной матрицей.

Указанная цель достигается использованием водного раствора силиката натрия для извлечения из природного гуминового сырья (торф, уголь, сапропель) гуматов, при подкислении которого серной кислотой формируется кремнеземная матрица сорбента, связывающая образующиеся гуминовые кислоты путем соконденсации.

Пример 1. (Сорбент ГСК-1).

В термостойкий стакан, объемом 1 л, помещается 0,5 л дистиллированной воды, навеска порошка гуминового сырья (торфа) массой 5 г и обрабатывается при непрерывном перемешивании 36%-ным раствором силиката натрия объемом 30 мл при температуре 80^oC в течение 2 ч, т.е. подвергается "варке". После завершения "варки" полученный раствор охлаждается до комнатной температуры. Нерастворимый остаток отфильтровывается и к фильтрату при непррерывном перемешивании по каплям прибавляется 2н. H₂SO₄ до достижения pH 7. После 24-часового отстаивания верхняя часть жидкости декантируется, а гелеобразный осадок центрифугируется и промывается декантацией. "Отжатый" сорбент высушивается при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, затем прокаливается в сушильном шкафу при температуре 100^oC в течение 30 мин.

Пример 2. (Сорбент ГКС-2).

В термостойкий стакан, объемом 1 л, помещается 0,5 л дистиллированной воды, навеска порошка гуминового сырья (торфа) массой 10 г и обрабатывается при непрерывном перемешивании 36%-ным раствором силиката натрия объемом 60 мл. Остальные процедуры выполнялись так же, как в примере 1.

Пример 3. (Сорбент ГКС-3).

То же, что и в примере 1, но масса торфа 20 г, а объем раствора силиката натрия 120 мл.

Пример 4. (Сорбент ГКС-4).

То же, что и в примере 1, но масса торфа 40 г, а объем раствора силиката натрия 240 мл.

Как видно из таблицы, сорбционная емкость и селективность сорбента зависят от условий его получения. Таким образом, варьируя условия получения сорбентов, можно получить сорбент с заданными свойствами, которые будут определяться областью применения сорбента. Гуминокремнеземный сорбент может применяться в следующих областях:
а) водоподготовка питьевой воды на локальных системах очистки, на предприятиях пищевой промышленности, на водозаборах;
б) подготовка воды для котельных установок и других технологических нужд;
в) очистка сточных вод от ионов тяжелых металлов, от органических загрязнителей (фенолов, нефтепродуктов и др.);
г) приготовление на основе сорбента гидропоники (искусственного грунта).

Предлагаемый способ характеризуется более мягкими, по сравнению с прототипом, условиями отжига сорбентов. Если прототип [1] предполагает полуторачасовой отжиг при 180^oC, то в предлагаемом способе отжиг проводится в течение 0,5 ч при 100^oC. Это позволяет практически избежать декарбоксилирования иммобилизированных гуминовых кислот.

Литература
1. Хритохин Н.А., Мильченко Д.В., Березина М.В. Оптимизация процесса получения органоминерального ионита методом соконденсации гидрогеля кремниевой кислоты с моноэтаноламином. Неорганические материалы. - 1994. Т.30, N 3, с. 398-401.

2. Seki Hidehi, Suzuki Akira, Kashiki Isamu. Исследование иммобилизации гуминовой кислоты в кальций-альгинатном геле. Захватывающий эффект активного угля. /Хоккайдо Дайгаку Суйсан Гакубу Кэнкю Ихо = Bul. Fac. Fich. Hokkaido Inin, 1988. V.39. N4. S.304-311.

3. Патент Австрии N 382326, B1 J 20/24. 1987.

4. Химия промышленных сточных вод / Под ред. А.М.Рубина - Химия, 1983, с.262-276.

Изобретение относится к способам получения сорбентов. Способ получения композиционного гуминосодержащего сорбента с кремнеземной матрицей состоит в извлечении из природного гуминового сырья активной функциональной составляющей сорбента водным раствором силиката натрия, из которого затем путем подкисления серной кислотой формируется кремнеземная матрица сорбента, связывающая образующиеся гуминовые кислоты путем соконденсации. Получен селективный сорбент с высокой емкостью. 1 табл.

Способ получения композиционного гуминосодержащего сорбента с кремнеземной матрицей, включающий химическую обработку природного гуминосодержащего сырья, отличающийся тем, что обработку ведут вначале водным раствором силиката натрия, затем серной кислотой, осадок выдерживают в маточном растворе, отфильтровывают, промывают, сушат и прокаливают при 100^oС.