СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ СОРБЦИИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2012 года по МПК B01J20/24 B01J20/10 B01J20/28 B01J20/30 

Изобретение относится к способам получения технологических форм гуминовых сорбентов, применяемых для очистки бытовых и промышленных сточных вод, а также в гидрометаллургии.

Известны способы получения гуминовых сорбентов путем извлечения гуматов из торфа, модифицирования их кремнекислотой, поливиниловым спиртом и их смесью (см. патент РФ №2108859, РФ №2131236).

Недостатком известных способов является высокая стоимость получаемых сорбентов, из-за чего полученные такими способами сорбенты применяются лишь в небольших объемах.

Наиболее близким аналогом к заявляемому объекту является способ получения сорбента, в котором в водную дисперсию гуминсодержащего материала добавляют водный раствор силиката натрия, из полученной дисперсии формуют гранулы, которые высушивают, обрабатывают раствором минеральной кислоты, отмывают до нейтральной реакции и повторно высушивают (см. патент РФ №2198728).

Недостатками данного способа являются большая длительность и низкая производительность технологического процесса получения сорбента, которые предопределяют высокую себестоимость конечного продукта.

Задача изобретения заключается в снижении себестоимости получения сорбента.

Техническим результатом является ускорение процесса высушивания, а также повышение механической прочности гранул сорбента.

Технический результат достигается за счет того, что в известном способе получения сорбента, в котором в водную дисперсию гуминсодержащего материала добавляют водный раствор силиката натрия, из полученной дисперсии формуют гранулы, которые высушивают, обрабатывают раствором минеральной кислоты, отмывают до нейтральной реакции и повторно высушивают, согласно изменению операции высушивания гранул сорбента, после их формования и после отмывки, осуществляют с помощью центрифуги при воздействии микроволнового излучения.

Способ получения сорбента для сорбции тяжелых металлов осуществляется следующим образом.

В водную дисперсию гуминосодержащего материала (например, торфа) добавляют водный раствор силиката натрия (жидкого стекла) в количестве 5-20% (по SiO₂), из полученной дисперсной массы формуют гранулы, которые высушивают во вращающемся с частотой 1400 об/мин цилиндрическом фторопластовом контейнере с мелкими перфорациями на образующей, объемом примерно 1 литр (размер перфораций - в два раза меньше среднего размера гранул сорбента). Одновременно на вращающийся контейнер воздействуют микроволновым излучением частотой 1,450 гГц, мощностью 600 Вт. Обезвоживание гранул сорбента под воздействием микроволнового излучения происходит в течение ~3 мин, после чего гранулы сорбента остывают до комнатной температуры и их обрабатывают 20% раствором минеральной кислоты (например - 20% раствором фосфорной кислоты. Можно обработать и 20% раствором другой кислоты, например - щавелевой, при этом образуются гранулы с другим составом матрицы, что, однако, незначительно влияет на сорбционные свойства и качества действующего начала сорбента). Отмывают проточной водой до нейтральной реакции и повторно обезвоживают в центрифуге под воздействием микроволнового излучения той же мощности, но уже в течение ~5 мин.

Более длительное воздействие микроволнового излучения приводит не только к увеличению скорости химической реакции и скорости обезвоживания. В первой операции обезвоживания в результате взаимодействия силикатной составляющей с минеральной (зольной) частью торфа, в котором также содержится 55-70% SiO₂, образуется прочный минеральный каркас, а щелочная составляющая приводит к образованию растворимых гуматов натрия, которые после кислотной обработки переходят в нерастворимые гуминовые кислоты. Введение в гуминосодержащий материал порообразующих веществ, например карбонатов, приводит к образованию в гранулах сорбента пористой структуры, благодаря которой улучшается кинетика процесса сорбции.

Во второй операции обезвоживания кроме ускорения процесса обезвоживания воздействие микроволнового излучения приводит к образованию на поверхности гранул сорбента пористой стекловидной корки, которая придает гранулам высокую механическую прочность в сухом состоянии, удовлетворительную кислотостойкость и водостойкость. Гранулы оказываются значительно более прочными, чем, например, гранулы активированного угля.

Наличие прочной стекловидной корки на поверхности гранул позволяет использовать их в динамических условиях многоциклового режима «сорбция - десорбция» (более 20 циклов). При этом не замечено снижения сорбционной емкости сорбента, составляющей 1,2-5 ммоль/г, в зависимости от содержания связующего.

При регенерации гранул, спеченных в результате воздействия микроволнового излучения, образуется заметно меньше пыли. Этот факт является косвенным доказательством более высокой прочности гранул, спеченных микроволновым излучением. Ведь при обжиге гранул обычным способом стекловидная корка появляется лишь в точке контакта гранулы с нагревающей поверхностью. Вся остальная поверхность гранулы при этом остается пористой и рыхлой. Дальнейший нагрев ведется с перемешиванием гранул, что приводит к появлению новых точек со стекловидной коркой на поверхности гранулы. Но в результате перемешивания не все поверхности гранул окажутся полностью покрытыми стекловидной коркой (из-за неравномерности нагрева с разных направлений). На поверхности гранул, спеченных обычным способом, всегда остаются участки без стекловидной корки или с недопеченной коркой. Такие участки, с одной стороны, являются участками, сорбирующими более активно, а, с другой стороны, в процессе регенерации, которая проводится с перемешиванием гранул, именно участки с непропеченной поверхностью разрушаются в первую очередь при столкновении с другими гранулами. В результате образуется пыль, а от многих гранул остаются лишь осколки, которые разрушаются еще быстрее.

Гранулы же, спеченные с помощью микроволнового излучения, могут и не обладать более высокой прочностью, но стекловидная корка покрывает их поверхность равномерно, недопеченных участков на них практически нет, поэтому разрушаются они гораздо меньше.

Изобретение относится к получению сорбентов, применяемых для очистки сточных вод и растворов в гидрометаллургии. В водную дисперсию гуминсодержащего материала добавляют раствор силиката натрия, проводят формование гранул, их высушивание, обработку раствором минеральной кислоты и отмывку. Проведение операции обезвоживания гранул сорбента осуществляют с использованием центрифугирования и микроволнового излучения. Обезвоживание гранул после отмывки проводят до появления на их поверхности пористой стекловидной корки. Техническим результатом является ускорение процесса получения при повышении механической прочности гранул сорбента без снижения сорбционной активности.

Способ получения сорбента для сорбции тяжелых металлов, в котором в водную дисперсию гуминсодержащего материала добавляют водный раствор силиката натрия, из полученной дисперсии формуют гранулы, которые обезвоживают, обрабатывают раствором кислоты, отмывают до нейтральной реакции и повторно обезвоживают, отличающийся тем, что операции обезвоживания гранул сорбента после их формования и отмывки осуществляют с помощью центрифуги под воздействием микроволнового излучения, причем обезвоживание после отмывки проводят до момента появления на поверхности гранул пористой стекловидной корки.