СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ИЗДЕЛИЯ Российский патент 1999 года по МПК B24D3/16 B22F3/26 

Изобретение относится к сверхтвердым материалам, а более конкретно к алмазосодержащим композитам, и может найти применение при изготовлении абразивного инструмента.

Алмазосодержащие поликристаллические изделия, в которых зерна алмаза связаны неметаллической тугоплавкой матрицей, получают, как правило, спеканием исходных алмазных зерен размером от 1 до ~60 мкм в присутствии небольших добавок неметаллов. Из-за нестабильности алмаза и склонности его к графитации при температурах выше ~1300^oC при низких давлениях, спекание проводят в камерах высокого давления в условиях стабильности алмаза или близких к ним (при давлениях выше 30 тыс. атмосфер). Условия проведения процесса позволяют получать материал относительно небольших размеров, а технология его изготовления довольно сложная и требует специального оборудования [1].

Известен способ получения алмазсодержащего композита, включающий формование заготовки из порошка алмаза, введение в нее углерода из газовой фазы и пропитку жидким кремнием полученного полуфабриката [2]. Известный способ обеспечивает получение материала с высокой износостойкостью и имеет высокую производительность.

Наряду с явными преимуществами известный способ требует применения специальных сред - газообразных углеводородов, что на практике усложняет реализацию способа.

Задачей настоящего изобретения является создание технологии получения алмазосодержащего композита, имеющего свойства не ниже чем у материала, изготовленного на основе известного способа, являющегося альтернативой ему в условиях дефицита специальных сред и повышающего производительность процесса.

Технологический результат достигается за счет реализации способа получения алмазосодержащего изделия в следующей последовательности:
1) формование заготовки из порошка алмаза с содержанием в ней 95 - 100 мас.% алмазных кристаллов;
2) термообработка полученной заготовки в инертной среде при температуре 1000 - 1700^oC до уменьшения содержания кристаллов алмаза в заготовке не более чем на 50 мас.%;
3) пропитка полученного полуфабриката расплавленным кремнием.

Сущность предлагаемого технического решения состоит в следующем. При термообработке сформированной из алмазного порошка пористой заготовки происходит частичное преобразование алмаза в неалмазный (графитоподобный) углерод - протекает процесс графитации алмаза. Этот процесс уменьшает массовую концентрацию алмаза в получаемом при термообработке полуфабрикате за счет образования неалмазного углерода.

Наличие последнего в полуфабрикате оказывается очень важным, т.к. именно он является реакционно активным при осуществлении следующей стадии процесса. Заметим, что процесс графитации можно регулировать: увеличение температуры термообработки и времени термообработки приводит к увеличению доли алмаза, преобразованного в неалмазный углерод.

При пропитке полуфабриката расплавленным кремнием протекает химическая реакция взаимодействия неалмазного углерода с кремнием. Это приводит к образованию карбида кремния, который, в сочетании с избыточным кремнием, формирует матрицу получаемого изделия.

Следует заметить, что наличие в заготовке пористости 30 - 60% об. обеспечивает ее целостность, неизменность размеров и формы при преобразовании в полуфабрикат. Именно это в значительной степени позволяет получать по данному способу изделия заранее заданных размеров и формы.

При реализации способа формование заготовки осуществляют из порошка алмаза, размер частиц в котором более 1 мкм, на известном оборудовании, например, прессованием, шликерным литьем, шликерным наливом и т.п. С использованием временного связующего и без него. Следует заметить, что для равномерного и контролируемого осуществления процесса графитации во всем объеме заготовки содержание в ней дополнительных компонентов крайне нежелательно. Они могут вызывать процессы катализирования или ингибирования графитации. Именно поэтому целесообразно осуществлять формование заготовки с содержанием алмаза не менее 95% об.

Исследования, проведенные авторами, указывают на тесную связь величины пористости заготовки и уменьшения концентрации алмазных кристаллов при получении полуфабриката и их влияние на свойства конечного изделия. Установлено, что при пористости заготовки более 60% об. прочность заготовки оказывается недостаточной для осуществления последующих стадий процесса. При пористости заготовки менее 30% об. затруднена стадия пропитки кремнием полуфабриката изделия и конечное изделие имеет значительную пористость. Такие же затруднения возникают и при изменении содержания алмазных кристаллов более 50 мас. %. В этих случаях на периферии полуфабриката (в поверхностных областях) образуется плотный слой карбида кремния, который блокирует проникновение жидкого кремния во внутренние области полуфабриката.

Выбор допустимого изменения содержания алмаза в ходе термообработки осуществляют с использованием диаграммы, представленной на чертеже. На чертеже область 1 соответствует возможным условиям осуществления способа.

Термообработку осуществляют при вакуумировании или в среде инертного газа. В первом случае предпочтительны давления ниже 1 мм рт.ст., во втором возможно использование таких газов, как азот, аргон, гелий, обеспечивающих отсутствие кислорода в системе. Давление газа в этом случае не является важным параметром и выбирается из соображения технологичности процесса, например, 760 мм рт.ст. Термообработку целесообразно осуществлять в интервале температур 1000 - 1700^oC. При температурах ниже 1000^oC существенной графитации не наблюдается, при температуре выше 1700^oC скорость графитации настолько высока, что возможно разрушение полуфабриката.

Пропитку жидким кремнием проводят известными методами, например путем расплавления кремния на поверхности полуфабриката или подачей предварительно расплавленного кремния на поверхность полуфабриката или окунанием полуфабриката в расплавленный кремний.

Новизна заявляемого изобретения состоит в том, что параметры процесса выбраны таким образом, чтобы целенаправленно осуществить процесс графитации алмаза в сформованной заготовке и обеспечить оптимальные условия для создания поликристаллического изделия требуемой формы и размеров и хорошим уровнем физикомеханических свойств.

Примеры реализации способа
Пример 1. Из алмазного микропорошка марки АСМ 10/7 (ГОСТ 9206-80) готовят шихту. Для этого к алмазному порошку добавляют связующее - 25%-ный спиртовый раствор фенол-формальдегидной смолы марки СФ-010-А (ГОСТ 18094-80) в количестве 3 мас.% сухой смолы от массы алмазного порошка. Шихту тщательно перемешивают и дважды перетирают через сито.

Формование бруска длиной 50 мм с прямоугольным сечением площадью 6х5 мм² осуществляют прессованием навесок шихты с использованием металлической пресс-формы. Навеску размещают в пресс-форме и формуют при комнатной температуре с усилием 32 кН. Формовку выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение 10 ч с последующей сушкой вне формы при t=70^oC в течение 1 ч и отверждением при t=150^oC в течение 1 ч.

Полученная таким образом заготовка содержит 97 мас.% алмаза и имеет пористость 47%об. Термообработку заготовки проводят при вакуумировании (давление - 5•10^-3 мм рт.ст.) при t=1450^oC в течение 4 мин. Указанные условия термообработки позволяют уменьшить концентрацию алмазных частиц в полуфабрикате на 20 мас. %. Пропитку полуфабриката осуществляют расплавлением кремния на поверхности полуфабриката при t=1550^oC. В результате получают поликристаллическое изделие в виде бруска длиной 50 мм с прямоугольным сечением площадью 6х5 мм², в котором зерна алмаза связаны карбидокремниевой матрицей.

Пример 2 реализован в условиях Примера 1. Отличием является стадия формования. Она осуществляется с использованием в качестве связующего этилового спирта. В этом случае содержание алмаза в заготовке составляет 100 мас.%.

Пример 3 отличается от Примера 1 условиями термообработки (t=1550^oC, изменение содержания алмаза на 50 мас.%, среда-азот).

Пример 4 отличается от Примера 1 условиями термообработки (t=1400^oC, изменение содержания алмаза 1 мас.%).

Свойства полученных изделий измерялись по следующим методам.

1. Плотность и пористость определялись гидростатическим методом.

2. Предел прочности при изгибе - по методу 3-х точечного изгиба.

Свойства поликристаллического изделия представлены в таблице (см. в конце описания).

Изделия, полученные по заявляемой технологии, прошли успешные испытания в качестве абразивного инструмента и имеют хорошие перспективы использования в абразивном оборудовании широкого профиля.

Таким образом, реализация заявляемой технологии позволяет получать поликристаллические изделия сложных форм и больших габаритов. При этом:
- обеспечивается экономичность использования газовых сред (в прототипе требуется значительный расход газов в течение длительного времени);
- обеспечивается высокая производительность процесса за счет сокращения времени на получение полуфабриката из заготовки с нескольких часов (прототип) до нескольких минут.

Источники, использованные при составлении описания:
1. В. П. Поляков, А.В.Ножкина, Н.В.Чириков. Алмазы и сверхтвердые материалы, М., Металлургия, 1990, с. 327.

2. Пат. 2064399 РФ, B 24 D 18/00 1996.

Изобретение относится к сверхтвердым материалам, а более конкретно к алмазосодержащим композитам, и может найти применение при изготовлении абразивного инструмента. Способ включает формование заготовки из алмазосодержащей шихты с содержанием в заготовке 93-100 мас.% алмазных кристаллов, термообработку полученной заготовки в условиях, обеспечивающих графитацию алмаза в сформованной заготовке, для образования полуфабриката концентрация алмаза в котором ниже, чем в заготовке, но не более чем на 50 мас.%; пропитку полученного полуфабриката расплавленным кремнием. Изобретение позволяет получать изделия сложной формы больших габаритов. При этом обеспечиваются экономичность использования газовых сред и высокая производительность процесса. 11 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения поликристаллического изделия путем формования заготовки из порошкообразного алмаза, получение полуфабриката путем термообработки заготовки и заполнения полученного полуфабриката расплавленным кремнием, отличающийся тем, что заготовку формуют с содержанием алмаза 95 - 100 мас. %, а термообработку заготовки осуществляют до уменьшения концентрации алмаза в ней не более чем на 50 мас.%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что формуют заготовку с пористостью 30 - 60 об.%. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что формование осуществляют прессованием. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что формование осуществляют шликерным литьем или шликерным наливом. 5. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что для формования используют алмазный порошок с размером частиц более 1 мкм. 6. Способ по любому из пп.1 - 5, отличающийся тем, что термообработку осуществляют вне формы или в форме. 7. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что термообработку осуществляют при 1000 - 1700^oС в инертной среде. 8. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что термообработку осуществляют при вакуумировании. 9. Способ по п.7, отличающийся тем, что термообработку осуществляют в среде по крайней мере одного инертного газа. 10. Способ по любому из пп.1 - 9, отличающийся тем, что пропитку кремнием осуществляют путем расплавления кремния на поверхности полуфабриката. 11. Способ по любому из пп.1 - 9, отличающийся тем, что пропитку расплавленным кремнием осуществляют путем налива последнего на поверхность полуфабриката. 12. Способ по любому из пп.1 - 10, отличающийся тем, что пропитку расплавленным кремнием осуществляют путем окунания в него полуфабриката.