2, 4, 6-трииод-З-аминобензойную кислоту (иодкислоту), являющуюся основным полупродуктом в синтезе рентгеноконтрастных препаратов «би.лигност («билиграфин) и «урокон получают путем иодирования метааминобензойной кислоты в виде ее хлоргидрата хлористым иодом. Необходимость проводить иодирование в присутствии большого количества соляной кислоты делает способ мало удобным из-за большой корро.зионной способности среды.
Предлагаемый способ позволяет проводить иодирование солянокислой соли мета-амипобензойной кислоты действием нейтрального раствора хлористого иода, взятого в виде комплекса КС1 . JCL Этот способ позволяет получить конечный продукт с более высоким выходом и уменьшает коррозионность среды и снижает расход иода.
Пример. К раствору 86,8 г (0,5 г-моля) хлоргидрата мета-аминобензойной кислоты в 4 л воды, noMenieHuo.viy в восьмилитровую колбу, имеющую мещалку и термометр, при температуре 20° добавляют 800 мл 2н раствора КС1 . JC1 в продолжение 2,5 час. так, чтобы к концу прибавления раствора температура повысилась до и при этой температуре -его выдерживают 2 час. Выпавший осадок иодкислоты отфильтровывают, промывают до исчезновения кислой реакции на конго, отжимают, суспеп.дируют его в 800-900 мл воды при 50° и добавляют 20%-ный раствор едкого натра до слабощелочной реакции по фенолфталеину, добавляют 3 г сульфита натрия, обрабатывают активированным углем, фильтруют и оставляют раствор на 15-20 час. Раствор охлаждают до 10° и выделившиеся кристаллы натриевой соли иодкислоты отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают насыщенным раствором поваренной соли . Затем кристаллы раствор.чют в 4 л воды, обрабатывают при 55° активированным углем с добавкой 1-2 г сульфита натрня, фильтруют и осаждают свободную 2, 4, 6-трииод-З-аминобепзойную кислоту прибавлением 15%-ной со-ляной кислоты до кислой реакции на копго. Иодкислоту фильтруют, про№ 118225- 2 -
мывают водой, отжимают и сушат при 60°. Выход196 г (76% от теоретического). Темп. пл. 194° (с разложением). Продукт пригоден для синтеза рентгеноконтрастных препаратов.
Предмет изобретения
Способ иодирования мета-аминобензойной кислоты в 2, 4, 6-трииод3-аминобензойную кислоту, отличающийся тем, что, с целью уменьшения коррозионности среды, солянокислую соль мета-аминобензойной кис-яоты иодируют комплексом КС . JC1 в нейтральном растворе.
