Способ предварительного гидролиза древесины перед сульфатной варкой целлюлозы Советский патент 1990 года по МПК D21C1/02 D21C1/04 D21C3/02 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для химической переработки.

Целью изобретения является повышение выхода целлюлозы и массовой доли (-целлюлозы при одновременной интенсификации процесса.

В предлагаемом способе предварительного гидролиза древесной цепы перед сульфатной варкой целлюлозы, включающем две ступени обработки древесной щепы гидролизующим агентом с подъемом температуры между ступенями, первую ступень обработки пррводят при 130-165°С в течение

20-50 мин, а вторую ступень при 160- 175°С в течение 30-120 мин.

Г. качестве гидролизующего агента на первой и второй ступенях используют воду и/или пар, или водный вор SO с расходом последнего 0,01- 12% в ед. SOrj, от массы абсолютно сухой щепы.

Предлагаемый способ позволяет осуществить более равномерное проведение процесса предгидролиза. Необходимость проведения ступенчатого предварительного гидролиза при указанных условиях объясняется тем, что в процессе стоянки на первой ступени происходит выравнивание температуры

сл

С&

J |

содержимого котла и более полное равномерное удаление легкогидролизуе- , мьк полисахаридов. За счет отпепле- ния ацетильных и формильных групп древесины образуются уксусная и муравьиная кислоты, выполняющее роль катализаторов в процессе второй ступени гидролиза. Таким образом, особенности проведения первой ступени предгидролиза создают благоприятные условия для протекания второй ступени, Достижение указанной конечной температуры гидролиза на второй ступени является окончательной стадией процесса предгидролиза, при которой происходит дальнейиий гидролиз уже частично гндролиэованного целлкхпозосо- держащего сырья.

Сочетание различных температур по ступеням и их продолжительности дзет возможность последовательного и более углубленного проведения процесса растворения гемицеллюлоэ с затрагиванием структуры лигнина при различных температурах. Это подтверждается результатами последующей сульфатной варки. При одинаковом расходе щелочи на варку степень провара целлюлозы и массовая доля У -целлюлозы в ней по предлагаемому способу выше.

Предлагаемый способ предгидролиза прост технологически и не требует дополнительного дооборудования варочного котла. Способ наиболее эффективен при паровом предгидролизе, использование которого при известных способах практически не позволяет достичь равномерность процесса без какого-либо дооборудования в котле.

Пример 1. Получают небеленую целлюлозу для производства кордного холоднооблагороженного волокна.

Варки проводят на древесине сосны. Предлагаемый способ гидролиза проводят в паровой фазе. Паровой гидролиз: подача гидролизующего агента - пара вниз котла. I ступень: подъем температуры 30-40 мин, стоянка при 125, 145, 160, 165 и 170°г 0 и 40 мин. II ступень: 170 н 175°С продолжительность соответственно 60 и 30 мин, подъем температуры от I ступени до II 10 мин.

Сульфатная варка: расход активной щелочи 21% ед. от абс. сухой древесины. Гидромодуль (FN)4:1, пропитка при 135°С 30 мин, подъем от 135 до 170°Г 60 мин, стоянка при

10

15

20

15677004

170 С 90 мин (опыты 3-11 - предлагаемый способ, 2 и 12 контроль).

Для сравнения гидролиз осуществляют по прототипу с получением вискозной целлюлозы. На I ступени проводят обработку щепы из древесины , лиственницы водой при 100°С в течение 240 мин, затем поднимают температуру до 150°С ц проводят стоянку при этой температуре в течение 60 мин (II ступень обработки). Полученные данные представлены в табл.1.

Как видно из табл.1, предлагаемый способ, кроме опытов 2 и 12, являющихся контрольными, позволяет при меньшей продолжительности гидролиза и одинаковом расходе активной щелочи на варку получить более высокую степень провара и массовую долю (-целлюлозы при сохранении требуемого показателя по вязкости. Температура первой ступени гидролиза 125° С даже при продолжительности 40 мин (опыт 2) недостаточна для получения более высокого провара целлюлозы по сравнению с опытами 3-6. Повышение температуры I ступени до 170СС (опыт 12) также уменьшает степень провара при снижении вязкости. Гидролиз проходит более интенсивно за счет высоких температур, подтверждение -этому - снижение вязкости целлюлозы.

П р и м е р 2. Для варок используют древесину лиственницы. Предлагаемый способ проводят в водной среде.

Водный гидролиз: ГМ 3,8:1; I ступень: 150 и С)()°С продо жительностью 20 и 40 мкн (подъем до конечной температуры 35 мин) . II ступень: 170°С продолжительностью 60 и 7S мин.

Сульфатная варка: расход активной щелочи 19% ед. от абс.сухой древесины. Температурный режим, как в примере 1.

25

30

35

40

45

50

55

Результаты претегавлены в табл.2.

Данные, предстарленные в табл.2, показывают, что по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет получить небеленую целлюлозу более высокого качества при сокращении об- ией Продолжительности гидролиза с повышением выхода и массовой доли Об- целлюлозы.

П р и м е р 3. Получают небеленую целлюлозу из древесины лиственницы для производства целлюлозы горячего облагораживания.

0

5

Результаты претегавлены в табл.2.

Данные, предстарленные в табл.2, показывают, что по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет получить небеленую целлюлозу более высокого качества при сокращении об- ией Продолжительности гидролиза с повышением выхода и массовой доли Об- целлюлозы.

П р и м е р 3. Получают небеленую целлюлозу из древесины лиственницы для производства целлюлозы горячего облагораживания.

5

Водный гидролиз: ,8.1. I ступень: 150 С-40 мин, 160°С - 20 и 40 мин. II ступень: 170°С - 45 и 60 мин, 175°С - 30 мин.

Сульфатная варка, как в примере 1 Расход активной щелочи на варку 22% ед. NaaO от массы абс.сухой древесины.

Результаты представлены в табл.3.

Как видно из табл.3, сокращение общей продолжительности гидролиза по предлагаемому способу по сравнению с прототипом позволяет получить необ- ходимое качество небеленой целлюлозы при этом повышается выход и содержание (У-целлюлозы.

П р и м е р 4. Получают небеленую целлюлозу из древесины лиственницы для высокомодульного волокна.

Водный гидролиз с добавкой ГМ 3,8. 1. Расход S0 0,03% от абс. сухой древесины. I ступень: 130°С - 50 мин и 145СС 30 мин; II ступень: 150°С - 180 мин, 160°С - 120 мин и 180°С - 30 мин.

Сульфатная варка, как в примере 3 Полученные данные представлены в табл.4.

Как следует из табл.4, предлагаемый способ предгидролиза в водной среде с добавкой . при одинаковом

00

расходе щелочи на варку обеспечивает требуемое качество небеленой целлюлозы при меньшей продолжительности гидролиза по сравнению с прототипом при более высоком содержании массовой доли С -целлюлозы.

Формула изобретения

1.Способ предварительного гид- . релиза древесины перед сульфатной варкой целлюлозы, включающий две ступени обработки древесной щепы гидролизующим агентом с подъемом температуры между ступенями, отличающийся тем, что, с целмо повышения выхода целлюлозы и массовой доли с -целлюлозы при одновременной интенсификации процесса, первую ступень обработки проводят при 130-165°С в течение 20-50 мин,

а вторую ступень при 160-175°С.

2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что вторую ступень проводят в течение 30-120 мин.

3.Способ поп.1,отличаю щ и и с я тем, что в качестве гид- ролиэукяцего агента используют воду или пар, или их смесь, или водный раствор диоксида серы при расходе последнего 0,01-12% в ед. 50 от массы абсолютно сухой щепы.

Таблица2

Изобретение относится к производству целлюлозы для химической переработки и позволяет повысить выход целлюлозы и массовую долю α-целлюлозы при одновременной интенсификации процесса. Древесную щепу подвергают обработке гидролизующим агентом в две ступени, первую из которых проводят при температуре 130-165°С в течение 20-50 мин, а вторую при температуре 160-175°С в течение 30-120 мин. В качестве гидролизующего агента используют воду или пар, или их смесь, или водный раствор диоксида серы при расходе последнего 0,01-12% в ед. SO₂ от массы абсолютно сухой щепы. 2 з.п. ф-лы, 4 табл.

Таблица

ТаблнцаД