СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 1999 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способам получения экстрактов биологически активных веществ (БАВ) из растительного сырья, в частности масляных экстрактов. Изобретение может быть использовано при изготовлении лекарственных препаратов и косметических средств, пищевых добавок.

В настоящее время известны различные методы выделения БАВ из растительного сырья в виде водно-спиртовых или масляных экстрактов, которые находят широкое применение в медицине и косметике.

Задача получения масляных экстрактов из растительного сырья осложнена низкой интенсивностью массообменных процессов между жирорастворимыми (липофильными) компонентами клеток растений и масляным экстрагентом.

При этом выбор средств и приемов, направленных на интенсификацию указанных процессов, ограничен тем, что условия обработки растительного сырья не должен приводить к денатурации извлекаемых БАВ.

Известен ряд методов экстракции жирорастворимых БАВ из растительного сырья с помощью жидких углеводородных растворителей [например, а.с. СССР N 169413, A 61 K 35/78, опубл. 1991 г.].

Недостатком указанных методов является использование токсичных органических растворителей.

Известны способы извлечения жирорастворимых БАВ из растительного сырья маслом путем многократной экстракции в потоке экстрагента [например, а.с. СССР N 1181666, A 61 K 35/78, опубл. 1985 г.].

Данные способы обеспечивают увеличение выхода целевых компонентов, однако, требуют сложного аппаратурного оформления и большого расхода экстрагента.

Известен способ, в котором экстракцию жирорастворимых БАВ из растительного сырья маслом проводят под вакуумом при температуре 35^oC в течение не менее 2-х суток [патент РФ N 2027440, A 61 K 35/78, опубл. 1995 г.].

В указанном способе обеспечиваются условия для предотвращения денатурации БАВ, однако, применение вакуума усложняет технологию процесса. Кроме того, недостатком способа является длительность процесса экстракции.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ выделения биологически активных веществ из растительного сырья [а. с. СССР N 997684, A 61 K 35/78, опубл. 1983 г.], выбранный авторами за прототип.

Способ включает обработку растительного сырья растворителем, представляющим собой смесь 96%-ого этилового спирта и хладона 113, при соотношении сырья и растворителя 1:(8-14), и последующую экстракцию жирорастворимых БАВ путем обработки смеси сырья с растворителем норковым маслом. Обработку сырья растворителем осуществляют путем замачивания его в растворителе в течение 4-х часов. Затем к смеси сырья с растворителем добавляют норковое масло и проводят экстракцию жирорастворимых БАВ при температуре 50-60^oC в течение 24 часов при непрерывном перемешивании смеси.

Указанный способ является простым, однако, он требует применения экологически опасного растворителя (хладона 113). Кроме того, проведение экстракции маслом в течение относительно длительного периода времени при повышенной температуре приводит к частичной денатурации БАВ, что отрицательно сказывается на качестве масляного экстракта.

Задачей заявленного изобретения является создание нового способа выделения БАВ из растительного сырья, обеспечивающего высокий выход жирорастворимых БАВ.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе выделения БАВ из растительного сырья, включающем замачивание сырья растворителем, содержащим по меньшей мере этиловый спирт, и последующую экстракцию жирорастворимых БАВ путем обработки сырья с растворителем маслом, согласно изобретению замачивание сырья осуществляют водным раствором этилового спирта, а экстракцию жирорастворимых БАВ проводят одновременно с механической дезинтеграцией растительного сырья.

Кроме того, согласно изобретению замачивание сырья осуществляют водным раствором этилового спирта с концентрацией не менее 40%.

Кроме того, согласно изобретению замачивание сырья осуществляют при соотношении сырья и водного раствора этилового спирта 1:(1-3)
Кроме того, согласно изобретению процесс экстракции жирорастворимых БАВ с одновременной дезинтеграцией растительного сырья ведут в роторно-пульсационном аппарате.

Кроме того, согласно изобретению процесс в роторно-пульсационном аппарате ведут при температуре 20-90^oC в течение 5-30 мин при соотношении растительного сырья и масла 1:(2-20).

Принципиальным отличием заявленного способа от известных является то, что экстракцию жирорастворимых БАВ маслом осуществляют одновременно с дезинтеграцией растительного сырья, предварительно замоченного в водном растворе этилового спирта.

Как показали экспериментальные исследования, проведенные авторами, совмещение процесса экстракции маслом с процессом механической дезинтеграции растительного сырья, пропитанного водно-спиртовым раствором, приводит к значительному увеличению выхода жирорастворимых БАВ.

Указанный эффект объясняется, по-видимому, совокупным интенсифицирующим воздействием на процессы массообмена таких факторов, как ускорение десорбции БАБ с клеточных стенок растений благодаря предварительному замачиванию сырья в водно-спиртовом растворе и снижение вязкости масла вследствие присутствия водно-спиртового раствора. Проведение экстракции с одновременной дезинтеграцией сырья в этих условиях способствует более быстрому и полному извлечению БАВ из растительного сырья.

Прием совмещения процессов экстракции и диспергирования при получении экстрактов из растительного сырья известен из уровня техники, в частности, для случая, когда в качестве экстракта используется водный раствор этилового спирта.

Однако совокупность признаков, определяющая сущность предлагаемого изобретения, позволила решить поставленную задачу для более сложной системы, какой является масло-водный раствор этилового спирта - растительное сырье.

Как показали эксперименты для замачивания растительного сырья целесообразно использовать водные растворы этилового спирта с концентрацией не менее 40%.

Количество водно-спиртового раствора для замачивания сырья должно быть по меньшей мере достаточным для полной и равномерной его пропитки. Предпочтительно выдерживать соотношение растительного сырья и водно-спиртового раствора в пределах 1:(1-3). Выбор конкретного соотношения зависит от вида растительного сырья и конечной цели процесса, которая может сводиться либо к получению только масляного экстракта БАВ, либо к дополнительному получению водно-спиртового экстракта БАВ.

Для проведения процесса экстракции с одновременной механической дезинтеграцией растительного сырья может быть использован ряд аппаратов, позволяющих совместить указанные процессы, например вихревой турбоэкстрактор, шаровая мельница, роторно-пульсационный аппарат (РПА) и прочее.

Предпочтительным является использование РПА, описанного, например в статье М. В. Леквеишвли и М.А.Балабудкина ["Химико-фармацевтический журнал", 1983. -N 3. -С. 354-355].

При использовании РПА экстракцию жирорастворимых БАВ маслом предпочтительно проводить в течение 5-30 мин при температуре 20-90^oC и выдерживать соотношение растительного сырья и масла в пределах 1:(2-20). Указанные параметры процесса выбраны экспериментально.

В качестве растительного сырья могут быть использованы различные лекарственные растения, такие как трава и цветки зверобоя, цветки календулы, трава пустырника, корни и корневища валерианы, плоды лимонника китайского, трава мяты, цветки липы, трава шалфея, орехи сосны кедровой или шрот указанных орехов, полученных в процессе их переработки, плоды шиповника и пр.

Для экстракции могут быть использованы различные растительные масла, такие как соевое, кукурузное, кунжутное, подсолнечное, льняное, а также животные жиры и масла, например рыбий жир, барсучий жир, норковое масло и др.

Способ осуществляют следующим образом.

Используют измельченное растительное сырье, параметры которого соответствуют требованиям стандартов.

Сырье замачивают в водном растворе этилового спирта и выдерживают в растворе при t=(20±5)^oC в течение времени, необходимом для полной и равномерной его пропитки. В зависимости от вида сырья длительность пропитки составляет от 1 до 24 час.

Замоченное сырье (без отделения водно-спиртового раствора) подвергают обработке в роторно-пульсационном аппарате с использованием масла в качестве экстрагента. Соотношение сырья и масла выдерживают в пределах 1:(2-20) в расчете на сухое сырье. Процесс ведут в течение 5-30 мин при температуре 20-90^oC.

По окончании процесса массу отстаивают и отделяют целевой жидкий продукт фильтрацией.

В зависимости от цели и условий проведения процесса целевой продукт может представлять собой либо исключительно масляный экстракт жирорастворимых БАВ, либо содержать также водно-спиртовую фазу. В последнем случае осуществляют разделение фазы получают дополнительно водно-спиртовой экстракт БАВ.

Пример 1.

В качестве сырья использовали траву и цветки зверобоя (ГФ XI изд., вып. 2, с.52), соответствующие требованиям государственной фармакопеи ГФ XI.

Сырье замачивали в 60%-ом водном растворе этилового спирта. На 1 массовую долю сырья брали 2 объемные доли раствора. Сырье выдерживали в растворе при t=(20±5)^oC в течение 4-х часов.

Проводили обработку замоченного сырья в РПА при температуре 50^oC в течение 20 мин. В качестве экстрагента использовали масло соевое по ГОСТ 7825-76. На 1 массовую долю сырья брали 9 объемных долей масла (из расчета на сухое сырье).

По окончании процесса массу отстаивали и отделяли жидкость фильтрацией.

Выход жирорастворимых БАВ составил 90%.

Пример 2. Осуществляли способ, как описано в примере 1.

В качестве сырья использовали цветки ромашки (ГФ XI изд., вып. 2, с. 7).

Сырье замачивали в 70%-ном растворе этилового спирта при соотношении 1: 1. Время выдержки - 4 часа.

Обработку в РПА проводили при t= 40^oC в течение 15 мин. В качестве экстрагента использовали масло кукурузное по ГОСТ 8808-91 при соотношении сырья и масла 1:7.

Выход жирорастворимых БАВ составил 87%.

Пример 3. Осуществляли способ, как описано в примере 1.

В качестве сырья использовали орех сосны кедровой сибирской (ТУ 9761-012-23059311-94).

Сырье замачивали в 80%-ном растворе этилового спирта при соотношении 1: 1. Время выдержки - 10 час.

Обработку в РПА проводили при t= 60^oC в течение 30 мин. В качестве экстрагента использовали масло соевое по ГОСТ 7825-76 при соотношении сырья и масла 1:3.

Выход жирорастворимых БАВ составил 92%.

Пример 4. Осуществляли способ, как описано в примере 1.

В качестве сырья использовали шрот орехов сосны кедровой сибирской.

Сырье замачивали в 80%-ном растворе этилового спирта при соотношении 1: 1. Время выдержки - 10 час.

Обработку в РПА проводили при t= 60^oC в течение 25 мин. В качестве экстрагента использовали масло кунжутное по ГОСТ 7825-76 при соотношении сырья и масла 1:2.

Выход жирорастворимых БАВ составил 90%.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ обеспечивает высокий выход жирорастворимых БАВ. При этом способ не требует больших расходов экстрагента и затрат электроэнергии, а также применения токсичных и экологически опасных химических реагентов.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано при изготовлении лекарственных препаратов и косметических средств. Проводят замачивание сырья в водном растворе этилового спирта. Осуществляют последующую экстракцию жирорастворимых биологически активных веществ (БАВ) путем обработки сырья маслом в присутствии спирта. Экстракцию жирорастворимых БАВ проводят одновременно с механической дезинтеграцией растительного сырья. Изобретение позволяет повысить выход продукта. 4 з.п. ф-лы.

1. Способ выделения биологически активных веществ из растительного сырья, включающий замачивание сырья растворителем, содержащим по меньшей мере этиловый спирт, и последующую экстракцию жирорастворимых биологически активных веществ путем обработки сырья с растворителем маслом, отличающийся тем, что замачивание сырья осуществляют водным раствором этилового спирта, а экстракцию жирорастворимых биологически активных веществ проводят одновременно с механической дезинтеграцией растительного сырья. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что замачивание сырья осуществляют водным раствором этилового спирта с концентрацией не менее 40%. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что замачивание сырья осуществляют при соотношении сырья и водного раствора этилового спирта 1 : 1 - 3. 4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что процесс экстракции жирорастворимых биологически активных веществ с одновременной дезинтеграцией растительного сырья ведут в роторно-пульсационном аппарате. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что процесс ведут при 20 - 90^oC в течение 5 - 30 мин при соотношении растительного сырья и масла 1 : 2 - 20.