Способ выделения биологически-активных веществ из растительного сырья Советский патент 1983 года по МПК A61K35/78 

тавных при температуре 40С, остальные компоненты экстрагируются норновым маслом при более высокой температуре. При изготовлении кремов так же раздельно вводят спиртовоглицериновый экстракт с биологически-активными компонентами в конце процесса, варки крема при отдушивании. В процессе варки крема при температуре 80-90 С вводят масляный экстракт прополиса 4.

Целью изобретения является более полное извлечение спирто-. и маслораствориьшх веществ и увеличение стабильности масляного экстракта при хранении.

Цель достигается тем, что соглано способу выделения биологическиактивных веществ из ра:стихельиого сырья путем экстракции в две стадии на первой из которых сырье обрабатывают смесью двух растворителей, одним из которых является этиловый .спирт, а на второй - йорковым маслом, на первой стадии экстпакции в качестве второго компонента смеси растворителей используют хладон 113, норковое масло добавляют без отделения первого экстракта, количество растворителей выбирают таким чтобы соотношение норковое масло: этиловый спирт : хлгщон 113 составляло 93-85 : 5-10 : 2-5% массы, а соотношение сырье: смесь растворителей выбирают в пределах 1:8-14, при этом на первой стадии экстракцию ведут при комнатной температуре

а на второй - при 50-60с. о

На чертеже изобрс1жена установка для осуществления способа.

Разнообразие составных частей растительного сырья, резко различающихся по своей растворимости, требу широкого диапазона экстрагентов для полного их извлечения.

Спирт этиловый 96% слуяшт для. извлечения спирто-воднорастворимых веществ, например витгшинов С,В,В,Р

Хладон 113 .- это 1,2,2-трифтортрихлорэтан (CFCla.- 1 ) . Производится по ГОСТ 23844-79. Обладает поверхностно-активными свойствами и применяется для высококачественной очистки и сушки, служит растворителем. Он ускоряет экстракцию и обеспечивает более полное извлечени из растительного сырья смол, бальзамов, камеди, эфирных масел и других веществ, труднорастворимых в жире и спирте.

Низкоплавкая фракция норкового . жира, которая имеет низкую температуру застывания (.б-10С) и сравните но низкий коэффициент поверхностног натяжения, полностью растворяет биологически-активные вещества растительного сырья, в том числе витамины Л и Е, эфирные масла, азулен.

На первой стадии экстракции извлекаются водо-спирто-хладонорастворимы вещества, при этом происходит набухание клетчатки растений и вымывание биологически активных составляющих. При последующей обработке норковым маслом при 50 -6СРС происходит более полное замещение спирта маслом и расворение маслорастворимых полезных компонентов растительного сырья. При таком двухфазном экстрагировании более полно извлекаются спирто- и маслорастворикале вещества. Экстрак-ция усиливается также за счет присутствия хладона 113, который частично испаряется гри 47,6°С и это способствует освобождению пор клетчатки и более полному проникновению норкового масла, что повышает его экстрагирующую способность. Наличие в масляном экстракте спирто- и фреонорастворимых компонентов также способствует его стабильности, повышает срок хранения.

Норковое масло, содержащее боль-шое количество глицеридов ненасы.щенных кислот: линолевых, линоленовых, и других, при быстро окисляется и прогоркает, при этом появляется непрк 1ТНЫЙ запах и увеличивается кислотное число.

В этиловом спирте и хладоне 113 растворимые компоненты растений: ромашки, зверобоя, перца стручкового и других стабилизируют норковое масл и кислотное число полученных масляных экстрактов растений практически не меняются при хранении в течение 1,5 года при .

Установка для осуществления способа состоит из дробилки 1, эмалированного реактора 2 емкостью 1500 л с паровой рубашкой и мешалкой, мерника 3 для низкоштавкой фракции норкового, жира, мерника 4 для этилового спирта, мерника 5 для хладона 113, конденсатора 6, фильтра 7 емкости готового экстракта 8, емкости 9 для промывного спиртового экстракта, емкости 10 для хранения остатка растительного сырья и насосов 11

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор 2 последовательно загружают измельченное до необходимой кондиции растительное сырье, этиловый спирт 96% и хладон 113. Смесь настаивают в течение 4 ч. Затем в реактор при перемешивании загружают в течение 1,5 ч низкоплавкую фракцию норкового жира и в конце загруз.ки поднимают температуру до 5О-60 С. Экстрагирование продол кают при заданной температуре 244 при непрерывном перемешивании. Потом массу в реакторе охлаждают до 20 и перекачивают насосом 11 на фильтр 7 для фильтрования. На фильтре остается слой остатков. С целью практически полного извлечения жира и полезных веществ, остатки на фильтре через каждые два технологических цикла промывают этилошл спиртом 96%. Прокшвиой спиртовой экстракт сливают в емкость 9. В дальнейшем спиртовой экстракт разбавляют этиловым спиртом 96% в соотношении 1:9. Остатки растительного сырья после прсмывки собирают в емкость 10 и в

дальнейшем используют как добавку в корм для скота.

Для определения соотношения растворителя и сырья, при котором происходит полная экстракция биологически-активных и полезных составных частей сырья, были проведены опыты с применением растворителя следующего состава, вес.%. низкоплавкая фракция

норкового жира 90, этиловый спирт 7, хладон 113 3. Результаты опытов изложены в табл. 1. Т а б л и ц а 1

Продолжительность процесса экстракции , ч

Температура процесса экстракЦИ :,С

Растворенные биологическиактивные и полезные вещества,%

Концентрация раствора,% Из табл. 1 видно, что оптимальное соотношение сырье:растворитель 1:10, при этом в раствор переходят 95% биологически активных н полезны веществ экстракта. Низшим пределом следует считать соотношение 1;8, при этом обеспечивается полное извлечение биологически полезных компонентов, но увеличивается время экстракции. При соотношении 1:14 сокращается время пЬлной экстракции но понижается концентрация экстракта. Для определения оптимального соо ношения между отдельными компонента растворителя проведены следующие опыты. . Пример 1. Для проведения опыта применяли растворитель, состоящий (по весу из 3% этилового спирта, 96%, 2% хладона 113 и 95% низкоплавкой фракции норкового жира В реактор загружали 100 кг измёл чеивого растительного сырья, а зате последовательно 30 кг этилового спирта 96% и 20 кг хладона 113 и производили настаивание в течение 4 ч. Потом в реактор при перемешивании в течение 1,5 ч загружали 950 кг ниэкоплавкой фракции норково жира и поднимали в конце загрузки температуру до 55 . Процесс экстрагирования проводят при заданной температуре и непре24

24

24

24

55t5

55±5 55t5

55±5

50 60 95 97 98 2,5 1,2 0,95 0,66 0,50 рывном перемешивании в течение 24 ч, после чего массу в реакторе охлаждали до и перекачивали на фильтр. После фильтро данйя получены 980 кг экстракта н 100 кг остатков на фильтре. После двух операций 4яшьтрования на фильтре получили 200 кг остатков, которые обрабатывали таким же количеством этилового спирта 96% н получили 180 кг промывного спиртового экстракта. Пример 2. Для проведения опыта применен растворитель, состоящий по весу из 5% этилового спирта 96%, 2% хладона 113 и 93% низкоплавкой фракции нсфкового жира. Экстрагирование проводили так же, как в примере 1, причем в реактор захружа-ли 100 кг измельченного сырья, 50 кг этилового спирта 96%, 20 кг хладона 113 и 930 кг низкоплавкЫ акции норкового жира. В результате получили 980 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре. Пример 3. Для проведения опыта применен растворитель, состоящий (по весу) из 7,6%-этилового спирта 96%, 3,2% хладона 113 и 89,2% низкоплавксм Фракции норкового жира. Экстрагарование. проводали так же, как в 1, причем в реактор загружали 100 кг измельченного сырья.

76 кг этилового спирта, 32 кг хладона 113 и 892 кг низкоплавкой фракции норкового жира. В результате получили 980 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтр.е.

Пример 4. Для проведения опыта применен растворитель, состояцдай (по весу из 10% этилового спирт 96%, 5% хлсшона 113 и 85% низкоплавкой фракции норкового жира.

Экстрагирование проводили также, как в примере 1, причем в реактор Пример 5. Для проведения опыта применен растворитель, состоящий (по весу) из 7,6% этилового спир та 96%, 3,2% хладона 113 и-89,2% низкоплавкой фракции норкового жира {норкового масла). Экстрагирование проводят так же, как в примере 1, причем реактор, за-г гружают 100 кг измельченного сырья, 38 кг этилового спирта 96%, 16 кг хладона 113 и 446 кг низкоплавкой фракции норкового жира. В результате получают 470 кг экстракта и 110 кг остатков На фильт ре. Пример 6. Для проведения опыта применен растворитель, состоя щий (по весу) из 7,6% этилового спир та 96%, 3,2% хладона 113y|.89,2% ,низкоплавкой фракции норкового жи-. ра С норкового масла). Экстрагирование проводят-..так же как в примере 1, причем в реактор загружают 100 кг измельченного растительного сырья, 114 кг этилового спирта, 48 кг хладона 113, 1338 кг низкоплавкой фракции норкового жира В результата получают 1470 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре. Результаты опытов позвО||1яют сде лать следукшше выводыt а) Смесь растворителей, содер жащая 3% этилового спирта ((ЭбЛ-ного , 2% хладона-113 и 95% мизкоплавкой

загружали 100 кг измельченного сырья, 100 кг этилового спирта, 50 кг хладона 113 и 850 кг низкоплавкой фракции норкового жира. В результате получили 980 кг экстракта и 100 кг остатков на фильтре.

На основании лабораторных анализов установили процентное соотнсмяение биологически-активных и полезных веществ , содег жаа(ихся в растительном v. сырье, и полученных экстрактов. Результаты опытов изложены в табл. 2.

IТаблица2 фракции норкового жира (пример 1) не обеспечивает полное (только 60% экстрагирование растворикшх в этиловом спирте и хладоне-113 биологически активных и полезных веществ растительного сырья, и практически полнук) {95%.-нук,) экстракцию растворимых в норковом жире веществ . б)Оптимальной смесью растворителей является смесь из 7,6% этилового спирта 3,2% хладона-113 и 89,2% низкоплавкой фракции норкового жира (пример 3),при которой в экстракт переходят практически все, 95%, биоло.гически-активных и полезных веществ растительного сырья. в)Дальнейшее понижение содержания в смеси растворителей низкоплавкой фракции HopKOBOt-o жира связано с понижением в экстракте биологически-активных и полезных веществ, растворимых в низкоплавкой фракции норкового жира. Использование смеси растворителей, состоящей из 96%-иоГо этилового спирта хладона-113 и низкоплавкой фракции норкового жира, обеспечивает полное выделение биологически-активных и полезных веществ растительного сырья. Полученный продукт, обладает повышенной биологической активностью. Основа продукта - низкоплавкая фракция норкового жира - сходна с человеческим жиром и обладает низкой температурой застывания (), поэтому она вме.сте с жирорастворимыми добавками легко впитывается в кожу без ее раздражения. Продукт следует считать ценным сырьем для изготовления. косметических и медицинских препаратов.

.По описанному двухстадийному способу в растворителе норковое масло этиловый спирт - .хладон 11Э можно экстрагировать ромашку, зверобой, перец стручковый и другие растения;

Масляные экстракты растений содержат в упомянутых растворителях растворимые компоненты, в основном жирные

Ки«:лотное число норкового маела«

Масляный экстракт зверобоя

Масляный экстракт-ромашки

Масляный экстракт перца стручкового . Данные таблицы свидетельствуют о повышении стабильности масляного.эк стракта. Экономический эффект от внедрени предлагаемого способа составляет . около 50 тыс .руб. в год. Форкцгла изобретения способ выдселенйя биЬлогически-ак тивных веществ из растительного сырья путем экстракции в две стадии на первой из которых сырье обраба-. тывгиот смесью двух растворителей, одним из. которых являег ся этиловый спирт, а на втсчйым - норковое мас ло, о тлнчающийоя тем, что, с целью более полного извлечения спйртр- и маслораствори ых в.е iaecTB и увеличения стабильности мае ляного экстракта при хранении, на первой стадии экстракции в качестве второго компонента смеси раствррии эфирные масла, спирто- и маслорастворимые витамины РР,В;,, С, Р. Кроме того,масляный экстракт зверобоя содержит биологически-активный красный пигмент гиперицин, флайЬноиды. Масляный экстракт перца стручкового содержит большое количество каротиноидов и алкалоидоподобное веществокапсаицин. Масляный экстракт ромашки содержит азуленогеиовые вещества и гликозид апнгенин.

I-. .

Изменение кислотного числа норкового масла и масляных экстрактов растений от продолжительности хранения при приведено в табл. 3.

Таблица 3.

ЗД

2,3 1.1 1.1 1,0

1,3 телёй используют хладон 113, норковое масло, добавляют без отделения первого экстракта, количество растворителей выбирают таким, чтос соотношение норковое масло:этиловый спирт:хладон-113 составляло 93-85:5-10:2-5% массы, а соотношение сыг : рье:смесь растворителей выбирают в пределах li 8-14, при этом на стадии экстракцию ведут при комнатной температуре, а. на второй при 50 - . источники информгщии, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидете льство СССР 431860, кл, А 231. 1/10, 1973. 2. Авторское свндетельство СССР 613757, клг А 61 К 35/78, 1978. 3. Фридман Р.А, Технология косметики. М., Пищевая промлшениость 1964, с. 326 4. Авторское свидетель ство СССР . 884703, кл. А 61 К , 1979 ( прототип ).