СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ СИНТЕЗА ГЛИКОЛЕЙ ГИДРАТАЦИЕЙ ОКСИДА ЭТИЛЕНА Российский патент 2000 года по МПК C07C31/20 G05D27/00 

Предлагаемое изобретение относится к области управления процессами получения этиленгликоля в промышленных условиях и может быть использовано при некаталитической гидратации оксида этилена для получения водных растворов гликолей, используемых в производстве синтетических волокон, полиуретанов, смол, растворителей, низкозамерзающих антифризов и др.

Известен способ управления процессом получения этиленгликоля регулированием расходов обессоленой воды и водного раствора оксида этилена [Авт. свид. N 583997, кл. C 05 D 27/00].

Недостатком способа являются завышенные энергозатраты и невысокая селективность по целевому продукту, что снижает эффективность производства гликолей.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ управления процессом синтеза гликолей гидратацией оксида этилена, заключающийся в регулировании расходов обессоленной воды, водного раствора оксида этилена, температуры в реакторах и подогревателе (теплообменнике) воздействием на подачу пара. Для повышения селективности по целевому продукту рассчитывают по текущим значениям расходов и концентраций оптимальное значение концентрации оксида этилена на входе в реактор и селективность процесса по этиленгликолю и корректируют соотношение расходов обессоленной воды и оксида этилена в зависимости от указанных параметров. [Авт. свид. N 1581716, кл. C 07 C 31/20, G 05 D 27/00, Бюлл. N 28, 1990 г.].

Недостатком способа управления является невысокая точность регулирования параметров процесса и ограниченная область применения, т.к. не учитывается концентрация оксида этилена на выходе реактора и как следствие увеличиваются побочные продукты реакции гидратации оксида этилена.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение точности регулирования параметров процесса и увеличение производительности процесса.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе управления процессом синтеза гликолей гидратацией оксида этилена, проводимом в реакторах, теплообменнике, заключающемся в регулировании расходов обессоленной воды, оксида этилена и температуры реакционной смеси изменением расхода пара, дополнительно устанавливают линии циркуляции обессоленной воды и реакционной смеси для нижнего и верхнего реакторов, датчики контроля концентрации кислорода, давления, уровня реакционной смеси, датчик контроля концентрации оксида этилена и установленные на выходе нижнего реактора; задают температуру нагрева обессоленной воды, корректируют расход оксида этилена и уровень реакционной смеси в нижнем реакторе; при этом определяют концентрацию кислорода на выходе нижнего реактора и при достижении ее заданного значения нагревают обессоленную воду в контуре циркуляции до заданного значения изменением расхода пара в теплообменник и подают оксид этилена в верхний реактор, циркулируют реакционную смесь до максимального превращения (конверсии) оксида этилена, причем при уменьшении ее увеличивают уровень в нижнем реакторе изменением расхода оксида этилена в верхний реактор и наоборот, и корректируют расход оксида этилена в зависимости от ее концентрации на выходе из нижнего реактора.

Кроме того, расход оксида этилена связывают линейной функцией с температурой реакции гидратации, начало и конец которой определяют по температуре и давлению.

Совокупность новых приемов управления процессом получения гликолей в сочетании с известными придает предлагаемому способу новые свойства, позволяющие повысить точность регулирования концентрации оксида этилена (конверсии) на выходе установки, расширить область применения с введением контуров циркуляции обессоленной воды и реакционной смеси.

Это позволяет сделать вывод о соответствии предложенного решения критерию изобретения.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема управления процессом синтеза гликолей некаталитической гидратацией оксида этилена (фиг. 1).

Обессоленную воду подают в реактор 1 (нижний реактор) и далее насосом 2 в межтрубное пространство теплообменника 3, откуда после подогрева возвращают в реактор 1, образуя контур циркуляции обессоленной воды "1-2-3-1". Оксид этилена подают в реактор 4 (верхний реактор, условно показан один реактор) и далее в реактор 1 для смешения с обессоленной водой, откуда насосом 2 реакционную смесь направляют через теплообменник 3 обратно в реактор 4, образуя контур циркуляции реакционной смеси "4-1-2-3-4".

Система управления включает контур регулирования расхода обессоленной воды 5-7 (датчик 5, регулятор 6, клапан 7), датчик концентрации кислорода 8 и датчик контроля температуры 9, установленные на выходе реактора 1, контур регулирования температуры 10-12 в теплообменнике 3 (датчик 10, регулятор 11, клапан 12); контур регулирования расхода оксида этилена 13-15 на входе в реактор 4 (датчик 13, регулятор 14, клапан 15). Кроме того, в систему управления входят датчики уровня 16, давления 17 и концентрации оксида этилена 18, установленные на выходе реактора 1.

Для управления процессом используют ЭВМ 19.

Исследование процесса получения гликолей некаталитической гидратацией оксида этилена показало, что на производительность и качество этиленгликоля влияют температура, давление, способы подачи обессоленной воды, оксида этилена, а также текущая концентрация оксида этилена (конверсия) на выходе установки.

Для повышения эффективности и расширения области применения предлагается ввести контуры циркуляции обессоленной воды и реакционной смеси.

Кроме того, расход оксида этилена предлагается подавать пропорционально изменению температуры реакции и контролировать по температуре и давлению (начало реакции характеризуется резким повышением температуры и давления, а конец - уменьшением и стабилизацией этих параметров).

Важно учитывать концентрацию кислорода в реакционной системе, т.к. это влияет на безопасность ведения процесса.

Управление процессом осуществляют следующим образом:
- по информации датчика 5 загружают обессоленную воду, количество которой корректируют регулятором 6 и клапаном 7;
- циркулируют насосом 2 обессоленную воду по контуру "1-2-3-1" до получения заданной концентрации кислорода (C_зад ^к), текущее значение которой контролируют датчиком 8 (C_тек ^к), т.е. при этом C_тек ^к ≤ C_зад ^к (1);
- нагревают обессоленную воду до заданной температуры (T_зад), текущее значение которой контролируют датчиком 10 (T_тек) и корректируют регулятором 11 и клапаном 12 на подаче пара (конденсата) в теплообменник 3;
- подают по информации датчика 13 начальный расход оксида этилена G_o в верхний реактор 4, количество которой корректируют регулятором 14 и клапаном 15;
- циркулируют насосом 2 реакционную смесь по контуру "4-1-2-3-4" (линию контура циркуляции обессоленной воды "1-2-3-1" в это время перекрывают, вентиль на чертеже условно не показан);
- определяют по увеличению скорости температуры и давления в реакторе 1 начало реакции гидратации, при этом происходит резкое увеличение температуры и давления (производная этих параметров

и рассчитывается ЭВМ 19 по информации датчиков 17 и 9);
- корректируют пропорционально изменению температуры (T_p) по информации датчика 9 расход оксида этилена (ΔG₁)
ΔG₁ = K₁• T_p(2), где K₁ - константа;
- определяют по информации датчика 17 уровень (H) реакционной смеси в реакторе 1 и корректируют расход оксида этилена (ΔG₂) в верхний реактор 4 в обратно пропорциональной зависимости
ΔG₂ = K₂/H (3), где K₂ - константа;
- определяют по информации датчика 18 либо по лабораторным данным концентрацию оксида этилена (конверсию), (C_тек) на выходе реактора 4 и корректируют расход оксида этилена (ΔG₃) пропорционально отклонению от заданного значения (C_зад),
ΔG₃ = K₃(C_тек - C_зад ) (4), где K₃ константа;
- определяют суммарное управляющее воздействие по расходу оксида этилена (G_зад) с учетом изменения температуры, уровня и концентрации оксида этилена на выходе:
G_зад = G₀+ΔG₁+ΔG₃ (5)
Величина G_зад выдается ЭВМ 19 в качестве уставки регулятору 14 и клапану 15 на линии подачи оксида этилена в реактор 15;
- определяют по уменьшению скорости температуры и давления в реакторе 1 конец реакции гидратации (происходит стабилизация температуры и давления, производная

и рассчитывается ЭВМ 19 по информации датчиков 17 и 9) и прекращают подачу оксида этилена и циркуляцию реакционной смеси.

Таким образом, предварительно нагревая обессоленную воду и контролируя концентрацию кислорода в реакционной смеси, повышают безопасность процесса. Подавая расход оксида этилена в зависимости от температуры обессоленной воды и корректируя его при изменении температуры, уровня и концентрации оксида этилена, повышают точность регулирования конверсии оксида этилена, а контролируя начало реакции гидратации и конец по изменению температуры и давления, повышают эффективность процесса синтеза гликолей, увеличивают производительность установки и улучшают качество продукта (уменьшается количество побочных продуктов реакции).

Экспериментальная проверка способа управления, проведенная в 1 кв. 1999 г. в цехе получения гликолей в ОАО "Нижнекамскнефтехим" (г. Нижнекамск), показала его эффективность.

Ниже приведен численный пример и сравнительная таблица испытаний.

Пример
Заданные значения параметров:
1. Концентрация кислорода в реакционной системе C_зад ^к ≤ 0,015% масс.

2. Температура в контуре циркуляции обессоленной воды "1-2-3-1" T_зад = 125^oC
3. Массовые соотношения "оксид этилена - вода", % масс. C=(70-90) : (30-10)
4. Минимальная заданная скорость температуры реакции гидратации:

5. Минимальная заданная скорость давления реакции гидратации

6. Концентрация оксида этилена на выходе установки
C_зад = 40% масс.

7. Заданное значение уровня в реакторе 1
H_зад = 3 м³
На вход установки подают по информации датчика 5 обессоленную воду в количестве G_В= 1000 кг.

Циркулируют насосом 2 по контуру "1-2-3-1" обессоленную воду и контролируют датчиком 8 текущую концентрацию кислорода (C_тек ^к)
C_тек ^к = 0,013% масс., т.к.

C_тек ^к = 0,013% масс. < C_зад ^к = 0,015 % масс.

Т. о. производят по команде ЭВМ 19 с помощью контура 10-12 нагревание воды паром до T_тех = T_зад = 125^oC.

Подают по информации датчика 13 оксид этилена (G_o), G_o = 3000 кг и циркулируют насосом 2 реакционную смесь по контуру "1-2-3-4-1" (контур "1-2-3-1" в это время закрыт).

Определяют по информации датчиков 17 и 9 температуру и давление и ЭВМ 19 рассчитывают в момент времени τ₁ = 1 мин; и τ₂ = 2 мин изменение этих параметров


Производные по температуре и давлению имеют положительный знак и растут, это характеризует начало реакции гидратации оксида этилена.

- корректируют расход оксида этилена (ΔG₁) пропорционально температуре (T_p)
Δ G₁= K₁ • T_p = 37,5 • 120 = 4500 кг;
- контролируют по информации датчика 17 уровень (Н) реакционной смеси в реакторе 1
H = 2,7 м³, т.к. H = 2,7 м³ < H_зад = 3 м³,
т.о. корректируют расход оксида этилена (ΔG₂) по формуле
ΔG₂ = К₂/Н = -90/(2,7 - 3) = 300 кг;
- определяют по информации датчика 18 концентрацию оксида этилена (C_тек) на выходе реактора 4, C_тек = 38% масс., т.к.

C_тек = 38% масс. < C_зад = 40% масс.,
т.о. корректируют расход оксида этилена (ΔG₃) по формуле:
ΔG₃ = K₃ • (C_тек - C_зад) = (-125) • (38-40) = 250 кг
Суммарные расходы G_зад = G₀+ΔG₁+ΔG₂+ΔG₃ = 3000 + 4500 + 300 + 250 = 8100 кг отрабатывают регулятором 14 и клапаном 15;
- циркулируют реакционную массу по контуру "1-2-3-4-1";
- контролируют температуру и давление в реакторе 1 в момент времени Δτ₃ = 3 мин и Δτ₄ = 4 мин и ЭВМ 19 рассчитывают производные этих параметров


т. к. производные по этим параметрам отрицательные, это говорит об окончании реакции гидратации;
- прекращают по команде ЭВМ 19 подачу оксида этилена и циркуляцию реакционной смеси по контуру "1-2-3-4-1";
- полученный гликоль в количестве G = 4860 кг отгружают на склад.

В таблице приведены сравнительные данные по предлагаемому способу и прототипу.

Из таблицы видно улучшение работы установки. Экономический эффект от внедрения составит 900 т.р./год
Внедрение способа управления намечено на III кв. 1999 г. в цехе получения гликолей в ОАО "Нижнекамскнефтехим" (г. Нижнекамск).

Изобретение относится к управлению процессом получения этиленгликоля в промышленных условиях и может быть использовано при некаталитической гидратации оксида этилена для получения водных растворов гликолей. Способ управления процессом синтеза гликолей гидратацией оксида этилена, проводимом в реакторе и теплообменнике, в которых регулируют расход обессоленной воды, оксида этилена и температуру реакционной смеси изменением расхода пара заключается в дополнительном установлении линии циркуляции обессоленной воды и реакционной смеси для нижнего и верхнего реакторов, датчиков контроля концентрации кислорода, давления, уровня реакционной смеси и концентрации оксида этилена на выходе нижнего реактора. При этом задают температуру нагрева обессоленной воды, корректируют расход оксида этилена и уровень реакционной смеси в нижнем реакторе, определяют концентрацию кислорода на выходе нижнего реактора и при достижении ее заданного значения нагревают обессоленную воду в контуре циркуляции до заданного значения изменением расхода пара в теплообменник и подают оксид этилена в верхний реактор. Реакционную смесь циркулируют до максимального превращения оксида этилена, причем при уменьшении ее увеличивают уровень в нижнем реакторе изменением расхода оксида этилена в верхний реактор и наоборот, и корректируют расход оксида этилена в зависимости от его концентрации на выходе из нижнего реактора. Кроме того, расход оксида этилена связывают линейной функцией с температурой реакции гидратации, начало и конец которой определяют по температуре и давлению. В результате повышается точность регулирования параметров процесса и увеличивается производительность процесса. 1 табл., 1 ил.

1. Способ управления процессом синтеза гликолей гидратацией оксида этилена, проводимый в реакторах, теплообменнике, заключающийся в регулировании расходов обессоленной воды, оксида этилена и температуры реакционной смеси изменением расхода пара, отличающийся тем, что дополнительно устанавливают линии циркуляции обессоленной воды и реакционной смеси для нижнего и верхнего реакторов, датчики контроля концентрации кислорода, давления, уровня реакционной смеси и датчик контроля концентрации оксида этилена, установленные на выходе нижнего реактора; задают температуру нагрева обессоленной воды, корректируют расход оксида этилена и уровень реакционной смеси в нижнем реакторе, при этом определяют концентрацию кислорода на выходе нижнего реактора и при достижении ее заданного значения нагревают обессоленную воду в контуре циркуляции до заданного значения изменением расхода пара в теплообменник и подают оксид этилена в верхний реактор, циркулируют реакционную смесь до максимального превращения (конверсии) оксида этилена, причем при уменьшении ее увеличивают уровень в нижнем реакторе изменением расхода оксида этилена в верхний реактор и наоборот, и корректируют расход оксида этилена в зависимости от его концентрации на выходе нижнего реактора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу оксида этилена связывают линейной функцией с температурой реакции гидратации, начало и конец которой определяют по температуре и давлению.