СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ И ДЕЭМУЛЬГАТОРОВ НА ИХ ОСНОВЕ Российский патент 2005 года по МПК C08G65/06 G05D27/00 

Изобретение относится к производству простых полиэфиров и деэмульгаторов на их основе и может быть использовано в химической промышленности для управления технологическими процессами при расширенном ассортименте выпускаемой продукции на основе полиэфиров.

Известен способ управления процессом полимеризации простых полиэфиров в реакторах-полимеризаторах периодического типа путем измерения температуры, давления реакционной массы и их стабилизации в реакторе подачей охлаждающей воды в выносной теплообменник. По парциальному давлению паров окиси этилена изменяют расход окиси этилена и охлаждающей воды при поддержании температурного режима в реакторе. (Пат. РФ №2046809, С 08 С 65/08, 1995 г.)

Недостатком способа управления является невысокая точность регулирования парциального давления из-за дрейфа параметров измерения, по которым оно определяется, и ограниченная область применения, например нельзя использовать при получении щелочных полиэфиров.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ управления процессом получения простых полиэфиров, проводимый в смесителях, реакторе-этерификаторе периодического действия, теплообменнике и сепараторе путем стабилизации расходов окиси пропилена, окиси этилена, температуры реакционной массы, измерения расхода форполимера, давления и уровня в этерификаторе. При управлении последовательно используют зоны регулирования температры реакции оксипропилирования и оксиэтилирования с образованием контуров циркуляции реакционной смеси. В зависимости от заданной температуры реакций корректируют подачу пара и конденсата. (Пат. РФ №2141977, С 08 G 65/06, G 05 D 27/00, 1999 г.)

Недостатком работы указанного изобретения является завышенный расход энергоресурсов (при сбросе вторичного пара), а также ограниченная область применения, т.к. нельзя его использовать при получении нейтральных полиэфиров и деэмульгаторов на их основе.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности и расширения области применения производства полиэфиров и деэмульгаторов на их основе.

Поставленная задача достигается тем, что известный способ управления процессом получения простых полиэфиров и деэмульгаторов на их основе, проводимый в смесителях, реакторе-этерификаторе периодического действия, теплообменнике и сепараторе путем стабилизации расходов окиси пропилена, окиси этилена, температуры реакционной массы, измерения расхода форполимера, давления и уровня в этерификаторе, заданием зон регулирования температуры реакции оксипропилирования и оксиэтилирования с коррекцией управляющих воздействий по расходу пара и конденсата, дополнительно содержит емкость с барботером для полиэфира и датчиком расхода метанола, емкость с перемешивающим устройством реагентов для получения нейтрального деэмульгатора с дозаторами агидола и асфилфлока и датчиком расхода обессоленной воды, мерники для подачи фосфорной кислоты и бентонита, фильтр-пресс автоматический камерный, роторно-пленочный испаритель влаги, сборник смеси для нейтрального деэмульгатора, фильтр-пресс рамный и емкость с барботером для нейтрального деэмульгатора и датчиком расхода метанола; при этом задают соотношение «полиэфир:метанол» при получении щелочного деэмульгатора; задают соотношение «полиэфир:обессоленная вода:фосфорная кислота:бентонит:агидол: асфилфлок» при получении смеси для нейтрального деэмульгатора; задают соотношение «смесь для нейтрального деэмульгатора:метанол» при получении нейтрального деэмульгатора» и корректируют соответственно расходы метанола при получении щелочного и нейтрального деэмульгатора. Кроме того, соотношение «полиэфир:метанол» при получении щелочного и нейтрального деэмульгатора составляет 90:70-10:30% мас., а производительность установки по полиэфирам и деэмульгаторам составляет до 4000 т /год.

Совокупность дополнительных устройств и новых приемов управления в сочетании с известными придает производству полиэфиров и деэмульгаторов новые свойства, позволяющие судить о том, что предлагаемое техническое решение соответствует критерию изобретения.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема управления процессом получения простых полиэфиров и деэмульгаторов в условиях промышленного производства.

Схема включает аппараты 1-18, а также датчики и клапаны 19-37. Окись пропилена (а затем окись этилена) подают в смесители 1, 2 и далее в этерификатор 3, куда также подают форполимер, полученный на основе щелочного катализатора, как промежуточный продукт для получения полиэфиров. Для нагрева реакционной массы в змеевики смесителей 1, 2 и этерификатор 3 подают пар низкого и высокого давления (запорная арматура на схеме условно не показана). Далее реакционная масса насосом (турбонасосом) 4 направляется в теплообменник 5, где тепло реакции снимается конденсатом, который затем направляется в сепаратор 6 для улавливания капель и в виде вторичного пара используется для управления реакцией оксиэтилирования. Затем реакционная масса направляется в смесители 1, 2, таким образом, создается основной контур циркуляции смеси через аппараты «1-2-3-4-5-1-2» и дополнительный контур циркуляции через аппараты «3-4-5-3» при проведении реакции оксипропилирования и оксиэтилирования. Полученный на основе щелочного катализатора полиэфир направляется в емкость 7 с барботером для полиэфира и далее для получения щелочных и нейтральных деэмульгаторов. При получении щелочного деэмульгатора в полиэфир добавляют метанол. При получении нейтрального деэмульгатора полиэфир насосом 8 направляется в емкость 9 с перемешивающим устройством для получения нейтрального деэмульгатора, куда также подается обессоленная вода и отдельные компоненты: бентонит, агидол и асфилфлок и из мерника 10 фосфорная кислота. Полученную реакционную массу насосом 11 направляют в емкость 7 и циркулируют через аппараты, образуя контур циркуляции «11-7-8-9-11 » в течение заданного времени. После циркуляции реакционную массу насосом 8 (по отдельному выходу) направляют на фильтр-пресс автоматический камерный 12 для удаления солей и затем смесь подают на роторно-пленочный испаритель влаги 13, откуда после удаления воды ее направляют через сборник смеси для нейтрального деэмульгатора 14 на фильтр-пресс рамный 16 для окончательного удаления солей и механических примесей и далее в емкость 17 с барботером для нейтрального деэмульгатора. При приготовления нейтрального деэмульгатора в емкость 17 подают метанол и циркулируют смесь насосом 18 по циркуляционному контуру «18-17-18» в течение заданного времени. После дополнительного перемешивания с использованием азота, подаваемого в барботер емкости 17, нейтральный деэмульгатор направляют на склад готовой продукции. Система управления процессом включает: датчики расхода 19 форполимера, 20 окиси пропилена, 21 окиси этилена, клапан 22 подачи реагентов; датчики 23 температуры, 24 давления и 25 уровня в этерификаторе 3; клапан 26 на дополнительной линии циркуляции смеси «3-4-5-3»; клапан 27 на линии подачи пара в турбину насоса 4. Датчик 28 температуры реакционной массы, клапан 29 на подаче конденсата в теплообменник 5, датчик 30 температуры нагрева реакционной массы, клапан 31 на линии выхода вторичного пара из сепаратора 6. Кроме того, в систему управления входят: датчик расхода 32 метанола в емкость 7, дозатор 33 агидола, дозатор 34 асфилфлока, мерник 35 бентонита, а также датчики расхода 36 обессоленной воды, подаваемой в емкость 9 и метанола 37. При управления процессом используется компьютер (условно на схеме не показан).

Исследование производства полиэфиров, получаемых с использованием щелочных катализаторов и деэмульгаторов на их основе для обезвоживания и обессоливания нефти, показало, что для повышения качества и эффективности производства получаемых продуктов необходимо осуществлять взаимосвязное управления процессами, а при неудовотворительных показателях эмульгаторов из-за возмущений, вносимых в процесс, можно скорректировать режимные параметры на стадии проведении реакций оксипрпилирования и оксиэтилирования без останова аппаратов, что также повышает производительность и позволяет экономить энергоресурсы, связанные с пуском и остановом оборудования.

Управление процессом осуществляют следующим образом:

- по информации датчика 19 подают заданное количество форполимера в этерификатор 3 и по информации датчика 20 через смесители 1, 2 подают также окись пропилена для проведения реакции оксипропилирования; нагревают реакционную массу паром высокого и низкого давления (линии пара условно на схеме не показаны);

- циркулируют через аппараты насосом 4 реакционную массу по основной циркуляционной линии «1-2-3-4-5-1-2» и по дополнительной «3-4-5-3»;

- по информации датчика 30 определяют заданную температуру нагрева реакционной массы и при ее достижении отключают дополнительную линию циркуляции «3-4-5-3» воздействием на клапан 26;

- по информации датчика 23 устанавливают заданную температуру реакции оксипропилирования (из заданной зоны регулирования, которую корректируют в зависимости от типа эмульгатора) воздействием на клапан 29 при подаче конденсата в теплообменник 5 и при достижении заданной конверсии окиси пропилена (определяемой лабораторным путем) прекращают ее подачу воздействием на клапан 22;

- по информации датчика 21 через смесители 1, 2 подают в этерификатор 3 окись этилена для проведения реакции оксиэтилирования;

- по информации датчика 28 устанавливают заданную температуру реакции оксиэтилирования (из заданной зоны регулирования, которую корректируют в зависимости от типа эмульгатора) воздействием на клапан 31 при отборе вторичного пара из сепаратора 6;

- циркулируют через аппараты насосом 4 реакционную массу по основной циркуляционной линии «1-2-3-4-5-1-2» и при достижении заданной конверсии окиси этилена прекращают ее подачу воздействием на клапан 22;

- по информации датчика 24 контролируют давление, по информации датчика 25 уровень в этерификаторе 3 и при отклонении их от заданного значения воздействуют соответственно на клапаны 22 и 25.

Полученный полиэфир щелочной нефтяной (ПЩН) насосом 4 направляют в емкость 7 с барботером для хранения и получения деэмульгаторов.

Для получения деэмульгатора щелочного нефтяного (ДЩН) задают соотношение «полиэфир-метанол», подают по информации датчика 32 метанол в емкость 7 и в ее барботер азот (линия подачи азота условно не показана на схеме), перемешивают смесь в течение заданного времени и полученный продукт - щелочной деэмульгатор отгружают на склад насосом 8 (по отдельной линии).

Получение полиэфира нефтяного нейтрального (ПНН) осуществляют следующим образом:

- полиэфир из емкости 7 (после выдержки в течение заданного времени) насосом 8 подают в емкость 9 с перемешивающим устройством реагентов и для заданного соотношения «полиэфир:обессоленная вода:фосфорная кислота:бентонит:агидол:асфилфлок» подают туда же компоненты: по информации датчика 36 обессоленную воду, из мерника 10 фосфорную кислоту, из мерника 35 бентонит и из дозаторов 33, 34 агидол и асфилфлок;

- полученную реакционную массу циркулируют через аппараты насосами 8 и 11 по контуру циркуляции «11-7-8-9-11» в течение заданного времени;

- после циркуляции реакционную массу насосом 8 подают на фильтр-пресс камерный 12 для удаления солей и затем на роторно-пленочный испаритель влаги и сборник смеси для нейтрального деэмульгатора 14;

- после удаления воды смесь для нейтрального деэмульгатора насосом 15 направляют на фильтр-пресс рамный 16 для удаления остатков солей, механических включений и затем очищенную смесь направляют в емкость 17 с барботером для нейтрального деэмульгатора.

Получение деэмульгатора нефтяного нейтрального (ДНН) осуществляют следующим образом.

- для заданного соотношения «смесь для нейтрального деэмульгатора - метанол» подают по информации датчика 37 метанол. Полученную массу циркулируют насосом 18 через емкость 17 по контуру циркуляции «18-17-18» в течение заданного времени и дополнительно перемешивают подачей азота в барботер емкости 17. Полученный нейтральный деэмульгатор насосом 18 отгружают на склад готовой продукции.

Таким образом, осуществляя взаимосвязное управление процессом получения простых полиэфиров и деэмульгаторов, добиваемся снижения энергозатрат за счет уменьшения числа пуска и остановов агрегатов производства. Получая щелочные и нейтральные полиэфиры и на их основе деэмульгаторы, расширяем ассортимент выпускаемой продукции предприятием, что позволяет учитывать моменты реализации необходимой продукции и в итоге повышает эффективность производства в целом.

Экспериментальная проверка способа управления, проведенная на промышленной установке в 4 кв. 2003 г. в OOO «Камская нефтехимическая компания» г. Нижнекамск показала его эффективность.

Ниже даются примеры использования способа управления при получении полиэфиров и деэмульгаторов.

Пример 1

Получение щелочного полиэфира и деэмульгатора.

По информации датчика 19 подаем в этерификатор 3 форполимер в количестве 1000 кг и по информации датчика 20 туда же, через смесители 1, 2 подаем окись пропилена в количестве 9000 кг для проведения реакции оксипропилирования (нагреваем смесь паром 0,2 МПа и 1,6 МПа). Производим циркуляцию реакционной смеси насосом 4 по основной линии циркуляции «1-2-3-4-5-1-2» и по дополнительной «3-4-5-3» (при открытом клапане 26 на период нагрева смеси).

Контролируем по информации датчика 28 температуру реакционной смеси и при достижении 148°С отключаем дополнительную линию циркуляции «3-4-5-3» воздействием на клапан 26.

Устанавливаем по информации датчика 23 заданную температуру реакции оксипропилирования 150°С воздействием на клапан 29 при подаче конденсата в теплообменник 5. При достижении конверсии окиси пропилена 93% закрываем клапан 22 на подаче окиси пропилена.

По информации датчика 21 подаем в этерификатор 3 через смесители 1,2 окись этилена в количестве 4000 кг для проведения реакции оксиэтилирования (клапан 22 открыт) и по информации датчика 28 устанавливаем заданную температуру реакции оксиэтилирования 156°С воздействием на клапан 31 при отборе вторичного пара. Циркулируем реакционную массу по основной линии циркуляции «1-2-3-4-5-1-2» и при достижении конверсии окиси этилена 93% закрываем клапан 22.

По информации датчиков 25 и 24 определяем уровень, равный 3,2 м³, и давление, равное 0,56 МПа. Эти параметры находятся в заданных пределах, поэтому воздействия на клапана 27 и 22 не производим. Полученный щелочной полиэфир (ПЩН) в количестве 13090 кг направляем в емкость 7. Полиэфир соответствует ТУ 2226-03-57266723-2003. Далее полиэфир используется при получении щелочного деэмульгатора (ДЩН). Заданное соотношение «полиэфир-метанол» - 1:0,15. По информации датчика расхода 32 подаем в емкость 7 метанол количестве 1850 кг, перемешиваем смесь подачей азота в барботер емкости 7 до 2 м³/ч и в количестве 14940 кг отправляем на склад.

Пример 2

Получение нейтрального полиэфира и деэмульгатора

Полиэфир (полученный при температуре реакции оксипропилирования 154°С и реакции оксиэтилирования 158°С аналогично примеру 1) в количестве 15000 кг подаем из емкости 7 насосом 8 в емкость 9, туда же для заданного соотношения «полиэфир:обессоленная вода:фосфорная кислота:бентонит:агидол:асфилфлок», равного 1:6,6:0,63:0,33:0,33:0,0043 отн. ед., подаем по информации датчика 36 1000 кг обессоленной воды, из мерника 10 фосфорную кислоту в количестве 95 кг, из мерника 35 бентонит в количестве 50 кг, из дозатора 33 агидол в количестве 50 кг и из дозатора 34 асфилфлок в количестве 7 кг. Циркулируем (при температуре 110°С) через аппараты насосами 8 и 11 полученную реакционную массу по контуру циркуляции «11-7-8-9-11» в течение 6 ч.

После циркуляции направляем реакционную массу на фильтр-пресс 12, где удаляем соли до 30 кг и затем смесь направляем на роторно-пленочный испаритель влаги 13, в котором удаляем до 1000 кг воды (под вакуумом). Обезвоженную смесь направляем в сборник 14 и насосом 15 на фильтр-пресс 16, где удаляем механические примеси и остатки солей до 17 кг. Затем нейтральный полиэфир (ПНН) используем для получения нейтрального деэмульгатора (ДНН).

Для заданного соотношения «смесь для нейтрального деэмульгатора - метанол», равного 1:0,16, подаем по информации датчика 37 в емкость 17 метанол в количестве 2400 кг. Полученную реакционную массу циркулируем насосом 18 через емкость 17 по контуру циркуляции «18-17-18» в течение 10 ч и после дополнительного перемешивания подачей в барботер емкости 17 азота до 2 м³/ч направляем нейтральный деэмульгатор в количестве 17300 кг на склад готовой продукции.

Таким образом, способ управления позволяет получать на установке щелочные полиэфиры и на их основе щелочные и нейтральные деэмульгаторы, используемые при переработке нефти и соответствующие нормативным требованиям.

Внедрение способа управления намечено на 1 кв. 2004 г. В ООО «Камская нефтехимическая компания», г. Нижнекамск. Экономический эффект от внедрения составляет до 2 млн. руб/год.

Изобретение относится к производству простых полиэфиров и деэмульгаторов на их основе и может быть использовано в химической промышленности для управления химико-технологическими процессами. Способ управления процессом получения щелочных полиэфиров и деэмульгаторов осуществляется в смесителях и реакторе-этерификаторе при проведении реакции оксипропилирования и оксиэтилирования с использованием выделенных зон регулирования и контуров циркуляции реакционной смеси. Ведут коррекцию управляющих воздействий по расходу пара и конденсата и при этом дополнительно устанавливают емкость с барботером для полиэфира и датчиком расхода метанола, перемешивающим устройством реагентов, датчиками расходов, мерниками и др. оборудованием. Для получения деэмульгаторов из полиэфиров используются емкости с перемешивающими устройствами с мерниками и дозаторами компонентов, фильтры для удаления солей и механических примесей, соединенные соответствующими трубопроводами с образованием контуров циркуляции реакционной смеси, оснащенных средствами измерения и управления. Технический результат - создание взаимосвязанного управления процессом получения полиэфиров и деэмульгаторов. Позволяет снизить энергозатраты и расширить ассортимент выпускаемой продукции. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ управления процессом получения простых полиэфиров и деэмульгаторов на их основе, проводимый в смесителях, реакторе-этерификаторе периодического действия, теплообменнике и сепараторе путем стабилизации расходов окиси пропилена, окиси этилена, температуры реакционной массы, измерения расхода форполимера, давления и уровня в этерификаторе, заданием зон регулирования температуры реакции оксипропилирования и оксиэтилирования с коррекцией управляющих воздействий по расходу пара и конденсата, отличающийся тем, что дополнительно содержит емкость с барботером для полиэфира и датчиком расхода метанола, емкость с перемешивающим устройством реагентов для получения нейтрального деэмульгатора с дозаторами агидола и асфилфлока и датчиком расхода обессоленной воды, мерники для подачи фосфорной кислоты и бентонита, фильтр-пресс автоматический камерный, роторно-пленочный испаритель влаги, сборник смеси для нейтрального деэмульгатора, фильтр-пресс рамный и емкость с барботером для нейтрального деэмульгатора и датчиком расхода метанола, при этом задают соотношение «полиэфир-метанол» при получении щелочного деэмульгатора; задают соотношение «полиэфир-обессоленная вода: фосфорная кислота: бентонит: агидол: асфилфлок» при получении смеси для нейтрального деэмульгатора; задают соотношение «смесь для нейтрального деэмульгатора-метанол» при получении нейтрального деэмульгатора и корректируют соответственно расходы метанола при получении щелочного и нейтрального деэмульгаторов.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение «полиэфир-метанол» при получении щелочного и нейтрального деэмульгаторов составляет 90:70-10:30 мас.%.3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что производительность по полиэфирам и деэмульгаторам составляет до 4000 т/год.