СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛФЕНОЛОВ Российский патент 2001 года по МПК C08G65/06 G05D27/00 

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано в производстве оксиэтилированных алкилфенолов, используемых в нефтяной, текстильной, целлюлозно-бумажной промышленности и др.

Известен способ управления процессом получения аддуктов (простых эфиров, алкилфенолов) в реакторе периодического действия путем стабилизации расходов исходных реагентов и регулирования температуры в реакторе. По текущей загрузке реагентов и парциальному давлению паров оксида этилена изменяют расход оксида этилена и охлаждающей воды в реактор для поддержания температурного режима. [Патент РФ N 2046809, кл. C 08 G 65/08, 1995 г.].

Недостатком способа управления является невысокая точность регулирования режимных параметров и ухудшение качества получаемого продукта при недостаточном перемешивании реагентов, а также ограниченная область применения (нельзя использовать для других процессов).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ управления процессом получения оксиэтилированных алкилфенолов путем стабилизации расходов алкилфенолов, оксида этилена, щелочи, уксусной кислоты, а также температуры изменением расхода пара в рубашку реактора [А.с. СССР N 1062217, МПК C 08 G 65/06, 1983 г.].

Недостатком данного способа управления является узкая область применения и невысокое качество получаемых оксиэтилированных алкилфенолов.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества оксиэтилированных алкилфенолов и расширение области применения.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе управления процессом получения оксиэтилированных алкилфенолов путем стабилизации расходов алкилфенолов, оксида этилена, щелочи, уксусной кислоты, а также температуры изменением расхода пара в рубашку реактора, дополнительно устанавливают безобъемные смесители щелочи и алкилфенолов, уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов с направляющими лопатками перед реактором и после него, емкости для растворов щелочи и уксусной кислоты, датчики контроля качества щелочных алкилфенолов и нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов, установленные на трубопроводах подачи щелочных алкилфенолов в реактор и нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов на склад готовой продукции, клапаны на трубопроводах подачи щелочи и уксусной кислоты, установленные на трубопроводах в безобъемные смесители с направляющими лопатками, при этом определяют качество щелочных алкилфенолов и при отклонении его от заданного значения корректируют пропорционально уровень в емкости раствора щелочи воздействием на клапан на трубопроводе подачи щелочи в безобъемный смеситель щелочи и алкилфенолов с направляющими лопатками, определяют качество нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов и при отклонении его от заданного значения корректируют пропорционально уровень в емкости раствора уксусной кислоты воздействием на клапан на трубопроводе подачи уксусной кислоты в безобъемный смеситель уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов с направляющими лопатками, причем расход щелочи подают в патрубок, установленный после направляющих лопаток в безобъемном смесителе, а расход уксусной кислоты подают в трубопровод подачи оксиэтилированных алкилфенолов в безобъемный смеситель с направляющими лопатками. Кроме того, направляющие лопатки устанавливают равномерно по периметру без объемных смесителей под углом 30^o к вертикальной плоскости направления технологического потока, в безобъемном смесителе щелочи и алкилфенолов устанавливают один комплект направляющих лопаток в количестве шести штук, а в безобъемном смесителе уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов - три комплекта направляющих лопаток в количестве восемнадцати штук, распределенных равномерно по длине смесителя, и соотношение площадей сечений безобъемных смесителей щелочи и алкилфенолов и уксусной кислоты и оксиэтилированных фенолов составляет 1:1,55.

Совокупность новых признаков управления, связанная с дополнительной установкой безобъемных смесителей щелочи и алкилфенолов с направляющими лопатками и определения качества готового продукта в сочетании с известными приемами управления по стабилизации расходов алкилфенолов, оксида этилена, щелочи, уксусной кислоты, а также регулирование температуры реакции позволяет сделать вывод о соответствии предложенного технического решения критерию изобретения.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема управления процессом получения оксиэтилированных алкилфенолов.

Алкилфенолы подают в безобъемный смеситель 1, в котором на входе по периметру установлен один комплект направляющих лопаток (шесть штук, сечение А-А). Туда же из емкости 2 подают раствор щелочи (катализатора), далее щелочные алкилфенолы подают в реактор 3, куда подают также оксид этилена, где происходит реакция оксиэтилирования.

Затем оксиэтилированные алкилфенолы подают в безобъемный смеситель 4, в котором на входе, в середине и выходе по периметру установлены три комплекта направляющих лопаток (по шесть в каждом, сечение Б-Б). Кроме того, в трубопровод перед смесителем 4 подают из емкости 5 раствор уксусной кислоты. Нейтрализованные оксиэтилированные алкилфенолы с выхода смесителя 4 подают на склад готовой продукции.

В систему управления аппаратами 1-5 входят.

- контур регулирования расхода алкилфенолов 6-8 в смеситель 1 (датчик 6, регулятор 7, клапан 8);
- контур регулирования уровня в растворе щелочи 9-11 в емкости 2 (датчик 9, регулятор 10, клапан 11);
- контур регулирования температуры 12-14 расходом пара в смеситель 1 (датчик 12, регулятор 13, клапан 14);
- датчик контроля качества щелочных алкилфенолов 15;
- контур регулирования расхода оксида этилена 16-18, подаваемого в реактор 3 (датчик 16, регулятор 17, клапан 18);
- контур регулирования уровня раствора щелочи 19-21 в емкости 5 (датчик 19, регулятор 20, клапан 21);
- контур регулирования температуры 22-24 расходом пара в рубашку реактора 3 (датчик 22, регулятор 23, клапан 24).

В систему управления входит также датчик контроля качества нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов 25 и ЭВМ 26 (при выходе ЭВМ 26 из строя управление осуществляется обычными средствами КИПиА оператором установки).

Исследование процесса получения оксиэтилированных алкилфенолов (неонолов) показало, что исходные потоки реагентов необходимо подавать в безобъемные смесители с направляющими лопатками, т.к. обычные пропеллерные мешалки не достаточно перемешивали реагенты, что снижало скорость реакции оксиэтилирования алкилфенолов и забивало трубопроводы побочными продуктами.

Для смешения разработаны специальные безобъемные смесители с направляющими лопатками, которые устанавливают равномерно по периметру смесителя. Также установлено, что для смесителя, куда подают щелочь, достаточно одного комплекта направляющих лопаток (шесть штук), устанавливаемых на входе трубопровода подачи алкилфенолов, по периметру в смеситель, а щелочь необходимо подавать по патрубку после установки лопаток в смесителе.

Для смесителя, куда подают уксусную кислоту, устанавливают по периметру три комплекта направляющих лопаток (по шесть в каждом), которые расположены по ходу технологического потока в начале, середине и конце смесителя.

Кроме того, расход уксусной кислоты подают в линию оксиэтилированных алкилфенолов, а также проходное сечение смесителя уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов делают больше проходного сечения смесителя щелочи и алкилфенолов. Все это исключает забивку смесителей и повышает производительность установки, кроме того, необходимо непрерывно контролировать качество щелочных и оксиэтилированных алкилфенолов и корректировать своевременно расходы щелочи и уксусной кислоты.

Управление процессом осуществляют следующим образом:
- подают по информации датчика 6 (контур 6-8) алкилфенолы в смеситель 1 в заданном количестве;
- подают в зависимости от количества алкилфенолов из емкости 2 в смеситель 1 раствор щелочи (катализатор), уровень которой контролируют датчиком 9 (контур 9-11);
- перемешивают реакционную массу и нагревают ее до заданной температуры с использованием контура 12-14 и ЭВМ 26;
- контролируют качество щелочных алкилфенолов датчиком 15 и при отклонении его от заданного значения корректируют по уровню подачу щелочи в смеситель 1 по патрубку, установленному после направляющих лопаток с использованием контура 9-11 и ЭВМ 26, например по ПИ - закону регулирования;
- подают щелочные алкилфенолы в реактор 3, куда по информации датчика 16 (контур 16-18) подают также расход оксида этилена для осуществления реакции оксиэтилирования;
- температуру реакции оксиэтилирования в реакторе 3 поддерживают на заданном значении с использованием контура 22-24 и ЭВМ 26;
- полученные оксиэтилированные алкилфенолы подают в смеситель 4, куда подают в зависимости от их количества для нейтрализации уксусную кислоту в трубопровод оксиэтилированных алкилфенолов до установки направляющих лопаток (сечение Б-Б);
- перемешивают полученную смесь и контролируют качество оксиэтилированных алкилфенолов датчиком 25 и при отклонении его от заданного значения корректируют по уровню подачи уксусной кислоты в смеситель 4 с использованием контура 19-21 и ЭВМ 26.

Таким образом, дозируя щелочь и уксусную кислоту, и перемешивая реагенты с использованием направляющих лопаток, и получая продукты (щелочные алкилфенолы и оксиэтилированные алкилфенолы), добиваемся эффективного проведения реакции оксиэтилирования, а корректируя расходы щелочи и уксусной кислоты в зависимости от текущих показателей качества, добиваемся в итоге повышенного выхода нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов.

Экспериментальная проверка способа управления, проведенная в промышленных условиях в цехе получения алкилфенолов в III кв. 1999 г., показала его эффективность.

Ниже приведен численный пример и сравнительная таблица испытаний способа управления.

Пример
- по информации датчика 6 подаем в смеситель 1 алкилфенолы в количестве M₁ = 6000 кг/час;
- в зависимости от количества алкилфенолов подаем по уровню из емкости 2 расчетное количество щелочи M₂ = 6,00 кг/т (при заданной дозировке щелочи на алкилфенолы, C_ш = 0,1 мас.%);
- перемешиваем смесь в смесителе 2 и подаем пар в рубашку смесителя 2 для нагревания смеси до t_зад = 105^oC с использованием контура регулирования 12-14, например по ПИ-закону регулирования.

- контролируем по информации датчика 15 качество (K₁) щелочных алкилфенолов (показатель pH-среды), K₁=3,6 (при заданном значении K_зад = 4,0), т. к. оно отклонилось от заданного значения, т.е. K₁ < K_зад = 3,6 < 4,0, то воздействуем пропорционально на уровень раствора щелочи в емкости 2, Δ H₁ = в₁ x Δ K = 0,5 x 0,4 = 0,2 м³,
где в₁ - константа
- величину Δ H₁ = 0,2 м³ отрабатываем с помощью контура регулирования 9-11;
- подаем щелочные алкилфенолы в реактор 3, куда подаем сверху реактора по информации датчика 16 оксид этилена в количестве M₃ = 15000 кг/ч (для заданного соотношения "щелочные алкилфенолы" - "оксид этилена", d_a = M₁/M₃ = 0,4 отн.ед.);
- перемешиваем смесь и заданное значение температуры реакции оксиэтилирования в реакторе 3 (t_зад = 130^oC), поддерживаем с помощью контура регулирования 22-24, например по ПИ-закону регулирования;
- подаем по трубопроводу раствор оксиэтилированных алкилфенолов в смеситель 4 в количестве M₄ = 21600 кг/ч, куда также подаем из емкости 5 уксусную кислоту в количестве M₅ = 21,6 л (для заданной дозировки кислоты d_k = 1 л/1 т);
- контролируем по информации датчика 25 качество (K₂) нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов (показатель pH-среды), при этом K₂ = 7,2 (при заданном значении K_зад = 7,5), т.к. оно отклонилось от заданного значения, т. е. K₂ < K_зад = 7,2 < 7,5, то воздействуем пропорционально на уровень раствора уксусной кислоты в емкости 5
Δ H₂ = в₂ · Δ K = 0,5 · 0,3 = 0,15 м³,
где в₂ - константа
- величину Δ H₂ = 0,15 м³ отрабатываем с помощью контура регулирования 19-21. Образовавшиеся в количестве M₆ = 20000 кг/ч нейтрализованные оксиэтилированные алкилфенолы (неонолы) отводим на склад готовой продукции.

В таблице приведены сравнительные данные по предлагаемому способу и прототипу.

Из таблицы видно улучшение качественных показателей и повышение производительности установки, экономия электроэнергии.

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических процессов и может быть использовано в производстве оксиэтилированных алкилфенолов, используемых в нефтяной, текстильной, целлюлозно-бумажной промышленности. Способ управления процессом получения оксиэтилированных алкилфенолов путем стабилизации расходов алкилфенолов, оксида этилена, щелочи, уксусной кислоты, а также температуры изменением расхода пара в рубашку реактора, причем дополнительно устанавливают безобъемные смесители щелочи и алкилфенолов, уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов с направляющими лопатками перед реактором и после него, емкости для растворов щелочи и уксусной кислоты, датчики контроля качества щелочных алкилфенолов и нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов, установленные на трубопроводах подачи щелочных алкилфенолов в реактор и нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов на склад готовой продукции, клапаны на трубопроводах подачи щелочи и уксусной кислоты, установленные на трубопроводах в безобъемные смесители с направляющими лопатками, при этом определяют качество щелочных алкилфенолов и при отклонении его от заданного значения корректируют пропорционально уровень в емкости раствора щелочи воздействием на клапан на трубопроводе подачи щелочи в безобъемный смеситель щелочи и алкилфенолов с направляющими лопатками, определяют качество нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов и при отклонении его от заданного значения корректируют пропорционально уровень в емкости раствора уксусной кислоты воздействием на клапан на трубопроводе подачи уксусной кислоты в безобъемный смеситель уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов с направляющими лопатками, причем расход щелочи подают в патрубок, установленный после направляющих лопаток в безобъемном смесителе, а расход уксусной кислоты подают в трубопровод подачи оксиэтилированных алкилфенолов в безобъемный смеситель с направляющими лопатками. Направляющие лопатки устанавливают равномерно по периметру безобъемных смесителей под углом 30° к вертикальной плоскости направления технологического потока, в безобъемном смесителе щелочи и алкилфенолов устанавливают один комплект направляющих лопаток в количестве шести штук, а в безобъемном смесителе уксусной и оксиэтилированных алкилфенолов - три комплекта направляющих лопаток в количестве восемнадцати штук, распределенных равномерно по длине смесителя. Соотношение площадей сечений безобъемных смесителей щелочи и алкилфенолов и уксусной кислоты и оксиэтилированных фенолов составляет 1 : 1,55. Данное изобретение позволяет повысить качество оксиэтилированных алкилфенолов и экономить энергозатраты. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ управления процессом получения оксиэтилированных алкилфенолов путем стабилизации расходов алкилфенолов, оксида этилена, щелочи, уксусной кислоты, а также температуры изменением расхода пара в рубашку реактора, отличающийся тем, что дополнительно устанавливают безобъемные смесители щелочи и алкилфенолов, уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов с направляющими лопатками перед реактором и после него, емкости для растворов щелочи и уксусной кислоты, датчики контроля качества щелочных алкилфенолов и нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов, установленные на трубопроводах подачи щелочных алкилфенолов в реактор и нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов на склад готовой продукции, клапаны на трубопроводах подачи щелочи и уксусной кислоты, установленные на трубопроводах в безобъемные смесители с направляющими лопатками, при этом определяют качество щелочных алкилфенолов и при отклонении его от заданного значения корректируют пропорционально уровень в емкости раствора щелочи воздействием на клапан на трубопроводе подачи щелочи в безобъемный смеситель щелочи и алкилфенолов с направляющими лопатками, определяют качество нейтрализованных оксиэтилированных алкилфенолов и при отклонении его от заданного значения корректируют пропорционально уровень в емкости раствора уксусной кислоты воздействием на клапан на трубопроводе подачи уксусной кислоты в безобъемный смеситель уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов с направляющими лопатками, причем расход щелочи подают в патрубок, установленный после направляющих лопаток в безобъемном смесителе, а расход уксусной кислоты подают в трубопровод подачи оксиэтилированных алкилфенолов в безобъемный смеситель с направляющими лопатками. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что направляющие лопатки устанавливают равномерно по периметру безобъемных смесителей под углом 30^o к вертикальной плоскости направления технологического потока, в безобъемном смесителе щелочи и алкилфенолов устанавливают один комплект направляющих лопаток в количестве шести штук, а в безобъемном смесителе уксусной кислоты и оксиэтилированных алкилфенолов - три комплекта направляющих лопаток в количестве восемнадцати штук, распределенных равномерно по длине смесителя. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что соотношение площадей сечений безобъемных смесителей щелочи и алкилфенолов и уксусной кислоты и оксиэтилированных фенолов составляет 1 : 1,55.