СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ Российский патент 1999 года по МПК C08G65/06 G05D27/00 

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических производств синтеза простых полиэфиров и может быть использовано, например, в производстве эластичных полиуретанов в химической промышленности и др.

Известен способ получения простых полиэфиров путем сополимеризации окисей пропилена и этилена, проводимом в две стадии при повышенном давлении.

Подачу окиси этилена осуществляют без учета давления в реакторе. Это снижает производительность установки, а неточное регулирование температуры снижает качество получаемого продукта. (Авт. свид. СССР 1062217, C 08 C 65/06, оп. 1983 г.).

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ управления процессом полимеризации простых полиэфиров в реакторах-полимеризаторах (этерификаторах) периодического типа путем измерения температуры реакционной массы в реакторе и теплообменнике, измерения давления и их стабилизации в реакторе подачей охлаждающей воды в выносной теплообменник, по текущей загрузке реагентов и парциальному давлению паров окиси этилена изменяют расход окиси этилена и охлаждающей воды для поддержания температурного режима.

(Патент РФ 2046809, C 08 C 65/08, оп. 1995 г.).

Недостатком способа управления является невысокая точность регулирования парциального давления (которое определяется неточно из-за дрефа параметров, по которым оно определяется) и температуры в реакторе изменением расхода охлаждающей воды.

Это влияет в итоге на качество продукта и снижает производительность установки.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества и производительности установки получения простых полиэфиров.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе управления процессом получения простых полиэфиров, проводимом в смесителях, реакторе-этерификаторе периодического действия, теплообменнике и сепараторе путем стабилизации расхода окиси пропилена, окиси этилена и температуры реакционной массы; измерения расхода форполимера, давления в этерификаторе, дополнительно используют линию и клапан на подаче реакционной смеси в этерификатор, измеряют число оборотов турбонасоса для циркуляции реакционной массы и уровень в этерификаторе; задают время нагрева реакционной массы, определяют зоны регулирования температуры реакции оксипропилирования и оксиэтилирования, корректируют температуру реакционной массы, уровень и давление в этерификаторе. При этом после нагрева реакционной массы до заданной температуры отключают дополнительную линию на подаче реакционной массы воздействием на клапан, установленный на ней. Заданную температуру реакции оксиэтилирования устанавливают выше заданной температуры реакции оксипропилирования воздействием на клапан на линии выхода вторичного пара из сепаратора, в заданную температуру реакции оксипропилирования поддерживают воздействием на клапан на линии подачи конденсата в теплообменник. При уменьшении уровня реакционной массы в этерификаторе уменьшают число оборотов турбонасоса для циркуляции воздействием на клапан на подаче пара в турбонасос и наоборот, причем заданное значение давления в этерификаторе изменяют подачей реакционной массы в смесители с коррекцией по числу оборотов турбонасоса.

Совокупность новых приемов управления в сочетании с известным придает способу свойства, обеспечивающие повышение точности регулирования температуры (с заданными режимами реакций оксиэтилирования и оксипропилирования) давления и уровня с коррекцией по числу оборотов турбонасоса, это повышает скорость реакции оксипропилирования и оксиэтилирования и в итоге повышает качество полиэфиров и производительность установки.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема управления процессом получения простых полиэфиров на промышленной установке.

Окись пропилена (и затем окись этилена) подают в смесители 1, 2 и далее в этерификатор 3, куда также подают форполимер. Для нагрева реакционной смеси в змеевик смесителей 1, 2 подают пар высокого давления (1,6 МПа) и в этерификатор 3 пар низкого давления (0,2 МПа) (Запорная арматура на линиях пара условно не показана).

Оттуда реакционная масса турбонасосом 4 направляется в теплообменник, где снимается тепло реакции конденсатом, который затем направляется в сепаратор 6 для улавливания капель и в виде вторичного пара используется для управления реакцией оксиэтилирования.

Затем реакционная смесь направляется в смесители 1, 2. Таким образом создается основной контур циркуляции смеси через аппараты "1,2-3-4-5-1,2" и дополнительный контур циркуляции через аппараты "3-4-5-3", (работает для достижения заданной температуры реакции оксипропилирования).

Система управления включает датчики расхода 7 форполимера, 8 окиси пропилена, 9 окиси этилена, клапан 10 подачи реагентов; датчики 11 температуры, 12 давления, 13 уровня в этерификаторе 3; клапан 14, установленный на дополнительной линии циркуляции реакционной смеси, клапан 15 на подаче пара в турбонасос 4; датчик 16 температуры реакционной массы; клапан 17 на подаче конденсата в теплообменник 5, датчик 18 температуры нагрева реакционной смеси и клапан 19, установленный на линии выхода вторичного пара из сепаратора 6. Для управления процессом используется ЭВМ 20 (при отключении ЭВМ, управление осуществляется оператором-технологом с использованием локальных средств автоматики).

Исследование процесса получения простых полиэфиров показало, что на повышение производительности, качество продукта влияют режимы выбора температур (зон) для реакций оксипропилирования и оксиэтилирования.

Выбор управляющего воздействия также влияет на скорость реакции, при этом для регулирования реакции оксипропилирования лучше использовать подачу конденсата в теплообменник, а для поддержания температурного режима реакции оксиэтилирования использовать управляющее воздействие по расходу вторичного пара из сепаратора и конденсата (реакционная масса по температуре уже подготовлена для реакции оксиэтилирования и достаточно коррекции температуры в основном отбором вторичного пара из сепаратора), что также снижает энергетические затраты на производство.

Установлено также, что для повышения производительности при проведении реакции оксипропилирования необходимо в момент подачи форполимера в этерификатор и окиси пропилена включать в работу дополнительную линию циркуляции реакционной смеси через этерификатор в течение заданного времени, определяемого температурой поступающего форполимера.

Для улучшения динамики регулирования уровня непосредственно в этерификаторе необходимо изменять число оборотов турбонасоса (турбины, куда подается пар), а давление корректировать подачей реагентов с учетом числа оборотов турбонасоса.

Управление процессом осуществляют следующим образом.

- по информации датчика 7 загружают заданное количество форполимера в этерификатор 3;
- по информации датчика 8 через смесители 1, 2 подают также в этерификатор 3 окись пропилена для проведения реакции оксипропилирования;
- нагревают реакционную массу паром 1,6 МПа и 0,2 МПа и циркулируют ее турбонасосом 4 по основной циркуляционной линии через аппараты "4-5-1,2-3-4" и по дополнительной линии через аппараты "4-5-3-4".

- по информации датчика 18 определяют заданную температуру нагрева реакционной смеси и при ее достижении отключают дополнительную линию циркуляции "4-5-3-4" воздействием на клапан 14;
- по информации датчика 11 устанавливают заданную температуру реакции оксипропилирования воздействием на клапан 17 на подаче конденсата в теплообменник 5 (например по ПИ - закону регулирования);
- при достижении максимальной конверсии окиси пропилена (определяемой лабораторным методом) прекращают подачу ее воздействием на клапан 10;
- по информации датчика 9 через смесители 1, 2 подают окись этилена для проведения реакции оксипропилирования;
- по информации датчика 16 устанавливают заданное значение температуры реакции оксиэтилирования воздействием на клапан 19 на линии отбора вторичного пара из сепаратора 6;
- циркулируют реакционную массу по основной линии через аппараты "4-5-1,2-3-4" и при достижении максимальной конверсии окиси этилена прекращают ее подачу воздействием на клапан 10;
- по информации датчика 13 определяют уровень реакционной смеси в этерификаторе 3 и при его изменении корректируют число оборотов турбонасоса 4 воздействием на клапан 15 на подаче пара в турбину;
- по информации датчика 12 определяют давление в этерификаторе 3 и при его отключении корректируют подачу реагентов воздействием на клапан 1 - с учетом числа оборотов турбонасоса 4.

Таким образом, нагревая исходную реакционную массу до заданной температуры с использованием дополнительного контура циркуляции добиваемся ускорения скорости реакции оксипропилирования, а разделяя температурные режимы реакции оксипропилирования и оксиэтилирования добиваемся более полного превращения реагентов. Кроме того, используя различные управляющие воздействия (по подаче конденсата и вторичного пара) при проведении этих реакций, повышаем динамическую точность регулирования температурного режима, что улучшает качество простых полиэфиров. Регулирование уровня и давления в этерификаторе с учетом числа оборотов турбонасоса повышает производительность установки.

Экспериментальная проверка способа управления, проведенная в промышленных условиях во II кв. 1998 г. в цехе получения простых эфиров в ОАО "Нижнекамскнефтехим", показала его эффективность, ниже приведен численный пример и сравнительная таблица испытаний способа управления.

Пример.

- По информации датчика 7 загружаем в этерификатор 3 форполимер в количестве M₁ = 2600 кг;
- по информации датчика 8 загружаем в этерификатор 3 через смесители 1, 2 окись пропилена в количестве M₂ = 21000 кг, для проведения реакции оксипропилирования;
- открываем по команде с ЭВМ 20 клапан 14 на дополнительной линии циркуляции реакционной смеси, нагреваем паром реакционную массу, циркулируем ее турбонасосом 4 по основной циркуляционной линии через аппараты "4-5-1,2-3-4" (работает постоянно) и по дополнительной линии через аппараты "4-5-3-4" (работает на период нагрева);
- контролируем по информации датчика 18 температуру реакционной смеси и при достижении t₁ = 150^oC по команде с ЭВМ 20 отключаем дополнительную линию циркуляции "4-5-3-4" воздействием на;
- по информации датчика 11 устанавливаем заданную температуру реакции оксипропилирования;
t₂ = 152^oC воздействуем на клапан 17 на линии подачи конденсата в теплообменник 5, например:
по П - закону регулирования
G₁ = K₁(t₂-t₁), где K₁ = -1,2
G₁ = -1,2(150-152) = 2,4 т/ч;
- при достижении конверсии окиси пропилена K₁ = 95% (определяемой лабораторным методом) по команде с ЭВМ 20 закрываем клапан 10 на подаче окиси пропилена;
- по информации датчика 9 загружаем в этерификатор 3 через смесители 1, 2 окись этилена в количестве M₃ = 9500 кг для проведения реакции оксиэтилирования (клапан 10 при этом открыт);
- по информации датчика 16 устанавливаем заданную температуру реакции оксиэтилирования t = 155^oC воздействием на клапан 19 на линии отбора вторичного пара из сепаратора 6,
например: по П - закону регулирования
G₂ = K₂(t₂-t₃), где K₂ = 3,2
G₂ = -3,2 (152-155) = 9,8 т/ч;
- при достижении конверсии окиси этилена K₂ = 95% по команде с ЭВМ 20 закрываем клапан 10 на подаче окиси этилена;
- по информации датчика 13 определяем уровень реакционной смеси, т.к. H = 2,8 м³ < H_зад = 3,2 м³, то корректируем число оборотов турбонасоса 4 воздействием на клапан 15 на подаче пара в турбину,
например: по П - закону регулирования
G₃ = K₃(H-H_зад), где K₃ = 8; G₃ = (3,2-2,8) = 3,2 т/ч
Значение G₃ = 3,2 т/ч отрабатываем клапаном 15 для приведения уровня (числа оборотов) к заданному значению (уровень и число оборотов пропорционально связаны).

По информации датчика 12 определяем давление в этерификаторе
P = 0,57 МПа=P_зад = 0,57 МПа,
т. к. оно находится в заданном значении, поэтому корректирующих воздействий не производим.

Образовавшиеся в количестве Mч = 31350 кг простые полиэфиры отводим на склад.

Ниже приведены в таблице сравнительные данные по предлагаемому способу и прототипу.

Таким образом, из таблицы видно, что улучшаются качественные показатели и повышается производительность установки по получению простых эфиров. Экономический эффект от внедрения способа составит 800 тыс. руб в год. Внедрение способа намечено на III кв. 1998 г. в цехе получения простых эфиров в ОАО "Нижнекамскнефтехим".

Способ применим для автоматизации химико-технологических производств синтеза простых полиэфиров, а также в производстве эластичных полиуретанов в химической промышленности и др. В способе управления процессом получения простых полиэфиров, проводимом в смесителях, реакторе-этерификаторе периодического действия, теплообменнике и сепараторе путем стабилизации расхода окиси пропилена, окиси этилена и температуры реакционной массы, измерения расхода форполимера, давления в этерификаторе дополнительно используют линию и клапан на подаче реакционной смеси в этерификатор, измеряют число оборотов турбонасоса для циркуляции реакционной массы и уровень в этерификаторе, задают время нагрева реакционной массы, определяют зоны регулирования температуры реакции оксипропилирования и оксиэтилирования, корректируют температуру реакционной массы, уровень и давление в этерификаторе. При этом после нагрева реакционной массы до заданной температуры отключают дополнительную линию на подаче реакционной массы воздействием на клапан, установленный на ней. Заданную температуру реакции оксипропилирования устанавливают ниже заданной температуры реакции оксиэтилирования воздействием на клапан на линии подачи конденсата в теплообменник, а заданную температуру реакции оксиэтилирования поддерживают воздействием на клапан на линии выхода вторичного пара из сепаратора. При уменьшении уровня реакционной массы в этерификаторе уменьшают число оборотов турбонасоса для циркуляции воздействием на клапан на подаче пара в турбонасос и наоборот, причем заданное значение давления в этерификаторе изменяют подачей реакционной массы в смесители с коррекцией по числу оборотов турбонасоса. Достигается улучшение качественных показателей и повышение производительности установки по получению простых полиэфиров. 1 табл. 1 ил.

Способ управления процессом получения простых полиэфиров, проводимый в смесителях, реакторе-этерификаторе периодического действия, теплообменнике и сепараторе путем стабилизации расхода окиси пропилена, окиси этилена и температуры реакционной массы, измерения расхода форполимера, давления в этерификаторе, отличающийся тем, что дополнительно используют линию и клапан на подаче реакционной смеси в этерификатор, измеряют число оборотов турбонасоса для циркуляционной реакционной массы и уровень в этерификаторе, задают время нагрева реакционной массы, определяют зоны регулирования температуры реакций оксипропилирования и оксиэтилирования, корректируют температуру реакционной массы, уровень и давление в этерификаторе, при этом после нагрева реакционной массы отключают дополнительную линию на подаче реакционной массы воздействием на клапан, установленный на ней, заданную температуру реакции оксиэтилирования устанавливают выше заданной температуры реакции оксипропилирования воздействием на клапан на линии вывода вторичного пара из сепаратора, а заданную температуру реакции оксипропилирования поддерживают воздействием на клапан на линии подачи конденсата в теплообменник, при уменьшении уровня реакционной массы в этерификаторе уменьшают число оборотов турбонасоса для циркуляции воздействием на клапан на подаче пара в турбонасосе и наоборот, причем заданное значение давления в этерификаторе изменяют подачей реакционной массы в смесители с коррекцией по числу оборотов турбонасоса.