ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗ СПЛАВА НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗО Российский патент 2000 года по МПК C25D3/56 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению покрытии из сплава никель-железо.

Известные электролиты [1-6] для осаждения покрытии из сплава никель-железосодержащие сернокислое и хлористое железо, борную кислоту, хлористый никель и различные органические добавки.

Наиболее близким по технической сущности является электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, содержащий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту [7].

Однако указанные электролиты недостаточно эффективны в широком интервале плотностей тока, так как покрытия из сплава никель-железо осаждаются с низким выходом по току, небольшим блеском и пластичностью.

Цель изобретения - повышение качества покрытий.

Указанная цель достигается тем, что в электролит, включающий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту и ароматические сульфо - и амино соединения в сочетании с Трилоном Б при следующем соотношении компонентов:
Никель сернокислый, г - 230 - 250
Никель хлористый, г - 33 - 43
Железо сернокислое, г - 70 - 90
Кислоты борная, г - 30 - 80
Трилон Б, ммоль/л - 0,25,
Ароматические сульфо- и аминосоединения, ммоль/л - 0,25 - 1,0
Вода - До 1 л
pH 1,8 - 2,2
Для получения 1 л электролита были приготовлены три смеси компонентов:
В качестве ингибиторов наводороживания и блескообразователей использовали ароматические сульфо - и аминосоединения в сочетании с Трилоном Б [8]:

3. (HOOCCH₂)₂NC₂H₄N(CH₂COONa)₂ • 2H₂O
Трилон Б - этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевой соли дигидрат.

Электролит готовят следующим образом: в дистиллированной воде раздельно при температуре 40-60^oC растворяют никель и железо сернокислые, никель хлористый, борную кислоту, растворы смешивают. Электролит прорабатывают при D_k = 2 A/дм² в течение 6 часов с целью удаления примесей, фильтруют и добавляют органические добавки - Трилон Б и бромфеноловый красный или сафранин Т. Все используемые вещества марки "ЧДА"
Электроосаждение сплава проводили на пластинках 40 х 40 х 03 мм из стали 20. Внешний вид покрытий описывался с помощью микроскопа. Катодный потенциал измеряли на потенциометре Р-375 относительно хлорсеребряного электрода с пересчетом на стандартную водородную шкалу, блеск покрытий измеряли на блескомере ФБ-2 (с фотоэлементом) по отношению к увиолевому стеклу (блеск 65 отн. ед.), область значений 1-10 соответствует матовой поверхности, 10-50 - полубестящей, 50-90 - блестящей, 90 - 100 - зеркальной. Выход по току определяли при помощи медного кулонометра, наводороживание стальной основы при электроосаждении железо-никелевого сплава определяли по измерению пластичности стальной пружинной проволоки из углеродистой стали У8А ⊘ ⊥ мм (длина образца 100 мм, растягивающая нагрузка 1,5 кг), измеряемой числом оборотов до разрушения при скручивании на машине К-5. Пластичность (%) стальных катодов определяли при формуле: N = (a/a_о) 100, где a и a_о - число оборотов проволочного образца до разрушения покрытого сплавом и непокрытого.

Изобретение поясняется табл. 1 и 2.

Результаты экспериментального анализа приведены в табл. 2. Электроосаждение железо-никелевого сплава из электролита - прототипа сопровождается сильным наводороживанием стальной основы, выражающимся в падении пластичности стальных образцов на 11-26% при D_k = 1A/дм². С увеличением времени электролиза и плотности тока пластичность образцов снижается и достигает 71-67%, что объясняется проницаемостью железо-никелевого сплава для катодного водорода. Потенциал катода, смещаясь в область электроотрицательных значений (- 0,44 - 0,53 В), способствует образованию мелкозернистых осадков полублестящих, отслаивающихся по краям, на поверхности осадка имеется питтинг, нитевидные дендриты. Выход по току равен 44-57% (табл. 1, N 9).

Введение в исследуемый электролит бромфенолового красного или сафранина Т совместно с Трилоном Б проявляют синергизм, т.е. эффективность блескообразующего и ингибирующего действия этих соединений значительно увеличивается.

Высокое ингибирующее действие бромфенолового красного сафранина Т и можно объяснить наличием адсорбционных центров у атомов N, O и Br, ароматических колец и наличие заместителей ( -CH₃, -NH₂, -OH, -SO₃H), позволяющих смещать электронную плотность на бензольные кольца, что и обусловливает более прочную связь органической добавки с поверхностью металла катода.

Пример 1. Для осаждения покрытий из сплава никель-железо использовали состав III табл. 1 и плотности тока 5 A/дм² (табл.2 N 7). Потенциал катода сильно смещен в отрицательную сторону (-0,80 В). Катодные осадки получаются мелкозернистые, гладкие, ровные, хорошо сцепленные с основой, на поверхности отсутствует питтинг, осадки зеркальные (блеск 97 отн.ед.), выход по току 83%. Пластичность стальных образцов достаточно велика 93-98%.

Пример 2. Для осаждения покрытий из сплава никель-железо использовали состав III табл. 1 и плотности тока 9 A/дм² (табл.2, N 8). Получаются качественные гальванические осадки с блестящей поверхностью (блеск 82 отн. ед.) и хорошей адгезией, потенциал катода - 0,72 В. Выход по току равен 83%. Наводороживание стали практически отсутствует (N = 95-79%).

Таким образом, приведенные примеры наглядно показывают преимущество заявляемого электролита, позволяют получать качественные осадки с мелкозернистой структурой, гладкие, плотные, хорошо сцепленные с основой, блестящие и зеркальные, с минимальным наводороживанием стальной основы, что особенно важно для деталей склонных к водородному охрупчиванию.

Источники информации
1. Патент Великобритании 1238629 //Nalionol cash Register Co., 1971.

2. Патент США 3878067 //Oxy Metal Finishing Corporalion, 1975.

3. Авторское свидетельство СССР 382763, БИ N 23, 1973 .

4. Авторское свидетельство СССР 396430, БИ N 36, 1973.

5. Патент Великобритании 1434065 //Permalite chemicals Ltd., 1976.

6. Авторское свидетельство СССР 857306, БИ N 31, 1981.

7. Clanss B. J, Tremmel R.A., Vlein R.W //Trans. Just. Metal Finisling 1075, V 3. P.22.

8. Химический энциклопедический словарь. М.: "Советская энциклопедия", 1983, с. 791.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к нанесению сплава никель-железо на стальные изделия. Электролит содержит, г/л: никель сернокислый 230-250, никель хлористый 33-43, железо сернокислое 70-90, борная кислота 30-80, трилон Б 0,25 ммоль/л, бромфеноловый красный или сафранин Т 0,25-1,0 ммоль/л. Осадки получаются гладкие, плотные, блестящие, хорошо сцепленные с основой и минимальным наводороживанием стальной основы. 2 табл.

Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, включающий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту, трилон Б и ароматическое сульфо- или аминосоединение, отличающийся тем, что в качестве ароматического сульфосоединения он содержит бромфеноловый красный, а в качестве ароматического аминосоединения сафранин Т при следующем соотношении компонентов, г/л:
Никель сернокислый - 230 - 250
Никель хлористый - 33 - 43
Железо сернокислое - 70 - 90
Борная кислота - 30 - 80
Трилон Б - 0,25 ммоль/л
Бромфеноловый красный или сафранин Т - 0,25 - 1,0 ммоль/л