СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ ИЗ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2000 года по МПК B27N3/02 B27N3/04 

Изобретение относится к деревоперерабатывающей промышленности, в частности к производству плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья без использования каких-либо синтетических связующих.

Известен способ получения плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья, особенно из однолетних растений древесного характера, например жома сахарного тростника, стеблей злаков и т.п. [1]. Способ осуществляют под действием температуры и давления, без добавки клеящих связующих.

Однако данный способ ограничивается лигноцеллюлозным сырьем, содержащим свободные сахара, и не применим к лигноцеллюлозному сырью, не содержащему свободные сахара, такому как древесина, солома хлебных злаков, рисовая шелуха и т.п.

Известны способы получения плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья, а именно из сельскохозяйственных отходов, например рисовой шелухи [2,3].

Однако данные способы не нашли коммерческого применения из-за высокой стоимости производства плит.

Известен способ производства плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья, включающий измельчение сырья, обработку паром при температуре 190-260^oC в период от 15 сек до 10 минут, сушку под давлением при формировании ковра и горячее прессование [4].

Однако данный способ наряду с положительным моментом - не использование при его осуществлении никаких связующих добавок имеет ряд недостатков. Вследствие сохранения клеточных структур лигноцеллюлозного сырья водостойкость получаемых плитных материалов низкая, разбухаемость составляет 15% за 2 часа, продолжительность процесса разварки паром составляет от 10 сек до 15 минут. Кроме того, данный способ не применим к сырью, имеющему низкое содержание гемицеллюлоз, например древесина хвойных пород и отходы лесопиления хвойных пород.

Известен способ получения плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья, а именно из древесины при взрывном автогидролизе фрагментов древесины за счет скоростного дросселирования давления водяного пара в клетках (прототип) [5]. При скоростном дросселировании давления водяного пара в клетках фрагментов древесины за счет увеличения объема происходит не только механическая деструкция клеточных стенок древесины, но также и механическая деструкция и деполимеризация компонентов клеточных структур: лигнинового полимера и углеводных компонентов. Деструктированная масса горячим прессованием переводится в плитный материал.

Способ осуществляют следующим образом.

Древесину обрабатывают водяным паром при давлении до 7,0 МПа в течение 2-4 минут, далее распаренную древесную массу дросселируют до атмосферного давления. За счет возникающей ударной нагрузки изнутри клетки деструктируется лигниновый сетчатый полимер. В стенках клеток древесины деполимеризуются компоненты древесины и появляются продукты деструкции углеводов. Полученная деструктированная масса горячим прессованием перерабатывается в конечные плитные материалы заданных геометрических размеров, т.к. деструктированный лигнин реполимеризуется при нагревании и давлении, фиксируя геометрические формы заданных изделий. Вследствие этого не требуется введение дополнительных синтетических связующих. Поэтому санитарно-гигиенические характеристики плитных материалов, полученных данным способом, близки к свойствам исходной древесины.

Однако данный способ не позволяет интенсифицировать процесс деструкции за счет дросселирования давления водяного пара с 7,0 МПа до атмосферного давления, т. к. использование водяного пара с более высоким давлением ведет к термическому распаду древесины.

При использовании данного способа обеспечивается увеличение объема пара внутри клеток для деструкции стенок менее чем в 70 раз, что не позволяет провести достаточно глубоко термохимические процессы деструкции компонентов клеток и их стенок. Следовательно, данный способ не позволяет интенсивно разрушать клеточные структуры за счет интенсификации параметров процесса.

Задачей, решаемой предложенным изобретением, является повышение качества плитных материалов за счет обеспечения более глубокой термомеханохимической деструкции клеточных структур лигноцеллюлозного сырья без увеличения температуры процесса вследствие возникновения фазового перехода "жидкая вода-водяной пар".

Поставленная задача решается согласно способу получения плотного материала из лигноцеллюлозного сырья из лесной растительности или сельскохозяйственных растений древесной или не древесной природы путем измельчения лигноцеллюлозного сырья, насыщения водой, сжатия в прессе непрерывного действия, нагрева до температуры ниже температуры термического разложения лигноцеллюлозного сырья при давлении выше, чем упругость водяного пара при температуре нагрева, не выше 260^oC, дросселирования до атмосферного давления через фильеры, сопла, клапаны или другое устройство в течение не более 0,1 сек, при котором возникает фазовый переход "жидкая вода-водяной пар", и горячего прессования.

Новым в изобретении является то, что измельченное лигноцеллюлозное сырье из лесной растительности или сельскохозяйственных растений древесной или не древесной природы предварительно насыщают водой, нагретой до температуры ниже температуры термического разложения лигноцеллюлозного сырья при давлении выше, чем упругость водяного пара при температуре нагрева, не выше 260^oC, дросселируют через фильеры, сопла или клапаны за время не более 0,1 сек.

Данные отличительные признаки не найдены авторами в проанализированной ими литературе и не следуют для специалиста явным образом из уровня техники. При использовании данного способа изготовлены опытные образцы.

Таким образом, данное техническое решение соответствует критериям изобретения "новизна", "изобретательский уровень", "промышленно применимо".

Способ осуществляют следующим образом.

Способ согласно изобретению включает две главные части операции.

Первая часть заключается в деструкции и автогидролизе лигнина и углеводов лигноцеллюлозного сырья.

Она включает деструкцию клеточных структур сырья путем взрывного автогидролиза углеводов и лигнина при использовании фазового перехода "жидкая вода - водяной пар" внутри клеточных структур сырья.

Вторая часть процесса заключается в получении плитных или профильных изделий при горячем прессовании за счет отверждения при реполимеризации лигнина, деструктированного на первой стадии.

Лигноцеллюлозное сырье получают из лесной растительности, с/х растений, например кустарников, стволов, стеблей, коры, корней, кожуры, шелухи, соломы, тростника и т.д., которые предварительно измельчают на мелкие фрагменты.

Фрагменты лигноцеллюлозного сырья насыщают водой и подают в пресс непрерывного действия, где происходит их сжатие. Затем нагревают до температуры ниже температуры термического разложения лигноцеллюлозного сырья при давлении выше, чем упругость водяного пара при температуре нагрева, не выше 260^oC. Сжатую и нагретую массу дросселируют через фильеры, сопла или клапаны за время не более 0,1 сек до атмосферного давления - при этих условиях возникает фазовый переход "жидкая вода-водяной пар". Вода внутри клеток переходит в паровую фазу с резким увеличением объема пара внутри клетки. За счет фазового перехода объем образовавшегося пара превышает объем испарившейся воды значительно больше, чем изменение объема за счет простого дросселирования пара. Время прохождения через фильеру, сопла или другие дросселирующие устройства менее 0,1 сек, поэтому при данном фазовом переходе в клетке возникает резкий удар, "взрыв". Полученный в результате лигнин имеет низкую молекулярную массу. И что самое существенное - является высокореакциоспособным и легкодоступным. Подтверждением низкой молекулярной массы фрагментов лигнина является то, что температура их размягчения после дросселирования равна 160^oC.

Большая часть воды после дросселирования уходит в виде водяного пара, а оставшаяся вода испаряется из взорванной лигноцеллюлозной массы во время горячего прессования обычным способом, например при Т = 160-260^oC, оптимальные температуры 200-220^oC, время прессования составляет от 0,5 до 1 мин на 1 мм толщины плитного изделия. Давление прессования выбирается в зависимости от необходимой плотности плитных материалов, которая достигает величины 1,4 при давлении 30 МПа. Обработанное таким образом лигноцеллюлозное сырье имеет цвет от кремового до светло-коричневого.

Предпочтительный вариант выполнения способа.

В качестве лигноцеллюлозного сырья в конкретном примере используется древесина. Подобным образом можно обрабатывать любое лигноцеллюлозное сырье из лесной растительности, с/х растений древесных и не древесных пород и отходов их переработки.

Измельчают древесину лиственной породы (осина) на кусковые фрагменты величиной 40х10х3, пропитывают их водой до полного насыщения. Насыщенные водой фрагменты древесины подаются в шнековый пресс непрерывного действия, где они сжимаются и нагреваются под давлением до температуры 260^oC, давление должно быть выше, чем упругость водяного пара при температуре нагрева, с помощью внешнего источника тепла. Выбор давления и температуры обусловлен необходимостью сохранить воду в жидкой фазе, в перегретом состоянии.

Сжатую, нагретую, влажную древесину дросселируют через фильеру за время 0,01 сек до атмосферного давления, при этом за счет возникновения фазового перехода "жидкая вода-водяной пар" происходит резкое увеличение объема пара внутри клеток и возникает резкий удар - "взрыв" стенок клетки.

На выходе из фильеры взорванные фрагменты древесины отделяют от паров воды и собирают в приемник, а затем прессуют при температуре 200^oC.

Плитный материал, полученный данным способом, имеет следующие характеристики:
Прочность от 14 до 35 МПа
Влагостойкость до 5% за 24 часа воздействия влаги
Водостойкость 5-7%.

Было изготовлено 100 плит размером 260х60х16 от коричневого до светло-коричного цвета.

Нами было установлено, что при создании фазового перехода "жидкая вода-водяной пар" взрывной автогидролиз происходит с высокой скоростью за время не более 0,1 сек с большей глубиной разрушения, что позволило создать благоприятные условия, максимально способствующие деструкции лигниновой полимерной структуры в сырье.

Таким образом, увеличивается скорость и глубина деструкции древесины.

Взрывной автогидролиз осуществляется при выполнении двух основных условий. Это увеличение объема пара внутри клеток без превышения температуры термического разложения лигноцеллюлозного сырья и глубокой деструкции клеточных структур.

Исходя из вышеизложенного в предлагаемом способе в отличие от существующих способов используется определенный новый набор операций, а именно: предварительное насыщение измельченного лигноцеллюлозного материала водой, сжатие в прессе непрерывного действия, нагревание до температуры термического разложения лигноцеллюлозного сырья при давлении выше, чем упругость водяного пара при температуре нагрева, не выше 260^oC, дросселирование до атмосферного давления через фильеры, сопла, клапаны или другие устройства дросселирования за время менее 0,1 сек с использованием фазового перехода "жидкая вода-водяной пар". Фазовый переход обеспечивается за счет четырех операций:
Насыщение водой
Сжатие
Нагревание
Дросселирование.

При этом вода внутри клеток переходит в паровую фазу с резким увеличением объема. Полученная деструктированная древесная масса горячим прессованием превращается в плитные или профильные изделия.

Таким образом, предложена принципиально новая технология получения плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья. Полученный материал обладает высокой механической прочностью, водостойкостью, свободен от токсичной формальдегидной эмиссии, т. к. не используются обычные связующие на основе синтетической смолы, сохраняет прочность во влажном состоянии, имеет очень маленькую величину разбухания плит, низкую себестоимость. Все эти преимущества получены благодаря использованию при изготовлении плитных материалов фазового перехода "жидкая вода-водяной пар".

Список литературы
1. Canada, N 400405, Шен.

2. Твердая древесно-волокнистая плита из сельскохозяйственных отходов // Модерн пластик, 126. Апрель 1951. Э.К. Латроп и др.

3. USA, N 3850677 от 26 ноября 1974 г., Р.К. Васиштом.

4. РФ, N 2075384 от 20.03.97 г.

5. USA, N 2080078, 1937 г., Maison W.

Изобретение относится к областям деревообрабатывающей промышленности, в частности к производству плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья без использования каких-либо синтетических связующих. Способ получения плитного материала из лигноцеллюлозного сырья из лесной растительности или сельскохозяйственных растений древесной или не древесной природы включает измельчение лигноцеллюлозного сырья, предварительно насыщенного водой, сжатие в прессе непрерывного действия, нагревание до температуры термического разложения лигноцеллюлозного сырья не выше 260°С при давлении выше, чем упругость водяного пара при температуре нагрева. Дросселирование сырья происходит через фильеры, сопла, клапаны и другие устройства дросселирования в течение не более 0,1 с, при этом возникает фазовый переход "жидкая вода - водяной пар". Затем осуществляют горячее прессование полученной деструктированной древесной массы в плитные или продольные материалы и изделия. Изобретение способствует повышению качества плитных материалов за счет обеспечения более глубокой термомеханической деструкции клеточных структур и компонентов клеточных стенок лигноцеллюлозного сырья без увеличения температуры процесса. 2 з. п.ф-лы.

1. Способ получения плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья, включающий измельчение сырья, дросселирование до атмосферного давления, горячее прессование, отличающийся тем, что измельченное лигноцеллюлозное сырье предварительно насыщают водой, сжимают и нагревают до температуры термического разложения лигноцеллюлозного сырья при давлении выше, чем упругость водяного пара при температуре нагрева, причем дросселируют лигноцеллюлозное сырье в течение не более 0,1 с через фильеру, сопло, клапана и др. устройства дросселирования. 2. Способ получения плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья по п. 1, отличающийся тем, что измельченное лигноцеллюлозное сырье нагревают до температуры не выше 260^oC. 3. Способ получения плитных материалов из лигноцеллюлозного сырья по п. 1, отличающийся тем, что лигноцеллюлозное сырье получают из лесной растительности или сельскохозяйственных растений древесной или не древесной природы.