Способ комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея Советский патент 1989 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к эфирномасличной промьшшенности и касается способов комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея.

Целью изобретения является наиболее полная пе{)еработка экстрактов путем получения дополнительно нового душистого вещества.

Способ осуществляется следующим образом.

Экстракт из отходов мускатного шалфея или обезокиренный экстракт раств.оряют в этиловом спирте, отделяют воска фильтрацией, отгоняют растворитель из фильтрата с получением абсолютного масла, растворяют его в ацетоне с выделением скларео- ла, отгоняют ацетон из фильтрата,обрабатывают получившийся остаток паром до удаления веществ с неприятным запахом, затем углеводородным растворителем с отделением от раствора воды и нерастворимых примесей и отгоняют растворитель с получением в остатке нового душистого вещества.

При выбранных режимах обеспечивается дополнительное получение 700- 800 кг душистого продукта Муска- ром на каждую тонну вьщеленного склареола. В известном способе (по

:д

прототипу) экстракт испо:1ьэуют неполностью, так как из него вьщеляют только склареол. Остальные природные соединения, содержащиеся в маточни- ках от кристаллизации сю1ареола в количестве 1 т на 1 т склареола,не используются и являются отходом производства.

Новый душистый продукт Мускаром Ю представляет собой смесь натуральных высококйпящих веществ: сесквитерпено- вых углеводородов, дитерпеновых соединений - склареола (I), смеси изомерных маноолов (II), маноил- и изо- маноилоксидов (III, IV), флавоноида (V), карбонильных соединений неустановленного строения и Д}Р.

20

14654494

катного шалфея добавляют 900 мае.ч. 60%-ного этилового спирта, перемешивают 4 ч, нерастворимый остаток (носки) отфильтровывают и дважды обра- батывают 5-кратным количеством 60%- ного этилового спирта. Из объединенных фильтратов отгоняют спирт, выпавший маслянистый продукт отделяют от воды,, добавляют 180 мае.ч. ацетона, образовавшийся раствор охлаждают при перемешивании до -5 С, выпавшие кристаллы технического склареола отфильтровывают. От фильтрата отгоняют ацетон и получают 46 мае.ч.

15

остатка, который растворяют при 40 С в 70 мае.ч. ацетона, охлаждают до -5 С, фильтруют, дополнительно получают 4 мае.ч. техничеекого екла- реола. Из маточных раетворов отгоняют ацетон, получают 42 мае.ч. ое- татка - маточника еклареола,пред- етавляющего еобой густой емолообраз- ный продукт с кислотным чиелом 20, эфирным чиелом 30 (мг КОН).

I 10-30%

II 20%

7,4 -диметокси-5-оксифлавон 3-5%).

Разделение веществ проводят хро- матографированием на колонке с си- ликагелем. Идентификация соединений проводится с применением ИК- и ЯМР-спектроскопии, а также сравнением со ставдартными образцами методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

Новый душистый продукт Мускаром - вязкая масса зеленовато-коричневого цвета, :запах от смолисто- фруктового до цветочного с нотами табака и мускатного шалфея получил парфюмерную оценку 4,5 балла и рекомендован для использования .в парфюмерных композициях и отдушках для косметических изделий.

П -р и м е р 1. . а). К 100 мае.ч измельченного экстракта отходов мус

0

5

катного шалфея добавляют 900 мае.ч. 60%-ного этилового спирта, перемешивают 4 ч, нерастворимый остаток (носки) отфильтровывают и дважды обра- батывают 5-кратным количеством 60%- ного этилового спирта. Из объединенных фильтратов отгоняют спирт, выпавший маслянистый продукт отделяют от воды,, добавляют 180 мае.ч. ацетона, образовавшийся раствор охлаждают при перемешивании до -5 С, выпавшие кристаллы технического склареола отфильтровывают. От фильтрата отгоняют ацетон и получают 46 мае.ч.

5

0

35

40

45

50

55

остатка, который растворяют при 40 С в 70 мае.ч. ацетона, охлаждают до -5 С, фильтруют, дополнительно получают 4 мае.ч. техничеекого екла- реола. Из маточных раетворов отгоняют ацетон, получают 42 мае.ч. ое- татка - маточника еклареола,пред- етавляющего еобой густой емолообраз- ный продукт с кислотным чиелом 20, эфирным чиелом 30 (мг КОН).

б) 42 мае.ч. маточника еклареола, полученного из экетракта отходов мускатного шалфея, подвергают обработке водяным паром до иечезновения запаха в диетилляционных водах. Отогнанные примееи еоетавляют около 0,7 мае.ч. После этого продукт охлаждают и приливают 168 мае.ч. пет- ролейного эфира (т.кип. 30-70 С),перемешивают, дают отетоятьея. Нижний водный елой (около 10 об.ч.) декантируют, нерастворимые примееи (емо лы) отделяют фильтрованием, фильтрат упаривают; для удаления оетатка;шет- ролейного эфира добавляют 4 мае.ч. спирта и отгоняют растворитель при 1,00-300 мм рт.ст. Получают 35 мае.ч. продукта Муекаром е выходом 35%, предетавляннцего еобой вязкую маееу зеленовато-коричневого цвета е цве- точно-фруктовым запахом е оттенком муекатного шалфея. Кислотное чие- ло - 28, эфирное - 40 г (мг КОН).

Пример 2.В уеловиях примера 1 переработке подвергают обез- зфиренный экстракт муекатного шалфея. Выход Муекарома 40 мае.ч., киелотное чиело - 13, эфирное - 21 (мг КОН).

Пример З.В уеловиях примера 1 для экстракции в чаети S используют петролейный эфир (т.кип. . 70-100 С). Выход продукта 35 мае.ч.

5

Пример 4. В условиях приме ра 1 для экстракции в части 5 используют гексан. Выход продукта 35 мае.ч.

Пример 5. В условиях примера 1 для экстракции в части. 8 ис- пользуют октан. Выход продукта 35 мае.ч.

Таким образом, использование об- работки паром остатка после удалени ацетона из маточных растворов перекристаллизации технического скларео ла с последующей экстракцией остатк углеводородным растворителем, отде- лением от раствора воды и нерастворимых примесей и отгонкой растворителя позволяет наиболее полно перработать экстракты мускатного шалфея и получить наряду со склареолом

душистый продукт Мускаром

Фор

мула -и 3 о бр ет ения Способ комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея,вклю- чаюпрй их растворение в этиловом спирте, отделение восков фильтра-- цией, отгонку растворителя из фильтрата с получением абсолютного масла, его растворение в ацетоне с вьщеле- нием склареола и отгонку ацетона из фильтрата с получе шем остатка,о т- личающийся тем, что, с целью наиболее полной переработки , экстрактов путем получения дополнительно нового душистого вещества,остаток обрабатывают паром до удаления веществ с неприятным запахом, а затем растворяют его в углеводородном растворителе с отделением от полученного раствора воды и нераствори™ мых примесей и отгоняют растворитель

Изобретение относится к эфирномасличной промышленности, а именно к способам комплексной переработки экстрактов мускатного шалфея. Целью изобретения является наиболее полная переработка экстрактов и дополнительное получение душистого вещества. Способ получения предусматривает растворение экстрактов мускатного шалфея в этиловом спирте, отделение восков фильтрацией, отгонку растворителя из фильтрата с получением абсолютного масла, его растворение в ацетоне с вьзделением скларео- ла, отгонку ацетона из %)ильтрата, обработку получившегося остатка паром до удаления одорирующих веществ,затем углеводородным растворителем с отделением от раствора воды и нерастворимых примесей и отгонку растворителя с получением нового душистого вещества. 3 (Л