СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СКЛАРЕОЛА Советский патент 1974 года по МПК C07C35/08 

1

Изобретение относится к способу выделения дитерпенового спирта из отходов мускатного шалфея, который находит применение для нолучения амбриаля, необходимого в парфюмерной промышленности.

Известен способ выделения склареола из отходов мускатного шалфея после отгонки эфирного масла с применением экстракции, растворения экстракта в спирте, отгонки растворителя. После отгонки растворителя с целью получения чистого склареола, конкрет несколько раз нерекристаллизовывают из ацетона.

Известный снособ выделения склареола, позволяюпдпй извлечь конечный продукт только до 1% от веса сухого растения, требует применения многократной экстрации с использованием больших объемов легковоспламеняюшегося растворителя (петролейного эфира), а также на стадии кристаллизации использования токсичного ацетона. Все это делает способ трудоемким и небезопасным в пожарном отношении.

С целью упрош.ения процесса и увеличения выхода целевого продукта экстракцию ведут трихлорэтиленом, а полученный после отгонки конкрет обрабатывают тяжелым петролейиым эфиром и пропускают через активную окись алюминия.

Способ осушествляют следуюшим образом. Отходы мускатного шалфея после отгонки эфирного масла экстрагируют трихлорэтиленом. Остаток после отгонки трихлорэтилена

обрабатывают 70%-ным спиртом и отделяют при этом выпавн1ие воска.

Применение трихлорэтилена при одноразовой экстракции дает выход склареола до 2% от веса сухого растения с т. пл. - 102°С.

Пример. 50 кг воздушно-сухих отходов мускатного шалфея (наземная часть растения, предварительно обработанная водяным паром с целью отделения эфирного масла) экстрагируют трихлорэтиленом методом настаивания.

Экстракт упаривают насухо. Полученную смесь (2 кг) растворя от в 10 л 70%-ного этанола, охлаждают до 0°С. Выпавшие воска и часть смолы отделяют фильтрованием. Спирт отгоняют, воду сливают, остаток (густую смолу 1,4 кг) растворяют в 3 л тяжелого петролейного эфира (т. кип. 70-100°С). Мутный темный раствор горячим нрофильтровывают с небольшим вакуумом через фильтр из 150 г активной окиси алюминия в воронке с высотой слоя 15 см. Прозрачный, заметно осветленный раствор кристаллизуется в нрнемнике. После дополнительного охлаждения выпавшую массу отфильтровывают, промывают иа фильтре охлажденным петролейным эфиром, сушат

на воздухе. Выход продукта (технический 3 склареол) 800 г. Первая же кристаллизация авиациоиного бензина дает продукт с т. пл. 102 С. Если упаривать и кристаллизовать маточные растворы, можно дополнительно выделить 200 г такого же склареола, однако луч- 5 ше при непрерывном процессе маточные растворы, содерж- ащие добавочное количество склареола, добавлять в петролеиныи эфир в следующем цикле при растворении конкрета, освобожденного от носков.10 4 Предмет изобретения Способ выделения склареола из отходов мускатного шалфея после отгонки эфирного применением экстракции, растворе эсктракта в спирте, отгонки растворителя, отличающийся тем, что, с целью упро процесса и увеличения выхода целево продукта, экстракцию ведут трихлорэтиле полученный после отгонки растворителя конкрет обрабатывают тяжелым петролейным эфиром и пропускают через активную окись алюминия.