Способ переработки шалфея мускатного Советский патент 1983 года по МПК C11B9/02 

Изобретение ОТНОСИТСЯ к эфиромасличному производству, в частности к способам переработки шалфея мускатного ..

Известен способ переработки шалфея мускатного путем отгонки паром эфирного масла и выделения из отходов отгонки склареола ti.

Наиболее близким к предлагаемому по . технической сущности и достигаемому результату является способ переработки шалфея мускатного путем экстракции сырья углеводородным растворителем, концентрирования мисцеллы, из влечения из смонтированной мисцеллы эфирного масла да(5тилляцией и.склареола t23.

Недостатками способа являются неполное извлечение дистилляционного : масла из экстракта (не более 90%),что связано с сорбцией летучих компонентов высокомолекулярными соединениями, входящими в состав экстракта, а таЛже неполное извлечение склареола, из экстракта после его обработки водяным napoMJ вследствие резкого увеличения вязкости и плотности экстракта шалфея после удаления из него эфирного масла. ,

Целью изобретения является увеличение выхода дистилляционногр масла и склареола.

Поставленная цель достигается способом переработ ки шалфея мускатного путем экстракции сырья углеводородным растворителем, концертрирования мисцеллы, извлечения из сконцентрированной мисцеллы эфирного мас10ла дистилляцией и склареола, причем сконцентрированную мисцеллу перед извлечением эфирного масла обрабатывают 70-8р%-ным этанолом при соотношении фаз 1:0,5 и температуре

15 до с последующим упариванием фаз и выделением из этанольного экс гракта спирторастворимых соединений, при этом скпареол выделяют из последних..

20

Способ осуществляют следующим образом.

шалфей мускатный обрабатывают углеводородным растворителем, получая мисцеллу, которую затем концентриру25ют упариванием. Концентрированную, мисцеллу подвергают селективной жидкостной экстракции 70-80%-ным этанолом при температуре от -8 до -12 С. .При этом происходит очистка мисцеллы

30 от балластных примесей, что интенсифицирует и качественно улучшает про цесс последующей водно-паровой дистилляции эфирного масла. Благодаря выбранным параметрам экстракции - к концентрации этанола и температуре процесса - дистилляционное эфирное масло из мисцеллы не извлекается, а извлекаются только этанолрастворимы соединения и склареол. Эфирное масл остается в рафинатной фазе. Из нее масло вьщеляют паровой дистилляцией при этом дистилляции подвергается б нарная смесь воска и эфирного масла без этанолраствориАШХ соединений и склареола, препятствующих вьщелению масла. Этанольный экстракт фильтруют и после упаривания из него извлекают этанолрастворимые соединения, которые обрабатывают ацетоном для выделения склареола. Параметры процесса определены опытным путем при исследовании выделения эфирного масла и этанолрастворимых соединений в интервале температур от -5 до -20°С и соотношении этанол;мисцелла 0,1:2. Результаты исследований представлены в табл. 1 и 2. Из табл. 1 видно, что понижение температур ниже -12°С нецелесообразно, так как не изменяет результатов процесса. Из данных табл. 2 видно, что при .соотношении фаз этанол,мисцелла 0,5:1 (опыт 3) выход целевых продуктов наибольший. В табл. 3 приведены результаты выходов в сравнении с известным способом. В результате осуществления способа получено четыре конечных продукта: дистилляционное эфирное масло, абсолютное масло, этанолрастворимые соединения и склареол. Проведена производственная проверка предлагаемого в сравнении с известным. Технологические показатели преверки приведены в табл. 4. Как следует из данных табл. 4, предлагаемый способ значительно увеличивает рентабельность переработки шалфея мускатного. Пример. 1000 кг шалфея обрабатывают углеводородным растворителем. При этом получено 100 кг мисцеллы, которую после упаривания (концентрирования ) подвергают селективной жидкостной экстракции водным этанолом при -12°С и соотношении этанол: мисцелла 0,5:1. Получено 2,2 кг рафината и путем парювой дистилляции из него выделено 0,84 кг эфирного масла, а из этанольного экстракта после фильтрации и вакуум-дистилляции получено 4,8 кг этанолрастворимых соединений. Из последних обработкой ацетоном извлекают 2,5 кг склареола, а при купажировании их с эфирным маслом - абсолютное масло с содержанием летучих с водяным паром соединений 5-15% в количестве 55,6кг. Экономический эффект может составить 200000 руб. в год. Таблица 1

0,079

-5

0,079

0,1 0,080

0,3

0,24

0,45

Таблица 2

О , -J )

0,39

- , О 0,42

90,00 91,20 89,00 0,077

12,0 38,71. 98,30 96,40 96,40 0,084

Содержание в масле, % (компонента, определяюиего качество) .

Кислотное число масла, . мг КОН

Парфшмерная оценка , балл

Прололжение табл. 2

0,446 0,213 0,479 0,248

63,4

1,85 3,9

Выход склареола, % к мисцелле

Время получения, и 100 кг масла

100 кг склареола

Расход водяного пара на производство эфирного масла, кг/кг Формула, изрбретения Способ переработки шалфея мускатного путем экстракции сырья углеводородным раствором, концентрирования мисцеллы, извлечения из сконцентрированной мисцеллы эфирного масла дистилляцией и склареола, о т л и чаю щ и и с я тем, что, с целью увеличв ния выхода дистилляционного масла и склареола, сконцентрированную мисцеллу перед извлечением эфирного мае ла обрабатывают 70-80%-ным этанолом при соотношении фаз 1:0,5 и темпераПродолжение табл. 4

36,2

30,0 120,0

15,0 туре от -8 до -12С с последующим упариванием фаз и выделением из этанольного экстракта спирторастворимых соединений, при этом склареол выделяют из последних. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Сокольников Н.И. Кондрацкий А.Н. Технология эфиромасличного производства. М., Пищепромиздат, 1958, с.8183. 2.Авторское свидетельство СССР 571505, кл. С 11 В 9/02, 1968 (прототип)- ,