СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛИЗАТОРОВ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА Российский патент 2004 года по МПК C08K5/09 C07C51/41 C08L27/06 

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеаратов кальция, цинка, бария и кадмия, применяемых как стабилизаторы при переработке-поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты.

Известен способ получения стеарата кальция, где процесс проводят путем взаимодействия стеариновой кислоты и гидроксида кальция в присутствии растворителя, ацетона или водно-ацетоновой смеси (с содержанием ацетона не менее 25 мас.%), взятом в 4-6 кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты, при эквимольном отношении стеариновой кислоты и гидроксида кальция при температуре 40-45° С и выделением готового продукта известными приемами (Пат. РФ 2156758; БИ 2000 №27).

Недостатки способа: использование растворителей приводит к усложнению технологии, а именно появляется стадия регенерации растворителя, что связано с его потерями и образованием сточных вод, и увеличением энергоемкости процесса. Применение водного раствора гидроксида кальция также ведет к образованию сточных вод.

Известен способ получения солей органических кислот взаимодействием оксидов металлов с органическими кислотами, в том числе и стеариновой кислотой, при температуре 200-240° С.

Взаимодействие оксидов металлов и стеариновой кислоты идет по следующей схеме:

МеО+2С₁₇Н₃₅→_{Me(RCOO)2+Н2O,}

где Me - металлы Са, Ва, Zn, Cd.

Процесс ведут следующим образом. К кислотам, нагретым до указанной выше температуры, постепенно, порциями (во избежании сильного вспенивания) вводят оксиды металлов в виде паст в обезвоженном льняном масле (введение оксидов металлов в виде паст предупреждает их агрегирование). Процесс ведут до получения гомогенной реакционной массы (Сорокин М.Ф. и др. Химия и технология пленкообразующих веществ. - М.: Химия, 1981, с.399-400).

Недостатком способа является невысокое качество получаемых солей: загрязненность продуктами термической деструкции вследствие применения высоких температур, низкое содержание металла в солях органических кислот, необходимость стадии измельчения для достижения требуемой дисперсности по техническим условиям.

Наиболее близким является способ получения стеаратов кальция, цинка, бария и кадмия в две стадии. 1 стадия - получение натриевой соли стеариновой кислоты взаимодействием стеариновой кислоты и щелочи.

C₁₇H₃₅COOH+NaOH→ C₁₇H₃₅COONa+Н₂O;

2 стадия - обменная реакция натриевой соли стеариновой кислоты с хлоридами соответствующих металлов. (Б.Г.Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия. 1981, с.350-355; Химические добавки к полимерам /справочник/. - М.: Химия, 1973, с.125-128; Сорокин М.Ф. и др. Химия и технология пленкообразующих веществ. - М.: Химия, с.399-400).

XRCOONa+уМеХ→ Me_y(RCOO)_x+Na_xX_y.

Недостатком способа является двухстадийность метода, образование большого количества сточных вод на обеих стадиях, сложность технологии, обусловленная многократной промывкой стеаратов от ионов хлора, большие энергозатраты на стадии сушки.

Задача изобретения - разработка способа получения термостабилизаторов поливинил-хлорида.

Технический результат - одностадийность синтеза, простая технология процесса, использование низких температур и возможность получения готового продукта в виде мелкодисперсного порошка.

Способ осуществляется следующим образом.

Синтез стеаратов Са, Zn, Ba, и Cd проводят в лабораторном смесителе, состоящем из привода, обеспечивающего вращение перемешивающего устройства с частотой от 50 до 2000 об/мин, и реактора. Реактор представляет собой цилиндрический аппарат, снабженный двумя ножевыми смесителями, расположенными соосно на валу. Расстояние между ножевыми смесителями можно регулировать. Лопасти смесителей закручены таким образом, что нижний смеситель направляет реакционную массу вверх, а верхний смеситель направляет реакционную массу вниз. Этим достигается проведение реакции в пространстве между двумя смесителями во взвешенном состоянии, чем исключается пастообразование вследствие испарения реакционной воды в ходе синтеза. Проведение синтеза с одним смесителем приводит к значительным затруднениям, связанными с прилипанием пасты к стенкам реактора и к ножевым смесителям. В верхней части реактора имеется крышка для загрузки реагентов и фильтр для отвода паров реакционной воды. В нижней части реактора имеется шаровой кран для выгрузки продуктов реакции. Контроль температуры процесса осуществляется термопарой.

Синтез стеаратов Са, Zn, Ba, и Cd осуществляют следующим образом. В реактор через верхнюю крышку загружают порошкообразную стеариновую кислоту и безводные гидроксиды или оксиды указанных металлов в эквимолярном соотношении. Реактор герметизируют и включают перемешивающее устройство. Синтез заканчивают при достижении кислотного числа не более 2 мг КОН/г. После окончания синтеза реакционную массу анализируют и определяют гранулометрический состав.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получения стеаратов кальция, цинка, бария и кадмия, применяемых как термостабилизаторы при переработке поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные агенты. Способ осуществляют взаимодействием стеариновой кислоты и оксидов или гидроксидов кальция, цинка, бария и кадмия при интенсивном перемешивании в твердой фазе в псевдоожиженном слое при температуре 25-30°С и числе оборотов перемешивающего устройства 1000-2000 об/мин до достижения кислотного числа продукта не более 2 мг КОН/г. Технический результат - одностадийность синтеза, простая технология процесса, использование низких температур и возможность получения готового продукта в виде мелкодисперсного порошка.

Способ получения термостабилизаторов поливинилхлорида взаимодействием стеариновой кислоты и оксидов или гидроксидов кальция, цинка, бария и кадмия при интенсивном перемешивании, отличающийся тем, что процесс проводят в твердой фазе в псевдоожиженном слое при температуре 25-30°С и числе оборотов перемешивающего устройства 1000-2000 об/мин до достижения кислотного числа продукта не более 2 мг КОН/г.