СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОВОЙ СОЛИ СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1994 года по МПК C07C53/126 C07F11/00 

Предлагается улучшенный способ получения хромовых солей органических кислот, конкретно способ получения хромовой соли стеариновой кислоты (хромолана), которая используется в химической промышленности как водоотталкивающее средство.

Известен способ получения хромолана, основанный на использовании в качестве исходного соединения хрома бихроматов щелочных металлов. Недостатками этого способа являются многостадийность, наличие стадии восстановления хрома (VI) (которая связана с затратами восстановителя и выделением большого количества вредных побочных продуктов, таких как ацетон, уксусная и муравьиная кислоты и другие) и токсичного отхода - хромсодержащего хлористого натрия, сбрасывание которого приводит к загрязнению окружающей среды.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения хромовой соли стеариновой кислоты, который заключается в том, что гексагидрат хлорного хрома растворяют при температуре 60-70^оС в изопропиловом спирте, затем отрабатывают полученный раствор спиртовым раствором едкого натрия, после чего реакционную смесь подвергают взаимодействию со стеариновой кислотой при температуре 80-85^оС.

Недостатками известного способа являются сложность процесса (многостадийность: 10 стадий, включающих подготовку сырья и выделение продукта, и большая длительность, 25-30 ч) и низкое качество целевого продукта.

Целью изобретения являются упрощение процесса и повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения хромовой соли стеариновой кислоты, который заключается в том, что основной хлорид хрома, отвечающий формуле
Cr(OH)_n Cl_3-n ˙XH₂O , где n = 0,846-1,044;
X = 2,99-4,13, с основностью 28,2-34,8% , содержанием влаги 36,3-41,9% и весовым отношением Н₂О_общ: Cr, равном 1,36-1,73, растворяют при температуре 50-60^оС в изопропиловом спирте, а затем подвергают взаимодействию со стеариновой кислотой при температуре 82-84^оС.

Отличительным признаком способа является то, что в качестве соединения трехвалентного хрома используют основной хлорид хрома, отвечающий указанной формуле 1, что позволяет упростить процесс и повысить качество целевого продукта (см. таблицу).

П р и м е р. В реакционный аппарат с обратным холодильником вводят 230,5 вес. ч. изопропилового спирта и 50 вес. ч. основного хлорида хрома (характеристики основного хлорида хрома, взятого для получения целевого продукта, приведены в таблице), смесь нагревают до 50-60^оС в течение 0,5 ч до полного растворения основного хлорида. Затем добавляют 29,5 вес. ч. стеариновой кислоты и выдерживают реакционную массу при 82-84^оС в течение 2,5-4,0 ч. После охлаждения до 20^оС раствор комплексной соли стеариновой кислоты, представляющий собой однородную прозрачную жидкость зеленого цвета, сливают. Продолжительность всего процесса составляет 7-8 ч.

Качество целевого продукта оценивают по водопоглощению (определенному по известной методике) сукна серошинельного и миткаля, обработанных 3% -ным раствором хромолана, содержащим 13% уротропина от веса хромолана. (56) Технологический регламент хромолана N 58-73, 1973, фонд НИОПиКа, Арх. N 41581.

Технологический регламент производства хромолана N 3-12-78 Ивановского п/о Химпром.

ТУ 6-09-2398-72.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОВОЙ СОЛИ СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ, включающий взаимодействие соединения трехвалентного хрома со стеариновой кислотой при температуре 82 - 84^oС в присутствии изопропилового спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, в качестве соединения трехвалентного хрома используют основной хлорид хрома, отвечающей формуле
Cr(OH)_nCl_3-n · XH₂O,
где n = 0,846 - 1,044;
X = 2,99 - 4,13,
с основностью 28,2 - 34,8% , содержанием влаги 36,3 - 41,9% и массовым отношением H₂O_общ : Cr, равным 1,36 - 1,73.