СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕМНЫХ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ Российский патент 2000 года по МПК C08F240/00 

Описание патента на изобретение RU2158277C1

Изобретение относится к способу получения темных нефтеполимерных смол (НПС), которые используют в качестве мягчителя в производстве шин, в регенератной резиновой промышленности вместо дорогих и дефицитных мягчителей - древесно-пирогенных и сосновых смол, а также для получения вяжущих добавок, используемых в производстве пластобетонов, дорожных покрытий
Известны способы получения темных НПС из тяжелой смолы пиролиза термической полимеризацией при температуре 180-200oC при атмосферном давлении в течение 20 часов с выходом 30-35% или при температуре 240-300oC с выходом 27,8%. Недостатками данных способов является высокая температура и продолжительность процесса и низкий выход целевого продукта.

Известен также способ получения темных НПС термической полимеризацией тяжелой пиролизной смолы при температуре 230-250oC и давлении 0,08-0,4 МПа. При этом снижается продолжительность реакции до 5-10 ч и увеличивается выход темной НПС (50,3-59,2%) (Костюченко и др. Получение нового мягчителя для регенерации резины-пиропласта. Нефтепереработка и нефтехимия. 1974. N 1, с. 39-41).

Недостатком этого способа является необходимость поддержания высокой температуры и проведение процесса под давлением.

Наиболее близким к предлагаемому является способ термической полимеризации тяжелой пиролизной смолы с дальнейшей продувкой воздухом реакционной массы при этой же температуре. Но и в этом способе одновременное проведение термической полимеризации и окислительного процесса - выход целевого продукта, темной НПС, составляет 35% (Мухина Т.Н. и др. Состав и переработка тяжелых смол пиролиза, обзор. Москва. ЦНИИТэнефтехим. 1979. с. 1-77.

Целью предлагаемого изобретения является устранение указанных недостатков, т. е. повышение выхода целевого продукта и проведение реакции в мягких условиях.

Поставленная цель достигается продувкой исходного сырья (тяжелой пиролизной смолы) воздухом при температуре 130-150oC в присутствии алюминийорганических соединений (АОС): диэтилалюминийхлорид (ДЭАХ), триэтилалюминий (ТЭА), триизобутилалюминий (ТИБА).

Применение указанных соединений позволяет:
1) увеличить выход темной НПС до 68-70%,
2) снизить температуру процесса до 130-150oC,
3) проводить процесс при атмосферном давлении,
4) понизить унос углеводородов тяжелой смолы пиролиза за счет снижения температуры процесса и, соответственно, увеличить глубину превращения тяжелой смолы пиролиза в темную нефтеполимерную смолу и не допустить загрязнение окружающей среды.

Выбранные алюминийорганические соединения, вероятно, играют роль инициатора окислительно-восстановительного процесса, протекающего при взаимодействии компонентов тяжелой смолы пиролиза с кислородом воздуха. Образование темных нефтеполимерных смол объясняется одновременным протеканием процессов радикальной полимеризации и конденсации ароматических и алкенилароматических фрагментов тяжелой смолы пиролиза.

Предлагаемый способ подтверждается следующими примерами.

Пример (пр. 2 табл. 1)
В стеклянный реактор барботажного типа загружают 100 г тяжелой смолы пиролиза и 7 мл 20%-ного раствора ТЭА в гептане (1,0 мас.%) нагревают до 140oC и начинают пропускать окислитель - воздух. Расход воздуха поддерживают равным 20 ч-1. Непрореагировавшие углеводороды удаляют вместе с воздухом для продувки, собирают в ловушке и подвергают дальнейшей переработке. Контроль за ходом реакции осуществляют по уровню органической фазы в ловушке. Процесс заканчивают при достижении постоянного уровня органической фазы, продолжительность 6 часов. Выход темной НПС составляет 68%, температура размягчения по методу кольца и шара (КиШ) равна 67oC, иодное число 50,0 г I2/100 г.

Следующие примеры, подтверждающие влияние концентрации АОС (табл. 1, примеры 1, 2, 3), температуры (табл. 1, примеры 6, 2, 7), расхода воздуха (табл. 1, примеры 4, 2, 5) на выход, продолжительность реакции и качественные показатели смолы, проведенные по вышеописанной методике, представлены в табл. 1.

Примеры, характеризующие влияние алюминийорганического соединения (ДЭАХ, ТЭА, ТИБА) на выход, продолжительность реакции и качественные показатели смолы представлены в табл. 2.

Таким образом, полученные результаты свидетельствуют о том, что при продувке тяжелой смолы пиролиза воздухом (15-30 ч-1) при температуре 130-150oC и концентрации алюминийорганического соединения в интервале 0,5-1,5% получаются темные нефтеполимерные смолы с выходом 65-70%, температура размягчения смол находится в интервале 65-72oC, йодное число - 46,4-52,1 г I2/100 г. Наиболее эффективно в качестве инициатора использовать триэтилалюминий.

Похожие патенты RU2158277C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕМНЫХ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2001
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
RU2177483C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕМНЫХ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 1999
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
RU2158276C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛЕННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ 1999
  • Приходько С.И.
  • Бондалетов В.Г.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
RU2162479C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО 2001
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
RU2185391C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2003
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
  • Фитерер Е.П.
RU2233846C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2001
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
  • Троян А.А.
RU2191783C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2000
  • Сухов М.С.
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
RU2177482C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ 2008
  • Бондалетов Владимир Григорьевич
  • Бондалетова Людмила Ивановна
  • Фитерер Елена Петровна
  • Бондалетов Олег Владимирович
  • Акимова Екатерина Валерьевна
RU2359977C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНО-СМОЛЯНОГО ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО 2004
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетова Л.И.
  • Вахрамеева О.В.
  • Фитерер Е.П.
RU2261872C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛЕННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ 2001
  • Бондалетов В.Г.
  • Приходько С.И.
  • Антонов И.Г.
  • Бондалетов О.В.
RU2200751C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 158 277 C1

Реферат патента 2000 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕМНЫХ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ

Изобретение относится к способу получения темных нефтеполимерных смол (НПС), которые используют в качестве мягчителя в производстве шин, в регенератной резиновой промышленности, а также для получения вяжущих добавок, используемых в производстве пластобетонов, дорожных покрытий. Техническая задача - получение темной нефтеполимерной смолы на основе тяжелой смолы пиролиза нефтяного сырья с переделами выкипания 190-360°С в мягких условиях, повышение выхода смол. Получение темных нефтеполимерных смол осуществляют в результате продувки исходного сырья (тяжелой пиролизной смолы) воздухом при 130-150°С в присутствии алюминийорганических соединений: диэтилалюминийхлорид, триэтилалюминий, триизобутилалюминий. Расход воздуха 15-30 ч-1. 2 табл.

Формула изобретения RU 2 158 277 C1

Способ получения темных нефтеполимерных смол действием кислорода воздуха на тяжелую смолу пиролиза с пределами выкипания 190 - 360oС, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии 0,5 - 1,5 мас.% алюминий органического соединения (диэтилалюминийхлорида, триэтилалюминия, триизобутилалюминия) в интервале температур 130 - 150oС, при продувке воздухом 15 - 30 ч-1.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2000 года RU2158277C1

МУХИНА Т.Н
и др
Состав и переработка тяжелых смол пиролиза
- М.: ЦНИИТэнефтехим, 1979, с.1-77
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЯЖУЩЕГО ДЛЯ ДОРОЖНОГО СТРОИТЕЛЬСТВА 1993
  • Алексеев А.П.
  • Бембель В.М.
  • Леоненко В.В.
  • Новоселова Л.Ю.
  • Петренко Т.В.
  • Сафонов Г.А.
RU2100379C1
СТРУГОВАЯ УСТАНОВКА 1991
  • Кретов Борис Петрович
  • Гандрих Герман Николаевич
  • Ушаков Леонид Семенович
RU2023154C1
RU 94012404 A1, 20.12.1995
RU 94043170 A1, 27.09.1996
Способ получения синтетической олифы 1982
  • Попов Болеслав Иванович
  • Пантух Борис Израйлевич
  • Долидзе Владимир Романович
  • Мозалевский Геннадий Тимофеевич
  • Лившиц Рэм Маркович
  • Добровинский Лев Абрамович
SU1027174A1

RU 2 158 277 C1

Авторы

Бондалетов В.Г.

Приходько С.И.

Антонов И.Г.

Бондалетова Л.И.

Даты

2000-10-27Публикация

1999-12-07Подача