СПОСОБ ПОДГОТОВКИ РИСОВОЙ ШЕЛУХИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2000 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к области производства аморфного диоксида кремния.

Известны способы подготовки рисовой шелухи при получении из нее аморфного диоксида кремния (см. заявка N 86-104705, C 01 B 33/113, Китай; патент Индии N 159017; патент Германии N 1532398 от 15.11. 1978 г.; патент Франции N 2356595 A1 от 03.03.1978 г.; патент РФ N 1699918 A1 от 23.12.1991 г.), в которых рисовая шелуха промывается холодной водой и обрабатывается в растворах органических или неорганических кислот. По указанным патентам получают аморфный диоксид кремния с чистотой 82 - 90,0%.

Наиболее близким является способ, описанный в патенте РФ 2061656 C1 от 10.06.1996 г. , в котором дополнительно применяется промывка горячей водой и/или минеральной кислотой, а затем промывка деионизированной водой. Получают диоксид кремния с чистотой 99,9%, не более.

По указанным выше патентам нельзя получить аморфный диоксид кремния с чистотой более 99,9%, так как в конечном продукте всегда присутствуют примеси ококсовавшихся частиц органических составляющих шелухи.

Целью предлагаемого способа подготовки рисовой шелухи является более полная очистка ее от органических составляющих перед последующими операциями получения аморфного диоксида кремния с чистотой более 99,95%.

Поставленная цель достигается тем, что кроме известных операций, описанных в указанных выше патентах - промывка в холодной и горячей воде, обработка в кислотных растворах, производят дополнительные операции: рассев шелухи; сбор и удаление всплывших частиц после каждой промывки в холодной и горячей воде; обжим рисовой шелухи при давлении 0,01 - 10 МПа после промывки в горячей воде или после промывки в растворе кислоты с последующей промывкой в воде и растворе кислоты; промывка обжатой шелухи в горячей и холодной дистиллированной воде.

Необходимость в этих операциях обусловлена следующим:
- в исходной массе шелухи, поставляемой с элеваторов и крупяных заводов, находится неорганическая пыль и мука, крупные включения в виде стеблей соломы, которые легко очистить с помощью рассева, например, на зерновых виброситах;
- в легких, всплывающих в воде, фракциях рисовой шелухи находится наибольшее количество органических составляющих, которые коксуются в процессе предварительного обжига и не сгорают полностью в процессе высокотемпературного окислительного обжига и присутствуют в конечном продукте в виде черных включений;
- в шелухе, обработанной в холодной и горячей воде, кислотными растворами, в склетной структуре, образованной кремнесодержащими волокнами еще находятся трудновымываемые остатки органики, которую можно выдавить механическим путем, а затем убрать дополнительной промывкой;
- с целью получения наиболее чистого продукта заключительные операции промывки необходимо выполнить в дистиллированной воде, которая не содержит ионов хлора, калия, натрия и других примесей.

Указанные дополнительные операции очистки рисовой шелухи позволяют получать конечный продукт - аморфный диоксид кремния с чистотой 99,99 - 99,999%.

Примеры осуществления изобретения.

1. Оптимальные условия. Просеивание поступившей шелухи на наборе сит от пыли и крупных инородных частиц; промывка в холодной воде; сбор и удаление всплывших частиц рисовой шелухи и инородных частиц; промывка в горячей воде (температура воды 85-90^oC, продолжительность 1,5-2,0 часа); промывка в холодной воде; сбор и удаление всплывших частиц; промывка 10%-ным водным раствором серной кислоты при температуре 85-95^oC в течение 2 часов; промывка в горячей воде (Т=85-95^oC, τ = 10-15 минут); промывка в холодной воде; обжим шелухи при давлении 0,1 МПа в пресс-давильном аппарате; промывка в холодной воде; промывка в 5%-ном водном растворе серной кислоты (вода деионизированная) при Т= 85-95^oC, τ = 1,5-2,0 часа; промывка в горячей деионизированной воде, Т=85-95^oC, τ = 20-30 минут; 4-кратная промывка в холодной деионизированной воде. Содержание органики в шелухе 0,025%.

Далее следуют операции термообработки с целью получения диоксида кремния (сушка при 80-100^oC (или центрифугирование и сушка), обжигание предварительное, размол, сжигание окислительное (окончательное).

Содержание диоксида кремния в конечном продукте 99,995%, см. таблицу.

2. Граничные условия по давлению обжима. Все операции такие же, как в примере 1, а давление обжима минимальное - P=0,01 МПа.

Содержание органики в шелухе возрастает до 0,05% , а содержание углерода в конечном продукте до 0,005%, а содержание диоксида кремния в конечном продукте снижается до 99,99%.

3. Заграничные условия по давлению обжима. Все операции такие же, как в примере 1, а давление обжима P=0,005 МПа.

Снижение давления обжима менее 0,01 МПа ухудшает условия удаления органики из рисовой шелухи и содержание ее достигает 0,2%; содержание углерода в конечном продукте при этом возрастает до 0,05%, а содержание диоксида кремния в конечном продукте снижается до 99,9%.

4. Граничные условия по давлению обжима. Все операции такие же, как в примере 1, а давление обжима максимальное - 10 МПа.

Содержание органики в шелухе снижается до 0,005%, содержание углерода в конечном продукте снижается до 0,0005%, а содержание диоксида кремния в конечном продукте возрастает до 99,999%.

5. Заграничные условия по давлению обжима. Все операции такие же, как в примере 1, а давление повышается до 15 МПа.

Повышение давления свыше 10 МПа не приводит к заметному улучшению качества промытой шелухи и конечного продукта.

6. Заграничные условия по сбору и удалению всплывающих частиц. Сбор и удаление всплывающих частиц не производится; давление обжима P=10 МПа, а все другие операции такие же, как в примере 1.

В данном случае наблюдается максимальное содержание органики в очищенной шелухе - 0,6%, максимальное количество углерода в конечном продукте - 0,1% и минимальное количество диоксида кремния в конечном продукте - 99,3%.

7. Заграничные условия по просеиванию рисовой шелухи. Просеивание не производится; все остальные операции такие же, как в примере 1.

В данном случае содержание органики в очищенной шелухе составляет 0,15%, содержание углерода в конечном продукте - 0,03%, а содержание диоксида кремния в конечном продукте - 99,92%.

Последние два примера показывают на необходимость выполнения операций просеивания шелухи и сбора и удаления всплывающих частиц.

Таблица. Условия подготовки рисовой шелухи и качество продуктов.

Последовательность операций обжима можно изменить и, например, обжимать шелуху можно после первой горячей промывки водой; операцию сбора и удаления всплывающих частиц можно выполнять после каждой промывки.

Изобретение относится к производству аморфного диоксида кремния, используемого в химической и другой промышленности. Сущность изобретения заключается в способе подготовки рисовой шелухи для получения высокочистого аморфного диоксида кремния, включающем рассев рисовой шелухи, сбор и удаление всплывших частиц после каждой промывки шелухи в холодной и горячей воде, обжим шелухи при давлении 0,01 - 10 МПа после промывки в горячей воде или после промывки в растворе кислоты, далее после обжима подвергают промывке в холодной воде, в растворе кислоты, а затем в горячей и холодной дистиллированной воде. По изобретению достигают более полную очистку шелухи от органических составляющих. 1 табл.

Способ подготовки рисовой шелухи для получения высокочистого аморфного диоксида кремния, включающий промывку в холодной и горячей воде, промывку в растворе кислоты, отличающийся тем, что рисовую шелуху подвергают рассеву, после каждой промывки водой осуществляют сбор и удаление всплывших частиц, после промывки в горячей воде или после промывки в растворе кислоты с последующей промывкой водой осуществляют обжим рисовой шелухи при давлении 0,1 - 10 МПа, после обжима шелуху подвергают промывке в холодной воде, в растворе кислоты, а затем в горячей и холодной дистиллированной воде.