РЕАКТОР ДЛЯ ПРЯМОГО СИНТЕЗА ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ Российский патент 2001 года по МПК B01J8/18 C01B33/02 

Изобретение относится к оборудованию для прямого синтеза органохлорсиланов и может быть использовано там, где требуется высокотемпературный кипящий слой.

При прямом синтезе органохлорсиланов происходит взаимодействие контактной массы, состоящей из мелкодисперсных кремния и катализаторов, с газообразным компонентом (хлорметилом) в кипящем слое.

Известны реакторы прямого синтеза органохлорсиланов, включающие корпуса цилиндрической или конической формы, снабженные средствами для обогрева, подачи контактной массы, выгрузки готового продукта, подвода и отвода газообразного компонента, а также различного типа газораспределителями (Патент РФ N 1556733 кл. B 01 J 8/18, 1989 г.).

Наиболее распространенными из них являются реакторы с газораспределителями типа решетки, сетки, пористой перегородки, сот, колпачков, сопел и т. п. (Патент РФ N 2126713 B 01 J 8/18, 1989 г.)
Общим их недостатком является то, что для них характерна неравномерность распределения газообразного компонента (хлорметила), провалы контактной массы в зону под газораспределителем, наличие застойных зон, из-за которых нередки локальные перегревы кипящей массы и даже ее спекание, спонтанное выключение некоторой части рабочей поверхности газораспределителя (до 30% поверхности). Этому способствует то, что толщина кипящего слоя достаточно велика, часто она доходит до 8-12 диаметров реактора, что используется для повышения конверсии хлорметила.

При этом большая загрузка контактной массы приводит к значительным распорным усилиям в реакторе, что обусловливает неравномерность распределения давления по его сечению. То есть давление оказывается значительно ниже в центре, чем на периферии. Из-за такой неравномерности пузырьки паров хлорметила дрейфуют к центру аппарата, объединяются в большие пузыри и проскакивают через центр аппарата к выходу из него, не вступив достаточно глубоко в реакцию синтеза. Падает производительность, равномерность температурных полей и селективность.

Наиболее близким к предложенному решению по технической сущности и достигаемому эффекту является реактор для прямого синтеза органохлорсиланов, включающий корпус цилиндрической формы, снабженный трубчатым теплообменником, средствами для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода и отвода газообразного компонента и готового продукта, а также газораспределителем колпачкового типа (Патент РФ N 1774550, кл. B 10 J 8/18,1992 г.)
Основным недостатком указанного решения является то, что его газораспределитель не способен стабильно производить равномерное распределение хлорметила по сечению аппарата (каналообразование, провалы контактной массы под газораспределитель, локальные перегревы). Кроме того, такой газораспределитель может создавать работоспособный кипящий слой лишь для определенного предела значения величины дисперсности контактной массы (≥ 250 мкм). Для фракций же ниже 250 мкм возникает необходимость использования механических перемешивающих устройств. Это подтверждается уровнем конверсии хлорметила в промышленности, который не превышает 30-40%. Причиной столь невысокой эффективности данного реактора является то, что газораспределитель (все газораспределители типа решетки, колпачков и т.п.) допускает провалы контактной массы под решеточную зону как в момент плановых (неплановых) остановок, так и в процессе работы реактора, что влечет за собой вышеописанное отключение до 30% поверхности газораспределителя, появление застойных зон, нарушение однородности псевдоожижения, температурных полей и даже возможно спекание контактной массы. В результате, как правило, происходит падение производительности и нарушение селективности процесса синтеза.

Технической задачей изобретения является создание высокопроизводительного реактора синтеза органохлорсилана в кипящем слое на любых фракциях молотого кремния (от 50 мкм и выше).

Технический результат достигается тем, что реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое содержит корпус, трубчатый теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода хлорметила и отвода газообразного продукта, а также газораспределитель, причем средство для подачи хлорметила снабжено пульсатором, а газораспределитель выполнен в виде пакета установленных по оси аппарата распределительных элементов, каждый из которых представляет собой два цилиндра большего и меньшего диаметров, соединенных между собой кольцом, на свободных концах цилиндров большего или меньшего диаметра с торцов выполнены прорези, элементы выполнены с изменением величин диаметров цилиндров и установлены цилиндром меньшего диаметра предыдущего элемента в цилиндр большего диаметра последующего элемента.

В случае расположения элементов газораспределителя с увеличением диаметров цилиндров снизу вверх, прорези выполнены на свободных концах цилиндров меньшего диаметра, в случае расположения элементов с увеличением диаметров сверху вниз прорези выполнены на свободных концах цилиндров большего диаметра.

При указанной сборке элементов газораспределителя прорези, выполненные по периметру цилиндров, образуют щели, расположенные в вертикальных плоскостях. Такое выполнение элементов позволяют организовать распределение газообразного компонента (хлорметила) в виде мелких пузырей по всему сечению реактора, исключить провал контактной массы в зону под газораспределителем. Расход реакционного газа оказывается выше в периферийных зонах, чем в центре реактора, что позволяет резко увеличивать поверхность контакта хлорметила с контактной массой, увеличивать время дрейфа пузырей к центру реактора и их коалесценции. При таких условиях синтеза пузырьки хлорметила при своем движении вверх не увеличиваются, а, наоборот, в результате химических превращений уменьшаются и не доходят до центра реактора либо превращаются в пузырьки органохлорсиланов, а их остатки распадаются.

Подача реакционного газа хлорметила с помощью пульсатора обеспечивает вариация скорости подачи 8 - 12 м/с через газораспределитель, что способствует периодическому передвижению пузырей в радиальном направлении то к центру, то обратно в пределах зоны изменения импульса. При этом они соответственно то уменьшаются, то увеличиваются в своих размерах в зависимости от изменения расходной характеристики хлорметила.

Наряду с этим, в щелях газораспределителя центры образования пузырей постоянно возвратно-поступательно перемещаются на всей длине щели.

Таким образом, благодаря постоянным передвижениям пузырьков хлорметила в трех взаимно перпендикулярных плоскостях происходит эффективное перемешивание контактной массы во всех направлениях, т.е. устраняются недостатки организации кипящего слоя в известных реакторах.

Такая конструкция газораспределителя, кроме того, исключает явление каналообразования в ультрадисперсных контактных массах и непрерывно разрушает "пакеты" контактной массы в любой из зон реактора.

На фиг. 1 представлен общий вид реактора.

На фиг. 2 представлен вариант изготовления газораспределителя с расположением элементов с увеличением диаметров цилиндров снизу вверх (вариант I).

На фиг. 3 представлен вариант выполнения элемента газораспределителя для установки элементов с увеличением диаметров снизу вверх.

На фиг. 4 представлен вариант изготовления газораспределителя с расположением элементов с увеличением диаметров цилиндров сверху вниз (вариант II).

На фиг. 5 представлен вариант выполнения элемента газораспределителя для установки элементов с увеличением диаметров сверху вниз.

Реактор прямого синтеза органохлорсиланов (фиг. 1) содержит цилиндрический корпус 1, внутри которого помещен трубчатый теплообменник 2 с U-образными трубами, укрепленными в царге 3. В нижней части корпуса помещен газораспределитель 4, выполненный в виде пакета установленных по оси аппарата элементов 5, каждый из которых представляет собой два цилиндра большего и меньшего диаметров, соединенных между собой кольцом, на свободных концах цилиндров большего или меньшего диаметра выполнены прорези 6, элементы выполнены с изменением величин диаметров цилиндров с возможностью установления цилиндра меньшего диаметра предыдущего элемента в цилиндр большего диаметра последующего элемента. Опорные поверхности цилиндров тщательно подогнаны к сопрягающимся с ними поверхностям колец, что повышает эффективность работы газораспределителя. Прорези в принципе могут иметь любую форму, но наиболее предпочтительно выполнять их прямоугольными, одинаковых размеров, на одинаковых расстояниях друг от друга. Целесообразно, чтобы эквивалентная высота (глубина) прорези была в 3-5 раз меньше высоты цилиндрической части газораспределительного элемента, в которой эта прорезь выполнена. Предпочтительная величина зазора между сопряженными цилиндрическими поверхностями двух соседних газораспределительных элементов в 2-5 раз превышает эквивалентную высоту (глубину) соответствующих прорезей. Распределительные элементы предпочтительно изготавливать одинаковой высоты. Следует также обратить внимание на то, что для уменьшения эрозионного износа элементов газораспределителя поверхность кольца, соединяющего цилиндрические части, может быть выполнена в виде конуса, образующая которого составляет небольшой угол α с горизонтом (фиг. 3 и 5).

На линии подачи реакционного газа установлен пульсатор 7, предназначенный для создания пульсирующего режима подачи хлорметила в реактор.

В верхней части корпуса 1 расположен сепаратор 8, который снабжен патрубком для загрузки контактной массы 9. В нижней части реактора, в его днище 10 расположены патрубок 11, размещенный по оси корпуса, и патрубок 12, размещенный на периферийной части днища.

Для варианта I (фиг. 2) выполнения газораспределителя патрубок 11 является средством для выгрузки контактной массы, а патрубок 12 является средством для подачи хлорметила. Для варианта II (фиг. 4) выполнения газораспределителя патрубок 11 является средством для ввода хлорметила, а патрубок 12 является средством для выгрузки контактной массы. Средство для отвода готового продукта, (патрубок 13), расположен в верхней части сепаратора 8. Газораспределитель выполняется таким образом, чтобы сечение корпуса было перекрыто максимально. В собранном виде пакет газораспределителя стягивается крепежными деталями 14 и 15 для варианта 1 и деталями 16 и 17 для варианта II. В цилиндрической части крепежного верхнего колпачка 17 (вариант II, фиг. 4) также выполнены прорези для того, чтобы при работе реактора не оставалось застойных зон и факел пузырьков хлорметила перекрывал поперечное сечение реактора максимально.

Реактор работает следующим образом. В предварительно загруженный контактной массой и разогретый реактор для прямого синтеза органохлорсиланов через пульсатор 7 и газораспределитель 4 под некоторым давлением подаются пары хлорметила, которые, проходя через щели газораспределителя, внедряются в слой контактной массы в виде горизонтальных факелов равной длины. Факелы располагаются концентрическими равноотстоящими друг от друга кругами. В то же время каждый круг чередующихся факелов по уровню расположен выше предыдущего, как бы создавая пузырьковый конус, захватывающий все сечение реактора. На газораспределителе непрерывно генерируются сравнительно небольшие пузыри одинакового размера, которые периодически срываются и устремляются вверх через контактную массу, образуя псевдоожиженный слой. Описанная конструкция газораспределителя позволяет расположить пузыри так, чтобы расстояния между ними как в радиальном направлении, так и по кругу были минимальными, но все же исключающими коалесценцию, благодаря чему создается максимальная плотность движения фронта хлорметила по сечению реактора. При этом раскрывается максимальная поверхность контакта между реагирующими компонентами. Как уже указывалось, координаты образования пузырьков возвратно-поступательно перемещаются, происходит достаточно эффективное перемешивание контактной массы как в горизонтальном, так и в вертикальном направлениях. Кроме того, пульсатор 7 создает переменный режим подачи хлорметила под газораспределитель 4. При уменьшении подачи газа через щель длина факела и образующиеся при этом пузыри уменьшаются в размерах, а при увеличении подачи газа - увеличиваются, что еще больше интенсифицирует перемешивание псевдоожиженного слоя, причем частицы контактной массы перемещаются не только в вертикальном и радиальном направлениях, но и в горизонтальном, что разрушает все застойные зоны, устраняет явления пакетообразования и каналообразования, характерные для пылевидных порошковых масс, замедляется дрейф пузырьков хлорметила к центру реактора, чего нельзя достигнуть в известных реакторах. Реакционная поверхность постоянно обновляется, интенсифицируется удаление из зоны реакции ее продуктов, что ускоряет химические превращения. При этом выравниваются давление в реакторе, температурные поля, что повышает селективность процесса. Повышается также устойчивость работы реактора.

Газообразные продукты химических превращений (органохлорсиланы) направляются через патрубок 13 в систему очистки и конденсации.

Авторам не известны решения, включающие отличительные признаки предложенного решения с достижением описанного технического результата, что позволяет сделать вывод о соответствии предложенного решения критерию "изобретательский уровень". По мнению авторов, как следует из приведенного описания, предложенное решение соответствует также критериям "новизна" и "промышленная применимость".

Изобретение относится к оборудованию для прямого синтеза органохлорсиланов и может быть использовано там, где требуется высокотемпературный кипящий слой. Техническим результатом изобретения является создание высокопроизводительного реактора синтеза органохлорсилана в кипящем слое на любых фракциях молотого кремния (от 50 мкм и выше). Технический результат достигается тем, что реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое содержит корпус, трубчатый теплообменник, средства для подачи и выдачи контактной массы, подвода хлорметила и отвода газообразного продукта, а также газораспределитель выполнен в виде пакета установленных по оси аппарата элементов, каждый из которых представляет собой два цилиндра большего и меньшего диаметров, соединенных между собой кольцом, на свободных концах цилиндров большего или меньшего диаметра выполнены прорези, элементы выполнены с изменением величин диаметров цилиндров и установлены цилиндром меньшего диаметра предыдущего элемента в цилиндр большего диаметра последующего элемента. В случае расположения элементов газораспределителя с увеличением диаметров цилиндров снизу вверх прорези выполнены на свободных концах цилиндров меньшего диаметра, в случае расположения элементов с увеличением диаметров сверху вниз прорези выполнены на свободных концах цилиндров большего диаметра. 1 з. п.ф-лы, 5 ил.

1. Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов, включающий корпус, трубчатый теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода и отвода газообразного компонента и готового продукта, а также газораспределитель, отличающийся тем, что средство для подачи хлорметила снабжено пульсатором, а газораспределитель выполнен в виде пакета установленных по оси аппарата распределительных элементов, каждый из которых представляет собой два цилиндра большего и меньшего диаметров, соединенных между собой кольцом, на свободных концах цилиндров большего или меньшего диаметра с торцов выполнены прорези, элементы выполнены с изменением величин диаметров цилиндров и установлены цилиндром меньшего диаметра предыдущего элемента в цилиндр большего диаметра последующего элемента. 2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что при расположении элементов газораспределителя с увеличением диаметров цилиндров снизу вверх прорези выполнены на свободных концах цилиндров меньшего диаметра, при расположении элементов с увеличением диаметров сверху вниз прорези выполнены на свободных концах цилиндров большего диаметра.