РЕАКТОР ДЛЯ ПРЯМОГО СИНТЕЗА ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ В КИПЯЩЕМ СЛОЕ Российский патент 2003 года по МПК B01J8/24 C07F7/16 

Изобретение относится к тепло-, массообменным аппаратам для проведения процессов в кипящем слое и может быть использовано в кремнийорганической промышленности для получения органохлорсиланов прямым синтезом из кремнийсодержащей контактной массы под воздействием хлористого алкила в кипящем слое, а также в других отраслях промышленности для проведения процессов с использованием кипящего слоя.

Прямой синтез органохлорсиланов осуществляется путем взаимодействия мелкодисперсной контактной массы, состоящей из кремния, меди и других катализаторов и промоторов, с хлоралкилом в кипящем слое при нагревании.

Известен реактор для синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, имеющий цилиндрический корпус, газораспределитель, трубчатый теплообменник и встроенный в реактор циклон для очистки продуктов реакции от пыли кремния (Гельперин Н.И. Основы техники псевдоожижения. М.; Химия; 1967; с.415, 475).

Недостатком данного технического решения является то, что встроенный в корпус реактора циклон обусловливает увеличение его габаритов и теплопотерь в атмосферу. Наряду с этим, в циклоне степень очистки запыленного газа невысока. В то же время отделяемая циклоном пыль кремния от запыленного газа возвращается в реактор уже не в активированном состоянии, и она в принципе в реакционном процессе не участвует.

Существенным недостатком реактора с встроенным циклоном является недоступность для наблюдения и обслуживания.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному изобретению и принятому нами в качестве прототипа является реактор с кипящим слоем, снабженный объемным сепарирующим пылеочистителем (пат. РФ 2126713, кл. В 01 J 8/18, 1999 г.).

Известный реактор включает вертикальный корпус с установленным внутри газораспределителем, теплообменником, снабжен также средствами для подвода сырья и вывода продуктов синтеза, при этом корпус состоит из последовательно установленных трех секций, а в верхней части реактора установлен сепаратор.

Недостатками этого реактора являются характерные недостатки реактора со встроенным циклоном, а именно имеют место потери кремния и тепла, а установленный в верхней части реактора сепаратор увеличивает его габариты.

Однако в данном случае потери тепла и кремния более значительны, чем в реакторе со встроенным циклоном. Более высокие потери кремния связаны с тем, что в сепараторе, независимо от расширения его сечения, скорость движения частиц кремния уменьшается незначительно, ибо они при схлопывании пузырей газообразных компонентов на поверхности кипящего слоя получают достаточно высокую скорость, чтобы достичь выходного патрубка реактора вне зависимости от падения скорости газообразного компонента.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности за счет исключения потерь сырья и возврата пыли кремния в активированном виде в зону реактора, уменьшение габаритов реактора, а также уменьшение потерь тепла в окружающую среду.

Указанная задача достигается тем, что предложен реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, включающий вертикальный корпус с установленным внутри газораспределителем, теплообменником, снабженный также средствами подвода сырья и вывода продуктов синтеза, в котором согласно изобретению в верхней части реактора на вертикальном валу размещены соединенные между собой втулкой два ротора. При этом верхний ротор представляет собой вентиляторное колесо, а нижний ротор выполнен в виде диска с расположенными на верхней его поверхности радиальными ребрами в форме лопаток, выступающими за край диска, и снабжен сквозными наклонными по ходу вращения каналами, выходящими в полость втулки, причем между верхним и нижним роторами, соотношение диаметров которых равно 1,2÷1,6-1 соответственно, помещена сплошная перегородка.

На фиг. 1 представлен общий вид реактора для прямого синтеза органохлорсиланов.

На фиг.2 представлен вид нижнего ротора с разрезами.

Реактор прямого синтеза органохлорсиланов (фиг.1) содержит снабженный внешним обогревом цилиндрический корпус 1, газораспределитель 2, установленный в нижней части корпуса, трубчатый теплообменник 3, погруженный в кипящий слой, соединенные друг с другом втулкой 4, вращающиеся на вертикальном валу 5 два ротора, выполняющие функцию пылеочистителя. Верхний ротор 6 представляет собой горизонтально расположенное вентиляторное колесо, а нижний ротор выполнен в виде диска 7 с расположенными на его верхней поверхности радиальными ребрами 8 в форме лопаток, выступающими за край диска. Диск снабжен сквозными наклонными каналами 9, роторы отделены друг от друга сплошной перегородкой 10. Приводное устройство роторов установлено на наружной стороне реактора.

Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое работает следующим образом.

В предварительно разогретый реактор синтеза через газораспределитель 2 подают непрерывно определенное количество газообразного хлоралкила. Мелкодисперсный кремний, катализатор в виде порошка и промоторы, загруженные в реактор, под воздействием потока хлоралкила приводятся в состояние псевдоожижения; в гетерогенной фазе формируются циркуляционные токи по определенным замкнутым траекториям. В силу этого в реакторе происходит взаимное контактирование частиц кремния и молекул хлоралкила, обусловливающих ход экзотермических реакций с выделением большого количества тепла.

Температурный режим реакции регулируется с помощью трубчатого теплообменника, погруженного в кипящий слой, и рубашкой корпуса реактора.

В результате сложных химических превращений образуются летучие газообразные продукты - органохлорсиланы (метилхлорсиланы, этилхлорсиланы...), которые устремляются через кипящий слой на выход из реактора. При этом часть кремниевого порошка увлекается ими из кипящего слоя. Запыленный поток органохлорсиланов направляется в наклонные каналы нижнего ротора и попадает сначала в зону действия лопаток вращающегося диска, где частицы Si, подвергаясь ударному воздействию лопаток, активизируется. Более крупные частицы резко меняют направление движения и возвращаются в зону реакции, а оставшиеся вовлекаются в круговые движения вокруг нижнего ротора с большей окружной скоростью, чем те, которые находятся на более значительном расстоянии от него. В силу вязкости потока газообразных органохлорсиланов частицы кремния наряду с вращательным движением вокруг ротора приобретают еще вращательное движение вокруг своей оси.

Изменение движения частиц кремния относительно потока газообразных органохлорсиланов вызывает их электризацию, столкновения друг с другом - реактивацию и коагуляцию. В результате этого вновь образующиеся крупные агломераты из частиц кремния под воздействием гравитационных сил выпадают, т.е. возвращаются в зону реакции до их попадания в каналы ротора, а поток с некоагулированными частицами кремния поступает в каналы нижнего ротора. В каналах нижнего ротора по мере движения частиц вглубь окружная скорость уменьшается и газообразный запыленный поток по инерции начинает оказывать давление на стенку канала в направлении вращения. Тем самым частицы кремния прижимаются к стенке канала ротора и теряют скорость. От удара о стенку канала частицы реактивируются, а затем под действием силы тяжести и центробежных сил сползают с наклонного канала в зону реакции. А очищенные от пыли газообразные органохлорсиланы попадают в полость соединительной втулки и оттуда с помощью верхнего ротора - вентиляторного колеса - выталкиваются в систему конденсации.

Авторам неизвестно конструктивное решение реакторов синтеза органохлорсиланов, содержащее признаки, сходные с отличительными признаками предложенного, в достижении описанного положительного эффекта. Поэтому указанный эффект можно считать неожиданным, а само решение - соответствующим критерию "существенное отличие". Предложенный аппарат благодаря наличию двухроторного пылеочистителя способствует повышению производительности реактора, возврату (99,9%) в активированном виде уносимой пыли кремния в зону реакции, уменьшению габаритов реактора и потерь тепла в атмосферу, а также ликвидации системы наружной (внешней) газоочистки.

Ожидаемый экономический эффект от внедрения одного реактора производительностью 15000 тонн в год, например метилхлорсиланов, составляет 470000 рублей в год только по возврату кремния, не считая стоимости полученной дополнительной продукции синтеза и ликвидации системы газоочистки.

Изобретение относится к тепло-, массообменным аппаратам для проведения процессов в кипящем слое. Реактор содержит вертикальный корпус, трубчатый теплообменник, средства для подвода сырья и вывода продуктов синтеза, газораспределитель, при этом согласно изобретению в верхней части реактора на вертикальном валу размещены соединенные между собой втулкой два ротора. Верхний из роторов представляет собой вентиляторное колесо, а нижний ротор выполнен в виде диска с расположенными на верхней его поверхности радиальными ребрами в форме лопаток, выступающими за край диска, и снабжен сквозными наклонными по ходу вращения каналами, выходящими в полость втулки. Причем между верхним и нижним роторами помещена сплошная перегородка, а соотношение их диаметров равно 1,2-1,6:1 соответственно. Изобретение позволяет повысить производительность процесса синтеза, уменьшить габариты реактора, а также уменьшить потери тепла в окружающую среду и ликвидировать внешнюю систему пылеочистки производства. 2 ил.

Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, включающий вертикальный корпус с установленным внутри газораспределителем, теплообменником, снабженный также средствами подвода сырья и вывода продуктов синтеза, отличающийся тем, что в верхней части реактора на вертикальном валу размещены соединенные между собой втулкой два ротора, при этом верхний ротор представляет собой вентиляторное колесо, а нижний ротор выполнен в виде диска с расположенными на верхней его поверхности радиальными ребрами в форме лопаток, выступающими за край диска, и снабжен сквозными наклонными по ходу вращения каналами, выходящими в полость втулки, причем между верхним и нижним роторами, соотношение диаметров которых равно 1,2-1,6:1 соответственно, помещена сплошная перегородка.