РЕАКТОР ДЛЯ ПРЯМОГО СИНТЕЗА ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ Российский патент 2002 года по МПК B01J8/18 C01B33/02 

Изобретение относится к оборудованию для создания псевдоожижения при гетерофазном процессе получения органохлорсиланов в реакторах колонного типа и может быть использовано при проведении реакции в "кипящем слое".

При прямом синтезе органохлорспланов происходит взаимодействие контактной массы состоящей из мелкодисперсных кремния и катализаторов на основе меди, с газообразным компонентом - хлорадкилом в "кипящем слое".

Известен реактор прямого синтеза органохлорсиданов в "кипящем слое", включающий в себя корпус, снабженный устройствами для загрузки контактной массы подвода газообразного компонента, отвода парогазовой смеси продуктов реакции, выгрузки отработанной твердой фазы, отвода тепла реакции, а также газораспределительным устройством типа щелевой конической пружины (патент РФ 1556733, кл. В 01 J 8/18,1985 г.).

Наиболее рапросграненным является реактор с газораспределителями типа решетки, пористой перегородки, колпачков и др. (патент РФ 2126713, кл. B 01 J 8/18, 1989 г.).

Недостатками щелевого газораспределительного устройства являются сложность изготовления (особенно при большом диаметре реактора) щелевой конической пружины, значительный объем, занимаемый этим устройством в нижней части реактора, невозможность полной выгрузки отработанной контактной массы во внутренний объем устройства при пульсациях или при подпитке реактора, связанная с боковой направленностью истечения газообразного компонента и приводящая к локальному перегреву и спеканию контактной массы во внутренней полости.

Последний из отмеченных недостатков характерен и для газораспределительных устройств типа решеток, сеток пористых перегородок, колпачков. Кроме того, общим недостатком всех известных газораспределителей является неравномерность распределения газообразного компонента реакции, наличие застойных зон, спонтанное выключение некоторой части каналов истечения вследствие их забивки.

Наиболее близким к предложенному решению по технической сущности и достигаемому эффекту и принятому нами в качестве прототипа является реактор для прямого синтеза органохлорсиланов (пат. РФ 2162735, кл. С 01 J 6/18, C 01 В 3/3/02, 2001 г.).

Реактор содержит корпус, трубчатый теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода и отвода газообразного компонента и готового продукта и газораспределитель. Газораспределитель в известном решении выполнен в виде пакета установленных по оси аппарата распределительных элементов, каждый из которых представляет собой два цилиндра большего и меньшего диаметров, соединенных между собой кольцом. На свободных концах цилиндров большего и меньшего диаметров с торцов выполнены прорези, элементы выполнены с изменением величин диаметров цилиндров и установлены цилиндром меньшего диаметра предыдущего элемента в цилиндр большего диаметра последующего элемента.

Недостатками известного технического решения являются:
1. Сложность конструкции и изготовления для промышленных реакторов большой производительности.

2. Большой объем, занимаемый газораспределителем в нижней части реактора.

3. Высокая загрузка реактора контактной массой (с целью повышения его производительности приводит к появлению значительных распорных усилий, что при равномерном распределении расхода газа в начальный период истечения из-за повышенного сопротивления в пристеночной зоне реактора приводит к торможению потока в этой зоне и повышению концентрации газового потока в центральной зоне реактора.

Следствием этого является ухудшение условий теплообмена, увеличение сечения газовых пузырей и переход реакции из кинетической в диффузионную область и, соответственно, снижение производительности и изменение селективности процесса.

Технической задачей изобретения является создание высокопроизводительного реактора синтеза органохлорсиланов в "кипящем слое".

Технический результат достигается тем, что реактор прямого синтеза органохлорсиланов в "кипящем слое" содержит корпус, трубчатый теплообменник, средства для загрузки контактной массы, подвода и отвода газообразного компонента и готового продукта, выгрузки контактной массы, а также газораспределитель, выполненный в виде трубчатой спирали имеющей отверстия для истечения газообразного компонента, направленные вниз под углом к поверхности днища реактора в диапазоне от 60^o до 90^o, причем в центральной части спирали имеется свободное сечение для выгрузки отработанной твердой фазы.

Для соблюдения эквидистантности витков газораспределителя и обеспечения жесткости системы спираль жестко закреплена на крестовине с центральным кольцевым отверстием, при этом крестовина установлена в нижней части реактора и закреплена в его корпусе, а спираль расположена эквидистантно к поверхности днища реактора. Диаметр и количество отверстий в спирали рассчитывается исходя из общего расхода и средней скорости истечения газообразного компонента. Общая длина и шаг спирали определяются исходя из диаметра трубки, диаметра реактора и длины спирали.

На фиг. 1 представлен общий вид реактора синтеза органохлорсиланов. На фиг.2 схематически представлен разрез нижней части реактора с газораспределительным устройством в двух проекциях. На фиг.3 представлен график зависимости величины износа от угла встречи истекающих газовых струй с поверхностью днища в условиях псевдоожижения. На фиг.4 представлена эпюра распорных усилий, возникающих в результате загрузки дисперсной контактной массы. На фиг.5 представлен график изменения скорости истечения расхода газа из отверстий по длине трубы спирали.

Реактор прямого синтеза органохлорсиланов (фиг.1, 2) содержит цилиндрический корпус 1, внутри которого помещен петлевой теплообменник 2 с трубками, укрепленными в царге 3. В нижней части реактора эквидистантно относительно днища 4 помещен газораспределитель 7, выполненный в виде трубчатой спирали с отверстиями для истечения газообразного компонента, имеющей в центральной части свободное сечение для выгрузки отработанной контактной массы. Спираль жестко связана с крестовиной 8, которая крепится к стенкам днища 4. Внешний открытый конец трубчатой спирали соединен с устройством 11, установленном в днище 4, для подвода газообразного компонента реакции. Днище 4 выстилается сменным медным листом 9 с центральным отверстием для выгрузки отработанной контактной массы. Медный лист защищает стальное днище 4 от эрозионного износа, одновременно насыщая зону реакции частицами медного катализатора, образующимися в результате эрозионного истирания медного листа твердофазным порошкообразным компонентом реакции.

Проведенные нами исследования показали, что уменьшение наклона оси выходных отверстий для истечения газообразного компонента по отношению к поверхности днища реактора ниже 60^o и вплоть до 45^o(фиг.3) приводит к резкому повышению эрозионного износа r в зоне контакта струи с днищем 4 реактора.

На основании полученных экспериментальных данных оптимальный угол встречи струй газового потока α, исходящих из отверстий спирали, с днищем реактора был выбран в диапазоне 60^o-90^o. В верхней части корпуса 1 (фиг.1) установлен сепаратор 5, снабженный патрубком 6 для загрузки контактной массы и патрубком 10 для отвода парогазовой смеси компонентов реакции. При начальной загрузке дисперсной контактной массы в реакторе возникают распорные усилия σ, определяемые углом трения сыпучего материала, величина которых в пристеночной зоне (фиг.4) достигает максимального значения. При пуске реактора это обстоятельство вызывает торможение газового потока у стенок реактора со сдвигом его к оси реактора. Поэтому для создания равномерного поля псевдоожижения по всему сечению реактора необходимо увеличение скорости v истечения струй газового потока в пристеночной зоне реактора. Такой характер распределения скоростей по длине спирали L (фиг.5), обеспечивающий максимальную скорость в пристеночном витке, достигается выбором расчетного диаметра трубы спирали и разности давления газа на концах трубы. Применение такого газораспределительного устройства обеспечивает выравнивание давления и температурных полей в реакторе, устраняет явление каналообразования, характерные для порошковых масс, замедляет дрейф пузырьков газа к оси реактора. Все это приводит к повышению устойчивости работы реактора, селективности процесса и повышению степени конверсии, что обеспечивает высокую производительность реактора.

Сравнение предложенного технического решения с достигнутым уровнем позволяет сделать вывод о том, что с помощью признаков, являющихся отличительными для предложенного нами технического решения, стало возможным достижение описанного технического результата, что обеспечивает, по мнению заявителей, соответствие его критерию "изобретательский уровень".

Сравнение с прототипом позволяет сделать вывод о соответствии предложенного решения критерию "новизна", а возможность осуществления на практике решений, отраженных в описании свидетельствует о соответствии технического решения критерию "практическая применимость".

Предложен реактор для создания псевдоожижения при гетерогенном процессе получения органохлорсиланов взаимодействием контактной массы, состоящей из мелкодисперсных кремния и катализаторов на основе меди с газообразным хлоралкилом. Реактор содержит корпус, трубчатый теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода и отвода газообразного компонента и готового продукта и газораспределитель, при этом газораспределитель выполнен в виде трубчатой спирали с отверстиями для истечения газообразного компонента, направленными под углом 60 - 90^o к поверхности днища реактора, причем спираль жестко закреплена на крестовине с центральным кольцевым отверстием, при этом крестовина установлена в нижней части реактора и закреплена в его корпусе, а спираль расположена эквидистантно к поверхности днища реактора. Технический результат заключается в повышении производительности реактора. 5 ил.

Реактор для синтеза органохлорсиланов, включающий корпус, трубчатый теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода и отвода газообразного компонента и готового продукта, а также газораспределитель, отличающийся тем, что газораспределитель выполнен в виде трубчатой спирали с отверстиями для истечения газообразного компонента, направленными под углом 60-90^o к поверхности днища реактора, причем спираль жестко закреплена на крестовине с центральным кольцевым отверстием, при этом крестовина установлена в нижней части реактора и закреплена в его корпусе, а спираль расположена эквидистантно к поверхности днища реактора.