УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ Российский патент 2001 года по МПК B22F9/12 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ультрадисперсных порошков испарением металла и последующей конденсации.

Известен испаритель для металлов и сплавов, содержащий цилиндрический экран-нагреватель с отверстиями для выхода пара, торцевые крышки-тоководы, контейнер для расплава, расположенный соосно внутри цилиндрического экрана-нагревателя и выполненный в виде отдельных, соединенных соосно между собой цилиндрических ячеек, образующих емкость для расплава, причем каждая ячейка ограничена с боковых сторон перфорированными крышками и прокладками из пористого углеродистого материала и расположена на осевых элементах с внутренним каналом для подачи расплава в контейнер (см. патент N 2118398, Россия, МПК⁶ С 23 С 14/24, опубл. 27.08.98).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство для получения ультрадисперсных металлических порошков, содержащее испаритель металла, выполненный в виде коаксиально установленных стаканов с образованием кольцевой полости для расплава и общим дном, систему подачи несущего газа и генератор плазмы, выполненный в виде полого катода, размещенного в испарителе по оси внутреннего стакана, и сопла-анода, установленного в донной части последнего (см. патент N 2116868, Россия, МПК⁶ В 22 F 9/12, опубл. 10.08.98).

Недостатками указанных устройств является применение в них нагреваемых тиглей для расплава, в результате конечный продукт оказывается загрязнен продуктами химического взаимодействия расплава со стенками тигля и с остаточными газами. Кроме того, применение нагревательных тиглей не позволяет получать порошки тугоплавких металлов, сложных сплавов и композиционных материалов.

Задачей изобретения является повышение качества и химической чистоты получаемого порошка и расширение технологических возможностей устройства при получении порошков простых тугоплавких металлов и сложнокомпозиционных материалов и сплавов.

Поставленная задача получения ультрадисперсных порошков достигается тем, что в устройстве, включающем в себя вакуумную камеру, испаритель металла, охлаждаемую поверхность конденсации, систему подачи реакционного газа, согласно изобретению испаритель металла выполнен в виде охлаждаемого расходуемого катода, снабженного коаксиальным анодом, поджигающим электродом и вторым анодом, совмещенным с охлаждаемой поверхностью конденсации, установленной с возможностью вращения.

Преимущества заявляемого устройства заключаются в том, что испаритель металла выполнен в виде охлаждаемого расходуемого катода, снабженного поджигающим электродом, коаксиальным анодом и вторым анодом, совмещенным с движущейся охлаждаемой поверхностью конденсации, что позволяет избежать загрязнений порошка продуктами химического взаимодействия расплава с материалами испарителя и остаточными газами и расширить технологические возможности.

В основе изобретения лежат процессы, происходящие в катодном пятне вакуумного дугового разряда. Благодаря высокой плотности катодного тока процесс нагрева и испарения металла носит взрывной характер. В результате микровзрывного испарения поверхности катода материал катода без изменения химического состава с большой скоростью переносится на поверхность конденсации. Продукты эрозии содержат электроны, ионы, нейтральные атомы и микрокапельную фракцию, размеры частиц в которой варьируются от нескольких атомных порядков до нескольких микрометров. В нашем случае используется в основном микрокапельная фракция, которую условно можно разделить на две категории по размерам частиц: первая с размером частиц от 1 нм до 1 мкм и вторая с размером частиц от 1 мкм и выше. При увеличении тока дуги и температуры катода растет скорость эрозии катода, а вместе с тем производительность, но и как нежелательное явление количество капель второй категории. Благодаря высокой скорости до 10³ м/с разлета частиц уменьшается количество актов столкновения с остаточными газами и, следовательно, поддерживается высокая степень эффективной вакуумной чистоты. Из-за того что импульсы у частиц с разной массой разные, продукты испарения поддаются гравитационной сепарации непосредственно в процессе испарения. Импульсный характер дугового разряда обеспечивает: снижение паразитных электронных токов, улучшенный тепловой баланс на поверхности катода, увеличение скорости разлета испарившегося металла, снижение доли крупных, более 1 мкм, частиц, уменьшение количества актов агломерации частиц в паровой фазе, увеличение производительности установки.

На чертеже показано предлагаемое устройство, поперечный разрез.

В вакуумной камере 1 установлен импульсный дуговой испаритель 2 металла на боковой стенке камеры. Импульсный дуговой испаритель 2 состоит из цилиндрического охлаждаемого расходуемого катода 3 с пристыкованным к нему токоподводом 4 для подачи электропитания и охлаждающей жидкости, коаксиального охлаждаемого анода 5, прикрепленного к катоду 3 с помощью фторопластового изолятора 6, системы подмагничивания 7, установленной внутри анода 5, фланца 8, прикрепленного к стенке камеры 1 и к аноду 5 при помощи фторопластовых изоляторов 9 и 10, анода 11, совмещенного с цилиндрической охлаждаемой поверхностью конденсации, установленной с возможностью вращения вокруг катода 3, поджигающего электрода 12, с пристыкованным к нему токоподводом 13, крепящемся в отверстии 14 во фланце 8 при помощи фторопластового изолятора 15. Поджигающий электрод 12 состоит из металлического стержня-электрода 16, прикрепленного к трубке-электроду 17 при помощи керамического изолятора 18. Электропитание дежурной дуги А осуществляется при помощи системы питания 19, "минус" питания которой подключен через систему подмагничивания 7 к токоподводу 4, а "плюс" питания - к коаксиальному аноду 5. Электропитание импульсной сильноточной дуги осуществляется при помощи системы питания 20, "общий" провод которой подключен к аноду 11, а отрицательные импульсы подаются через систему подмагничивания 7 на токоподвод 4. Электропитание поджигающего электрода 12 осуществляется при помощи системы питания 21, подключенной к токоподводу 13 поджигающего электрода 12. У поверхности конденсации установлен механизм съема 22 образующегося порошка. Для сбора порошка в нижней части вакуумной камеры установлен бункер 23. В верхней части вакуумной камеры 1 установлена система подачи реакционного газа 24.

Устройство работает следующим образом.

После достижения в вакуумной камере 1 давления 1,33•10^-3 Па включаются системы питания 21, 19 и 20. На поджигающий электрод 12 при помощи системы питания 21 подается высоковольтный импульс с амплитудой 25 кВ, достаточной, чтобы между электродами 16 и 17 по поверхности керамического изолятора 18 произошел электрический пробой. В результате пробоя пространство между катодом 3 и анодом 5 оказывается ионизованным, что облегчает зажигание дежурной дуги. Дежурный дуговой разряд между катодом 3 и анодом 5 с током 16 А поддерживается при помощи системы питания 19. Величина тока выбрана минимально необходимой для поддержания устойчивого дугового разряда. В результате загорания дежурной дуги пространство между катодом 3 и анодом 11 оказывается ионизованным, что облегчает зажигание импульсной сильноточной дуги. Импульсный дуговой разряд с частотой 1 кГц, длительностью импульса 250 мкс и амплитудой тока в импульсе 2,3 кА поддерживается при помощи системы питания 20. Система подмагничивания 7 включена в токовую цепь катода 3 и служит для стабилизации работы дугового испарителя. В процессе испарения материала катода 4 в дуговом разряде паровой поток поступает на вращающуюся охлаждаемую поверхность конденсации 11, осаждается на ней и в виде порошка снимается устройством 22. Полученный порошок собирается в бункере 23. Дисперсность регулируется гравитационным сепарированием. Чем дальше от дугового испарителя, тем более тонкие порошки. Средний размер получаемых порошков составил 0,2 мкм. Производительность установки составляет 10 кг/ч. Химический состав получаемых порошков с точностью до 10^-3% повторяет химический состав исходного металла расходуемого охлаждаемого катода в отличие от испарителей с тигельным нагревом исходного материала, в которых лучшая чистота составляет 10^-2% примесей и не всегда удается повторить необходимый химический состав. Установка позволяет получать порошки как чистых металлов, так и химические соединения металла с кислородом, азотом, углеродом и кремнием, для чего предусмотрена система 24 подачи реакционного газа.

Пример 1. Получение высокодисперсных порошков алюминия и его соединений с кислородом.

Вакуумная камера 1 откачивается до давления 1,33•10^-3 Па. Расходуемый катод 7 выполнен из алюминия марки АВ-00. Для получения порошка чистого алюминия последовательно включаются системы питания 19, 21 и 20. Газ не подается. Для получения электропроводного порошка алюминия с тонкой пленкой окиси алюминия в камеру 1 дополнительно напускается кислород до давления 7•10^-3 Па, после чего напускается аргон до давления 1,33 Па при помощи системы 24 подачи реакционного газа. Для получения порошка окиси алюминия в камеру 1 дополнительно напускается кислород до давления 5•10^-1 Па, после чего напускается аргон до давления 1,33 Па при помощи системы 24 подачи реакционного газа.

Таким образом, применение импульсного дугового испарителя с охлаждаемым расходуемым катодом позволяет получать ультрадисперсные порошки повышенной чистоты и расширенного ассортимента.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к устройствам для получения ультрадисперсных порошков испарением металла и последующей конденсацией. Устройство включает вакуумную камеру, испаритель металла, охлаждаемую поверхность конденсации и систему подачи реакционного газа, при этом испаритель металла выполнен в виде расходуемого катода, снабженного коаксиальным анодом, поджигающим электродом и вторым анодом, совмещенным с охлаждаемой поверхностью конденсации, установленной с возможностью вращения. Изобретение позволяет повысить качество и химическую чистоту получаемого порошка и расширить технологические возможности устройства при получении порошков простых тугоплавких металлов и сложнокомпозиционных материалов и сплавов. 1 ил.

Устройство для получения ультрадисперсного порошка, включающее в себя вакуумную камеру, испаритель металла, охлаждаемую поверхность конденсации и систему подачи реакционного газа, отличающееся тем, что испаритель металла выполнен в виде расходуемого катода, снабженного коаксиальным анодом, поджигающим электродом и вторым анодом, совмещенным с охлаждаемой поверхностью конденсации, установленной с возможностью вращения.