Способ определения распределения состава в слоисто-однородных объектах Советский патент 1986 года по МПК G01N23/225 

f

Изобретение относится к электрон- но-зондовому микроанализу объектов с неоднородным распределением ана лизируемь х элементов преимущественно в одном или нескольких направле- ниях.

Цель изобретения - повышение точности анализа и снижение его трудоемкости.

На фиг.1 приведена калибровочная кривая для определения D при разных значениях энергии электронов зонда ЕС для объектов из полупроводниковых

твердых растворов А1 Ga As Sb... ;

д X. 1 у

,на фиг.2 - полученное с помощью

15 (фиг.2 - ломаная кривая) последн распределение составного элемент

20

25 Энергия электронов зонда Е ,кзВ; 15

30

35

Ток зонда, 1д,нА

Диаметр зонда d мкм;

Диаметр области генерации рентгеновского излучения при , D, мкм

Поперечная локальность, L

J. S

мкм;

40

Время счета в точке, t, с;

Суммарное время счета всех точек, Т,, мин

6, 5

1,1

1,2

1,6

20

12

15 38

способа распределение мышьяка по толтине слоя структуры А1, Ga.As Sb.,,/GaSb. Условия эксперимента приведены в

При осуществлении способа определе- -таблице. ния распределения состава в слоисто- однородных объектах в микроанализатор помещают объект исследования, защищая его от загрязняющего действия электронного зонда холодным пальцем, Включив ускоряющее напряжение электронов зонда и определив его при помощи делителя напряжения и цифрового вольтметра, приступают к сканированию электронного зонда, которое производится при помощи блока дискретных разверток управляемого генератором одиночных импульсов. При этом ток зонда стабилизируется и непрерывно регистрируется.

Возбуждаемое электронным зондом рентгеновское излучение поступает в три канала рентгеновского тракта, содержащие рентгеновский спектрометр и усилительно-счетный блок. При этом аналоговый сигнал из блока с целью контроля также непрерывно записывается на самописце.

В качестве примера осуществления способа приведены результаты определения распределения состава по толщине однослойного объекта As,, Sb.У/GaSb с толпщной слоя 4,9 мкм (фиг.2). Измерение проводится на сколе структуры. Электронный зонд сканируют поперек слоя с шагом 0,1 мкм. В каждой точке интервапа дискретного сканирования измеряют интенсивность характеристического рентгенов- cKoi o излучения алюминия и мьш1ьяка, причем в конце эксперимента измеряют диаметр электронного зонда. По калибровочной кривой определяют (фиг.) диаметр области генерации характеристического рентгеновского

1,3

1.

1,8

40

27

50

55

Переход от относительной шкалы распределения состава к абсолютно осуществляют посредством определе ния концентрации составных элемен при помощи стандартной процедуры рентгеноспектрального микроанализ на участке линии сканирования с п стоянным составом. Для измеренной структуры максимальные значения к

излучения А1К и AsL при Е 15 кэВ. Калибровочная кривая для данного класса объектов получена заранее из измерений распределения алюминия в однослойном объекте А1 ,Са, Sb/GaSb,

имеющем резкий гетеропереход. Математическая обработка данных включает получение нормированных значений интенсивности (фиг,2 - кружочки) и

построение по ним экспериментальной кривой (фиг.2 - гладкая кривая). . Итеративным методом свертки добиваются сопадения экспериментальной и модельно кривых, считая истинным

(фиг.2 - ломаная кривая) последнее распределение составного элемента.

Энергия электронов зонда Е ,кзВ; 15

Ток зонда, 1д,нА

Диаметр зонда d мкм;

Диаметр области генерации рентгеновского излучения при , D, мкм

Поперечная локаль6, 5

1,1

1,2

15 38

таблице.

1,3

1.

L

J. S

мкм;

1,6

1,8

Время счета в точке, t, с;

Суммарное время счета всех точек, Т,, мин

20

12

40

27

Переход от относительной шкалы распределения состава к абсолютной осуществляют посредством определения концентрации составных элементов при помощи стандартной процедуры рентгеноспектрального микроанализа на участке линии сканирования с постоянным составом. Для измеренной структуры максимальные значения кон3

центрации составляют: х 0,45; у 0,03.

макс

Таким образом, в измеренной структуре , /GaSb обнаружен резкий гетеропереход с толщиной переходной области hs 0,1 мкм, где имеется ступенчатое распределени мьшьяка в толщине слоя.

Переход от механического сканирования объекта к сканированию электронного зонда позволяет уменьшить минимальный шаг сканирования до 0,1 мкм и детальнее измерить участки объекта с резким изменением состава, что особенно важно при малых L.

Сканирование зонда дает возможность .с помощью ручного или автоматизированного управления блоком дискретных разверток возвращаться с большой точностью в любую ранее измеренную точку для контрольного измерения и определения фона.

Определение D с помощью эмпирических выр.ажений не удается произвести с достаточной точностью. Поэтому для каждого класса объектов необходимо эту величину найти экспериментально. Для твердых растворов .x .,, величины D определяются на объекте с резким гетеропереходом. При этом используются итеративный метод свертки и значения D, полученные для разных значений „ (фиг.1).

Поскольку из аналитических соот- .нощений не удается определить величину d с достаточной точностью, целесообразным измерять .ее при каждом эксперименте.

Измерение диаметра d зонда в каждом эксперименте и нахождение D итеративным методом свертки повышает точность определения величины Lj, позволяет точнее найти истинное распределение состава. Составление же

246914

калибровочных кривых D Е для каждого класса объектов позволяет значи- тельно снизить трудоемкость способа.

5 Предлагаемый способ определения распределения V состава в слоисто- нородных объектах можно применять также при экспрессном растровом Оже- микроанализе, принимая в первом при- 10 ближении L d.

Формула изобретения

Спдсоб определения распределе15 ния состава в слоисто-однородных объектах, включающий облучение объекта электронным зондом, измерение изменения интенсивности характеристического рентгеновского излучения состав20 ньгх элементов при перемещении зонда по линии изменения состава и определение распределения состава из полученных экспериментальных кривых итеративным методом свертки с исполь25 зованием поперечного разрешения Ь, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости, электронный зонд сканируют дискретно с шагом не ме3Q нее 0,01 мкм, в конце сканирования производят измерение диаметра зонда d и находят поперечное разрешение L из соотношения

L, (D -ь ,

где D - диаметр сферообразной области генерации характеристического рентгеновского излучения при нулевом диаметре электронного зонда, при этом D определяют по пре дварительно построенной градуировочной зависимости D от ускоряющего напряжения на эталоне.

35

40

j, мки

-t

X X X

О.

3ff .

/f, ffta

Изобретение относится к анализу элементного состава с помощью элек- тронно-зондового микроанализа. Объект исследования сканир тот электронным зондом с шагом не менее 0,01 мкм и измеряют интенсивности характеристического рентгеновского излучения элементов, входящих в состав объекта. По окончании сканирования измеряют диаметр зонда d и находят поперечное сечение Lj.H3 соотношения L (D + + d ), где D - диаметр сферообраз- .ной области генерации характеристического рентгеновского излучения при нулевом диаметре зонда, который определяют по градуировочной зависимости D от ускоряющего напряжения на эталоне. Используя найденное значение L и измеренные значения интенсивностей итеративным методом свертки определяют состав объекта. 2 иа, 1 табл. W S с to ю о: со

/.% т

80

во

20

О L

Составитель E.Сидохин Редактор И.Касарда Техред И.Верес КорректорМ.Демчик

Заказ 1944/43 - Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

но делам изобретений и открытий 113035, bfocKBa, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4