Способ локального микрорентгеноспектрального анализа образцов Советский патент 1986 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к технике рентгеноспектрального анализа образцов в электронном микроскопе с микроанализатором и может быть использовано при анализе массивных образцов и тонких пленок в различных областях техники.

Цель изобретения - упрощение анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Образец помещают в микроскоп и изучают его структуру, выделяя области, представляющие интерес для анали за их элементного состава. Вьщелен- ные для анализа- участки метят,.покрывая их веществом, спектр излучения которого по наиболее сильным линиям не coвпaдae со спектром измерения анализируемого образца. При этом,для метки выбирают вещество, легко испаряемое под действием пучка электронов. Пос,ре этого вводят под пучок электронного зонда, настраивают микроанализатор на одну из сильных спектральных линий вещества метки и, перемещая образец, регистрируют интенсивность выбранной линии до появления всплеска интенсивности что свидетельствует о попадании под электронный зонд выбранного для анализа участка. Выдерживая образец в найденной позиции, а при -необходимости, меняя режим работы микроанализатора и параметры зонда, добиваются полного испарения вещества мет- :ки,-о чем свидетельствует падение интенсивности выбранной линии до уровня фона. После этого приступают к проведению рентгеноспектрального анализа.

Пример. Проведение локального микрорентгеноспектрального анализа поверхности образца из титанового шлака в просвечивающем электроном микроскопе с микроанализатором ЭММА-2. Диаметр образца 3 мм, толщина 1 мм. На участок образца, -вы-, бранный для анализа, наносят спирто- вьш раствор иода. Диаметр нанесенного пятна иода после испарения спирта 80 мкм. Затем образец помещают в микроскоп и настраивают спектрометр на L;, - линию иода. Образец перемещают под электронным зондом

ВНИИПИ Заказ 5220/41

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, А

до появления интенсивного сигнала иода, что свидетельствует о совмещении исследуемого участка и электронного зонда. После этого переме-щение образца прекращают и взаимодействием электронного луча на вы- бранный участок поверхности образца полностью испаряют йод метки, что устанавливают по исчезновению , линии иода в спектре излучения. После этого проводят рентгеноспектраль- ный анализ выбранного участка образца.

Использование изобретения обеспечивает упрощение анализа, благодаря упрощению подготовки образца, так как исключается сложная операция на- несения покрытия с отверстием в выбранном месте, при этом упрощается

расшифровка рентгеновского спектра образца, так как в процессе анализа на него не накладываются никакие посторонние линии. Благодаря использованию летучих веществ для нанесения метки их ассортимент может быть резко сокращен при анализе разных образцов, так как наложение линий спектров вещества метки и образца легко исключается и следует предусмотреть лишь отсутствие химического взаимодействия.

Формула изобретения

Способ локального микрорентгано- спектрального анали: а образцов, включающий изучение структуры образца, выделение участка образца для микрорентгеноспектрального анализа

посредством нанесения на поверхность образца метки из материала, спектр излучения которого не совпадает со спектром излучения материала образца, перемещение образца под электройным зондом с непрерывной регистрацией спектра излучения материала метки до обнаружения места анализа и проведение микроанализа, отличающийся тем, что, с целью

упрощения анализа, метку наносят непосредственно на место анализа, в качестве материала метки используют летучее вещество, которое полностью испаряют лучом электронного зонда

перед анализом.

ж 778 Подписное

Изобретение относится к облас- ти локального рентгеноспектральногр анализа образцов в электронном микроскопе с микроанализатором. На выбранный для анализа участок образ-, ца наносят летучее вещество-метку, спектр излучения которого отличается от спектра излучения материала образца. Настраивают микроанализатор на линию материала метки. Перемещают образец под электронным зондом до момента появления всплеска интенсивности, что свидетельствует о попадании под электронный зонд выбранного для анализа участка. Испаряют лучом электронного зонда летучее вещество метки и проводят рентгено- спектральный анализ выбранного участ- j-j ка образца. Использование изобретения обеспечивает упрощение анализа благодаря упрощению подготовки образца. ь« (Л 1C О5 00 а