СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО ЭКСТРАКТА АММИ ЗУБНОЙ Российский патент 2001 года по МПК A61K35/78 B01D11/02 

Описание патента на изобретение RU2171686C2

Изобретшие относится к медицинской промышленности и может быть использовано в получении лекарственных средств из растительного сырья.

Главным действующим компонентом cухого экстракта Амми зубной, известного как препарат "Ависан", является сумма хромонов, содержание которой составляет 8%, кроме суммы хромонов в состав экстракта входят в небольшом количестве пиранокумарины и другие вещества /Максютина Н.П. Растительные лекарственные средства, Киев, Здоровье, 1985, 27 с. и далее/.

Известен способ получения индивидуальных веществ суммы хромонов Амми зубной /Прокопенко А.П., Колесников Д.Г. Адсорбционный метод выделения келлина. Мед. пром. СССР. 1959, 28 с,/, который можно было бы при необходимости использовать для выделения суммы хромонов, однако он был недостаточно технологичным для получения сухого экстракта Амми зубной с более высоким содержанием суммы хромонов.

Известен способ получения препарата "Ависан" из плодов Амми зубной, в соответствии с которым растительное сырье экстрагируют водно-спиртовым раствором /Авт. св. 259941, Способ получения препарата "Ависан", Макаренко П.И., Прокопенко А.П., Черняк А.С., публ. 11.11,69, Бюл. 35/. В этом способе для получения большего выхода целевого продукта на сырье воздействуют ультразвуком при специальных параметрах. После этого ведут экстракцию при обычных условиях, однако при использовании этого способа содержание суммы хромонов в препарате оставалось на таком же уровне, что и раньше.

Наиболее близким по техническому решению - прототипом является способ получения сухого экстракта Амми зубной /Авт. св. 238098, Способ получения препарата "Ависан", Прокопенко А.П., Колесников Д.Г., Хаджай Я.И., Шеремет И. П., публ. 20.02.69/ путем экстракции плодов Амми зубной водным этанолом с последующим сгущением и сушкой. Способ позволял получать двукратное количество жидкого экстракта относительно исходного сырья в каждом экстракторе, однако экстрактивность была недостаточной и содержание суммы хромонов в сухом экстракте было на уровне 8%.

Недостатком этого способа было низкое содержание суммы хромонов.

В основу изобретения поставлена задача создания такого способа получения сухого экстракта Амми зубной, который имел бы значительно большее содержание суммы хромонов.

Сущность изобретения заключается в том, что для решения поставленной задачи в способе получения сухого экстракта Амми зубной, включающем экстрагирование сырья водным этанолом, последующее сгущение и сушку экстракта, каждую операцию экстракции проводят в две стадии таким образом, что после первого слива экстракта с первой стадии сырье промывают методом настаивания, используя экстрагент такой же концентрации и с таким же самым суммарным объемом, как и использованный для первичной экстракции и после промывки подают экстракт на вторую стадию и используют для экстракции сырья, а после экстракции промывают сырье, как на первой стадии, причем после экстракции объединяют экстракты после первого слива на первой и второй стадиях, а экстракт после промывания экстрагированного сырья на второй стадии используют как экстрагент сырья на первой стадии последующей операции экстракции, при этом соотношение массы исходного сырья и объема экстрагента на стадиях экстракции составляет 1:2,4-2,6, а соотношение объема экстракта, полученного после первого слива на операции экстракции, и массы исходного сырья соответствует 1,4-1,6:1.

Способ позволяет получать сухой экстракт Амми зубной с более высоким, чем в прототипе содержанием суммы хромонов. Кроме того, способ имеет другие преимущества, о которых речь идет в примерах.

Используют сырье - плоды Амми зубной (содержание суммы хромонов 4%) - соответствует ФС 42У-14/68-304 98.

Анализ сухого экстракта осуществляли на основе метода ФС 42У-14/68-305-98.

Анализ индивидуальных хромонов осуществляли по методу статьи в журнале Egypt. J. Pharm Sci, 1992, 33/5-6/, 897-904 (CA. v 120, 253458 v).

Примеры проведения способа.

Пример 1.

В реактор загружают 30 кг плодов Амми зубной и подают из мерника 70 л 50%-ного этилового спирта /в качестве экстрагента используют чистый 50%-ный этиловый спирт для первой стадии операции, а для второй стадии этой операции и для каждой последующей стадии в других операциях - доведенная до 50%-ного содержания этанола смесь экстрагента после проведения промывки продукта отгона с обработанного сырья и др., а также из чистого ректификата, в количестве, необходимом для укрепления смеси/, настаивают 2 часа, насосом отбирают экстракт и возвращают на сырье на 30 мин, после чего повторяют эту операцию дважды, готовый экстракт подают в сборник, после чего заливают на сырье 40 л 50%-ного этанола и аналогичным образом экстрагируют 3 часа, на третий залив берут 30 л 50%-ного этанола и экстрагируют 1 час. Спиртовой экстракт первого слива (42 л) из сборника подают на операцию упаривания. Экстракт второго и третьего слива (70 л) подают во второй реактор на свежее сырье (первый залив) и проводят операции экстракции, после чего передают экстракт первого слива /42 л/ в сборник, а оттуда на операцию упаривания, а в реактор подают необходимые количества экстрагента для проведения промывки сырья, осуществляя второй и третий залив аналогичного экстрагента.

Собранный для упаривания экстракт первого слива из двух экстракторов /84 л/ упаривают на роторном ионкомплексном испарителе при 75-80oC и 0,06 МПа, упаренный экстракт доупаривают при тех же условиях в специальном реакторе, а концентрат сушат в сушильном вакуумном шкафу при 70-80oC и давлении 0,06 МПа, получая 6,5 кг сухого экстракта с содержанием хромонов в пересчете на келлин 19,8% /анализ в соответствии с ФС 42У-14/68-305-98/. Препарат имеет содержание келлина, соответствующее 1,13 от содержания келлина в сумме хромонов экстракта Амми зубной, полученного по способу прототипа.

Содержание пиранокумарина в сухом экстракте составляет 3,4%.

Пример 2.

В реактор загружают 29 кг плодов Амми зубной и подают из мерника 70 л 50%-ного этилового спирта /в качестве экстрагента используют чистый 50%-ный этиловый спирт для первой стадии операции, а для второй стадии этой операции и для каждой последующей стадии в других операциях - доведенная до 50%-ного содержания этанола смесь экстрагента после проведения промывки продукта отгона с обработанного сырья и др., а также из чистого ректификата в количестве, необходимом для укрепления смеси/, настаивают 2 часа, насосом отбирают экстракт и возвращают на сырье на 30 мин, после чего повторяют эту операцию дважды, готовый экстракт подают в сборник, после чего заливают на сырье 40 л 50%-ного этанола и аналогичным образом экстрагируют 3 часа, на третий залив берут 30 л 50%-ного этанола и экстрагируют 1 час. Спиртовой экстракт первого слива (42 л) из сборника подают на операцию упаривания. Экстракт второго и третьего слива (70 л) подают во второй реактор на свежее сырье (первый залив) и проводят операции экстракции, после чего передают экстракт первого слива /42 л/ в сборник, а оттуда на операцию упаривания, а в реактор подают необходимые количества экстрагента для проведения промывки сырья, осуществляя второй и третий залив аналогичного экстрагента.

Собранный для упаривания экстракт первого слива из двух экстракторов /84 л/ упаривают на роторном ионкомплексном испарителе при 75-80oC, и 0,06 МПа, упаренный экстракт доупаривают при тех же условиях в специальном реакторе, а концентрат сушат в сушильном вакуумном шкафу при 70-80oC и давлении 0,06 МПа, получая 6,49 кг сухого экстракта с содержанием хромонов в пересчете на келлин 18,8% /анализ в соответствии с ФС 42У-14/68-305-98/. Препарат имеет содержание келлина, соответствующее 1,13 от содержания келлина в сумме хромонов экстракта Амми зубной, полученного по способу прототипа.

Содержание пиранокумарина в сухом экстракте составляет 3,2%.

Пример 3.

В реактор загружают 27 кг плодов Амми зубной и подают из мерника 70 л 50%-ного этилового спирта /в качестве экстрагента используют чистый 50%-ный этиловый спирт для первой стадии операции, а для второй стадии этой операции и для каждой последующей стадии в других операциях - доведенная до 50%-ного содержания этанола смесь экстрагента после проведения промывки продукта отгона с обработанного сырья и др., а также из чистого ректификата в количестве, необходимом для укрепления смеси/, настаивают 2 часа, насосом отбирают экстракт и возвращают на сырье на 30 мин, после чего повторяют эту операцию дважды, готовый экстракт подают в сборник, после чего заливают на сырье 40 л 50%-ного этанола и аналогичным образом экстрагируют 3 часа, на третий залив берут 30 л 50%-ного этанола и экстрагируют 1 час. Спиртовой экстракт первого слива (42 л) из сборника подают на операцию упаривания. Экстракт второго и третьего слива (70 л) подают во второй реактор на свежее сырье (первый залив) и проводят операции экстракции, после чего передают экстракт первого слива /42 л/ в сборник, а оттуда на операцию упаривания, а в реактор подают необходимые количества экстрагента для проведения промывки сырья, осуществляя второй и третий залив аналогичного экстрагента.

Собранный для упаривания экстракт первого слива из двух экстракторов /84 л/ упаривают на роторном ионкомплексном испарителе при 75-80oC и 0,06 МПа, упаренный экстракт доупаривают при тех же условиях в специальном реакторе, а концентрат сушат в сушильном вакуумном шкафу при 70-80oC и давлении 0,06 МПа, получая 6,51 кг сухого экстракта с содержанием хромонов в пересчете на келлин 19,9% /анализ в соответствии с ФС 42У-14/68-305-98/. Препарат имеет содержание келлина, соответствующее 1,14 от содержания келлина в сумме хромонов экстракта Амми зубной, полученного по способу прототипа.

Содержание пиранокумарина в сухом экстракте составляет 3,4%.

Пример 4.

В реактор загружают 30 кг плодов Амми зубной и подают из мерника 70 л 50%-ного этилового спирта /в качестве экстрагента используют чистый 50%-ный этиловый спирт для первой стадии операции, а для второй стадии этой операции и для каждой последующей стадии в других операциях - доведенная до 50%-ного содержания этанола смесь экстрагента после проведения промывки продукта отгона с обработанного сырья и др., а также из чистого ректификата в количестве, необходимом для укрепления смеси/, настаивают 2 часа, насосом отбирают экстракт и возвращают на сырье на 30 мин, после чего повторяют эту операцию дважды, готовый экстракт подают в сборник, после чего заливают на сырье 40 л 50%-ного этанола и аналогичным образом экстрагируют 3 часа, на третий залив берут 30 л 50%-ного этанола и экстрагируют 1 час. Спиртовой экстракт первого слива (42 л) из сборника подают на операцию упаривания. Экстракт второго и третьего слива (70 л) подают во второй реактор на свежее сырье (первый залив) и проводят операции экстракции, после чего передают экстракт первого слива /42 л/ в сборник, а оттуда на операцию упаривания, а в реактор подают необходимые количества экстрагента для проведения промывки сырья, осуществляя второй и третий залив аналогичного экстрагента.

Собранный для упаривания экстракт первого слива из двух экстракторов /84 л/ упаривают на роторном ионкомплексном испарителе при 75-80oC и 0,06 МПа, упаренный экстракт доупаривают при тех же условиях в специальном реакторе, а концентрат сушат в сушильном вакуумном шкафу при 70-80oC и давлении 0,06 МПа, получая 6,4 кг сухого экстракта с содержанием хромонов в пересчете на келлин 17,1% /анализ в соответствии с ФС 42У-14/68-305-98/. Препарат имеет содержание келлина, соответствующее 1,11 от содержания келлина в сумме хромонов экстракта Амми зубной, полученного по способу прототипа.

Содержание пиранокумарина в сухом экстракте составляет 2,8%.

Пример 5.

В реактор загружают 26 кг плодов Амми зубной и подают из мерника 70 л 50%-ного этилового спирта /в качестве экстрагента используют чистый 50%-ный этиловый спирт для первой стадии операции, а для второй стадии этой операции и для каждой последующей стадии в других операциях - доведенная до 50%-ного содержания этанола смесь экстрагента после проведения промывки продукта отгона с обработанного сырья и др., а также из чистого ректификата в количестве, необходимом для укрепления смеси/, настаивают 2 часа, насосом отбирают экстракт и возвращают на сырье на 30 мин, после чего повторяют эту операцию дважды, готовый экстракт подают в сборник, после чего заливают на сырье 40 л 50%-ного этанола и аналогичным образом экстрагируют 3 часа, на третий залив берут 30 л 50%-ного этанола и экстрагируют 1 час. Спиртовой экстракт первого слива (42 л) из сборника подают на операцию упаривания. Экстракт второго и третьего слива (70 л) подают во второй реактор на свежее сырье (первый залив) и проводят операции экстракции, после чего передают экстракт первого слива /42 л/ в сборник, а оттуда на операцию упаривания, а в реактор подают необходимые количества экстрагента для проведения промывки сырья, осуществляя второй и третий залив аналогичного экстрагента.

Собранный для упаривания экстракт первого слива из двух экстракторов /84 л/ упаривают на роторном ионкомплексном испарителе при 75-80oC и 0,06 МПа, упаренный экстракт доупаривают при тех же условиях в специальном реакторе, а концентрат сушат в сушильном вакуумном шкафу при 70-80oC и давлении 0,06 МПа, получая 6,51 кг сухого экстракта с содержанием хромонов в пересчете на келлин 19,91% /анализ в соответствии с ФС 42У-14/68-305-98/. Препарат имеет содержание келлина, соответствующее 1,141 от содержания келлина в сумме хромонов экстракта Амми зубной, полученного по способу прототипа.

Содержание пиранокумарина в сухом экстракте составляет 3,45%.

Данные из примеров, приведенные в таблице, показывают, что, используя параметры способа изобретения, можно получить целевой продукт с повышенным содержанием суммы хромонов.

При этом можно усмотреть определенную причинно-следственную связь между существенными признаками изобретения и достигаемым положительным результатом.

В состав экстракта входят некоторые соединения в более высокой, чем позволяли предыдущие способы концентрации, что, возможно, позволит расширить область применения готового продукта.

Сухой экстракт, полученный по предлагаемому изобретению, используют как компонент таблеточной массы для получения таблеток-ядер, необходимых в производстве таблеток "Ависан" с покрытием.

Похожие патенты RU2171686C2

название год авторы номер документа
Способ выделения суммы фурокумаринов из травы болиголова пятнистого (Conium maculatum L., сем. Apiaceae) 2018
  • Федорова Юлия Сергеевна
  • Филонова Мария Васильевна
  • Береговых Галина Вениаминовна
  • Чурин Алексей Александрович
RU2706119C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО ЭКСТРАКТА ЦИКОРИЯ 1999
  • Трубников А.А.
  • Фурса Н.С.
  • Литвиненко Василий Иванович
  • Аммосов Алексей Серафимович
  • Попова Татьяна Павловна
  • Дыгай А.М.
RU2173557C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММАРНЫХ СУБСТАНЦИЙ, ОБЛАДАЮЩИХ ЖЕЛЧЕГОННОЙ, ГЕПАТОЗАЩИТНОЙ, ГИПОХОЛЕСТЕРИНЕМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ (ВАРИАНТЫ) 1999
  • Гужва Н.Н.
  • Оганесян Э.Т.
  • Колпак А.М.
  • Гужва Л.Б.
RU2155056C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ ПОЛИСАХАРИДОВ, ОБЛАДАЮЩЕЙ ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 2000
  • Бубенчикова В.Н.
  • Дроздова И.Л.
  • Кочкаров В.И.
RU2177793C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ВАЛЕРИАНЫ, ОБЛАДАЮЩЕГО СЕДАТИВНЫМ ДЕЙСТВИЕМ 1995
  • Талашова Светлана Вадимовна[Ru]
  • Фурса Николай Сергеевич[Ru]
  • Литвиненко Василий Иванович[Ua]
  • Попова Татьяна Павловна[Ua]
  • Амосов Алексей Серафимович[Ua]
  • Дегай Александр Михайлович[Ru]
RU2098115C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО АНТИСКЛЕРОТИЧЕСКОЙ И ЖЕЛЧЕГОННОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1993
  • Компанцев В.А.
  • Лукьянчиков М.С.
  • Казаков А.Л.
RU2068269C1
УСТАНОВКА ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ПАРОПРОНИЦАЕМОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2021
  • Гарипов Юрий Аглямович
  • Зотов Святослав Николаевич
RU2799374C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО КАРДИОПРОТЕКТОРНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 2003
  • Оленников Д.Н.
  • Николаев С.М.
  • Цыренжапов А.В.
  • Николаева Г.Г.
  • Танхаева Л.М.
  • Бураева Л.Б.
RU2240814C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА БЕФУНГИН ИЗ БЕРЕЗОВОГО ГРИБА ЧАГА 2014
  • Ханнанов Тимур Шамилович
  • Анисимов Александр Николаевич
  • Гатин Ильфат Зуфарович
  • Карачева Елена Николаевна
  • Желонкина Ольга Ивановна
  • Шильникова Ольга Александровна
  • Степанова Наталья Владимировна
  • Газизова Наиля Ганиевна
RU2548767C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАНОЗАЖИВЛЯЮЩЕГО И АНТИМИКРОБНОГО СРЕДСТВА 1999
  • Башура Александр Геннадиевич
  • Глушко Сергей Николаевич
RU2152797C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 171 686 C2

Реферат патента 2001 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО ЭКСТРАКТА АММИ ЗУБНОЙ

Изобретение относится к медицине. Плоды Амми зубной экстрагируют водным этанолом. Экстракт после промывки сырья на первой стадии экстракции используют как экстрагент первого слива на второй стадии. Затем экстракты двух стадий объединяют, концентрируют и сушат. При этом соотношение массы исходного сырья и объема чистого экстрагента на стадиях операции экстракции составляет 1 : 2,4 - 1 : 2,6. Способ позволяет повысить содержание суммы хромонов в сухом экстракте. l табл.

Формула изобретения RU 2 171 686 C2

Способ получения сухого экстракта Амми зубной, включающий экстракцию плодов Амми зубной водным этанолом с последующим сгущением и высушиванием экстракта, отличающийся тем, что каждую операцию экстракции проводят в две стадии таким образом, что после первого слива экстракта с первой стадии сырье промывают методом настаивания, беря экстрагент такой же концентрации и с таким же суммарным объемом, как и использованный для первичной экстракции, и после промывки подают экстракт на вторую стадию и используют для экстракции сырья, а после экстракции промывают сырье как на первой стадии, причем после экстракции объединяют экстракты после первого слива на первой и второй стадиях, а экстракт после промывания экстрагированного сырья на второй стадии используют как экстрагент сырья на первой стадии последующей операции экстракции, при этом соотношение массы исходного сырья и объема чистого экстрагента на первой стадии операции экстракции составляет 1:2,4-1:2,6.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2001 года RU2171686C2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТА «АВИСАН» 0
  • А. П. Прокопенко, Д. Г. Колесников, Я. И. Хаджай И. П. Шеремет
SU238098A1
МАКСЮТИНА Н.П
Растительные лекарственные средства
-Киев: Здоровье, 1985, с.27-31
SU 1176477 А1, 20.11.1996.

RU 2 171 686 C2

Даты

2001-08-10Публикация

1998-10-14Подача