СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2001 года по МПК C12H1/04 C12G3/08 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к ликеро-водочной ее отрасли, и может найти широкое применение в качестве способа очистки водно-спиртовых растворов при производстве водок.

Известен способ очистки спирта и спиртных напитков формованным и порошкообразным активным углем (см. Кинле X., Бадeр Э. Активные угли и их промышленное применение.- Л.: Химия, 1984, с. 140).

Недостатком способа является сложность получения формованного активного угля по сравнению с дробленым. Кроме того, активный уголь необходимо отмывать от щелочи.

Известен способ очистки водно-спиртового раствора (сортировки) от сивушных масел, кетонов, сложных эфиров, альдегидов и других органических веществ с помощью березового активного угля (БАУ-А) (см. Кельцев H.B. Основы адсорбционной техники. - М.: Химия, 1984, с. 551-555).

Недостатком данного метода является не очень высокая адсорбционная способность в отношении сивушных масел, кетонов, сложных эфиров, альдегидов и других органических веществ, ограниченный срок службы активного угля. Кроме того, использование активного угля БАУ-А в стандартных адсорберах (диаметр 0,7 м и высота 4,2 м) позволяет обрабатывать сортировку при средней скорости 30 дал/ч.

Известен способ очистки водно-спиртовых растворов, выбранный в качестве ближайшего аналога, предусматривающий обработку раствора активным углем растительного происхождения (см. патент RU N 2126821, кл. C 12 G 3/06, опубл. 27.02.99 г.).

Согласно известному способу в качестве активного угля растительного происхождения используют активный уголь, полученный из фруктовых косточек. При этом объем адсорбционного пространства микропор данного активного угля составляет 0,38-0,50 см³/г, удельная поверхность по БЭТ 1150- 1340 м²/г,
Очистку ведут при условии продолжительности контакта водно-спиртового раствора c активным углем 1,7-2,6 ч.

Известный способ обеспечивает проведение оптимального режима очистки водно-спиртового раствора, что в конечном итоге позволяет более эффективно очистить водно-спиртовoй раствор от сивушных и других органических примесей по сравнению с ранее известным активным углем - БАУ-А. Так, обработанный водно-спиртовoй раствор содержал сивушных масел в пересчете на безводный спирт - 2,35 мг/дм³, альдегидов - 2,78 мг/дм³. Кроме того, известный способ позволяет увеличить производительность адсорбционной колонки в два с лишним раза и более чем в два раза ресурс его работы.

Одновременно высокая механическая прочность позволяет производить термическую регенерацию активного угля из фруктовых косточек и дополнительно увеличить ресурс его работы.

Использование активного угля из фруктовых косточек в стандартных адсорбентах (диаметр 0,7 м и высота 4,2 м) позволяет обрабатывать сортировку активным углем из фруктовых косточек при средней скорости 60 дал/ч (в то время как на БАУ она составляет 30 дал/ч), при этом улучшается и качество очистки.

Однако несмотря на многие преимущества известного активного угля из фруктовых косточек, используемого для очистки водно-спиртовых растворов при производстве водок, скорость очистки остается недостаточно высокой, что делает производительность очистительных установок недостаточной.

Кроме того, использование данного вида активного угля для очистки не позволяет значительно снизить по сравнению с допустимыми содержание сивушных масел и альдегидов, что сказывается на органолептических показателях готового продукта.

Таким образом, техническим результатом, на решение которого направлено данное изобретение, является улучшение качества очистки водно-спиртовых растворов и повышение производительности процесса очистки.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе очистки водно-спиртовых растворов, предусматривающем их обработку активным углем растительного происхождения, согласно изобретению в качестве активного угля растительного происхождения используют комбинации из косточкового и березового активных углей с соотношением их в комбинациях соответственно 1:2 по объему, а обработку ведут со скоростью фильтрования от 75 до 80 дал/ч для свежих углей и от 58 до 60 дал/ч для регенерирования.

Использование в качестве активного угля растительного происхождения комбинаций косточкового и березового активных углей с соотношением их в комбинациях соответственно 1: 2 по объему позволяет добиться неожиданных результатов.

Во-первых, использование в качестве активного угля растительного происхождения комбинаций из коcточкового и березового, углей с соотношением их в комбинациях соответственно 1:2 по объему позволяет значительно улучшить органолептические свойства водно-спиртовых растворов и как следствие готового продукта - водки. Так, лабораторными анализами установлено, что при использовании в качестве спирта в очищаемом водно-спиртовом растворе спирта высшей очистки после очистки заявляемым способом содержание сивушных масел в пересчете на безводный спирт не превышает 0,5 мг/дм³, альдегидов - 1,5 мг/дм³, метанола (наиболее нежелательной примеси) - 0,001%, эфиров - менее 0,5%.

При использовании в качестве спирта в очищенном водно-спиртовом растворе спирта "Люкс" содержание сивушных масел в пересчете на безводный спирт либо не обнаруживается совсем, либо не превышает 0,5 мг/дм³, альдегидов - 2,2 мг/дм³, эфиров - менее 0,5%, метанола не более 0,003%.

Это достигается адсорбцией нежелательных примесей спирта, ухудшающих дегустационные качества готового продукта экспериментально подобранными комбинациями активных углей при экспериментально подобранном соотношении их в этих комбинациях.

Осуществление обработки водно-спиртового раствора со скоростями фильтрования от 75 до 80 дал/ч для свежих углей и от 58 до 60 дал/ч для регенерированных еще в большей степени способствует улучшению органолептических свойств готового продукта. Экспериментально установлено, что именно при таких скоростях обработки обеспечиваются оптимальные режимы окислительных процессов, приводящих к образованию новых соединений, улучшающих качество готового продукта.

И, наконец, именно использование в качестве активного угля растительного происхождения комбинаций из косточкового и березового углей с соотношением их в комбинациях соответственно 1:2 по объему и ведение обработки с заявляемыми скоростями фильтрации позволяет значительно интенсифицировать процесс очистки и повысить производительность очистительных цехов без дополнительных капиталовложений.

Экспериментально установлено, что именно заявляемые композиции активных углей и именно в заявляемых соотношениях позволяют достичь более высоких скоростей обработки водно-спиртового раствора. Таким образом, заявляемый способ позволяет управлять процессом очистки, т.е. уменьшать содержание примесей и продолжительность обработки, контролировать этот процесс путем варьирования различными комбинациями из косточкового и березового углей, располагая их либо слоями (один вид угля сверху, другой вид угля снизу, либо используя их смесь).

Совокупность существенных признаков заявляемого объекта "способ" имеет отличия от ближайшего аналога и не следует явным образом из изученного уровня техники, что, по мнению заявителя, свидетельствует о соответствии его критерию "новизна" и "изобретательский уровень".

Данное изобретение сможет найти широкое применение в ликеро-водочной промышленности, что свидетельствует о его "промышленной применимости".

Способ осуществляется следующим образом.

Водно-спиртовoй раствор (сортировку) пропускают через стандартный адсорбер - угольную колонку диаметром 0,7 м и высотой 4,2 м, заполненную комбинациями из косточкового и березового углей с соотношением их в комбинациях 1: 2 соответственно (по объему). Ориентировочно (в зависимости от гранулометрического состава косточкового угля и его насыпного веса) масса загружаемого косточкового угля составляет 180 кг, березового 220 кг. При послойном расположении комбинаций активных углей (косточковый сверху, березовый снизу или наоборот) косточковый уголь займет 1/3 угольной колонки, а березовый - 2/3 ее объема.

При использовании комбинации активных углей в виде смеси косточкового и березового углей масса косточкового и березового углей (соответственно 1 часть и 2 части) перемешивается, и полученной смесью заполняется стандартный адсорбер. При этом также ориентировочно (в зависимости от гранулометрического состава косточкового угля и его насыпного веса) массы косточкового и березового углей могут составлять соответственно 180 кг и 220 кг.

Скорость фильтрования водно-спиртового раствора через слой каждой из комбинаций активных углей высотой 4 м составляет от 75 до 80 дал/ч для свежих углей и от 58 до 60 дал/ч для регенерированных.

Пример. Водно-спиртовой раствор пропускают через слой активного угля растительного происхождения, в качестве которого используют нижний слой - косточковый активный уголь (КАУ) массой 180 кг, занимающий 1/3 объема угольной колонки диаметром 0,7 м и высотой 4,2 м, верхний слой - березовый активный уголь (БАУ) - массой 220 кг, занимающий 2/3 объема той же угольной колонки.

Скорость фильтрования водно-спиртового раствора через общий слой свежего угля 4 м - 80 дал/ч.

Характеристики водно-спиртового раствора определялись по ГОСТ 5964-93 и имели следующие значения:
Для спирта этилового ректификованного высшей очистки массовая концентрация альдегидов в пересчете на безводный спирт, мг/дм³ - 1,5 (при предельном значении показателя - 4)
Массовая концентрация сивушных масел в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1) в безводном спирте, мг/дм³, не более - 0,5 (при предельном значении показателя - 4)
Массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте, мг/дм³, не более - 0,5 (при предельном значении показателя - 30)
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,001 (при предельном значении показателя - 0,05)н

Изобретение может быть использовано в пищевой промышленности, в частности в ликеро-водочном производстве, в способах очистки водно-спиртовых растворов при производстве водок. Водно-спиртовые растворы очищают путем их обработки активным углем растительного происхождения, в качестве активного угля растительного происхождения используют различные комбинации из косточкового и березового активных углей с соотношением их в комбинации соответственно 1 : 2 по объему, а обработку ведут со скоростью фильтрования от 75 до 80 дал/ч для свежих углей и от 58 до 60 дал/ч для регенерированных. Изобретение позволяет улучшить качество очистки водно-спиртовых растворов и повысить производительность процесса очистки.

Способ очистки водно-спиртовых растворов, предусматривающий их обработку активным углем растительного происхождения, отличающийся тем, что в качестве активного угля растительного происхождения используют комбинации из косточкового и березового активных углей с соотношением их в комбинациях соответственно 1 : 2 по объему, а обработку ведут со скоростью фильтрования от 75 до 80 дал/ч для свежих углей и от 58 до 60 дал/ч для регенерированных.