СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ДЕТАЛЕЙ ИЗ ГИДРИДА МЕТАЛЛА Российский патент 2001 года по МПК C01B6/00 B01D59/00 

Изобретение относится к области физической химии, а именно к технологии получения гидридов металлов и может быть использовано в тех областях науки и техники, где возникают задачи безопасного хранения изотопов водорода, например, применительно к разрабатываемому в настоящее время международному проекту термоядерного реактора. Другой возможной областью использования является реакторостроение, а именно, получение материалов защиты - замедлителей нейтронов.

Известные способы получения гидридов металлов включают в себя /1, стр. 36 - 48/.

- проведение термической активации металла путем нагрева его в вакууме или в среде водорода;
- проведение насыщения - гидрирования исходного металла, в общем случае, при повышенной температуре;
- охлаждение.

При этом исходный материал может находиться в различных формах: порошок, опилки, стружка, куски, монолитная заготовка.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу относится способ получения компактных деталей из гидрида металла, получаемых из монолитных заготовок металла /1, стр. 91/.

Способ заключается в нагревании металлических заготовок в вакууме, насыщении их водородом (как правило до состава, соответствующего раствору водорода в гидридной фазе), последующем охлаждении и контроле. При этом температуру и скорость подачи водорода к заготовке при насыщении подбирают таким образом, чтобы поток объемной диффузии водорода в металле был близок к потоку водорода, поступающего из газовой фазы на поверхность заготовки, в противном случае возможно растрескивание заготовки. Охлаждение заготовки также проводят с ограниченной скоростью, в противном случае возможно появление таких градиентов температур и соответственно внутренних напряжений, при которых может наступать растрескивание заготовки.

Например, детали из гидрида циркония /1, стр. 87/ получали путем нагрева трубчатых заготовок до температур более 650^oC, последующего насыщения и медленного ступенчатого охлаждения (параметры, характеризующие процесс насыщения и охлаждения не указаны).

Для изготовления детали из гидрида металла по вышеописанному способу необходимо предварительно экспериментально определить оптимальные значения температуры и давления водорода при проведении насыщения. Конкретные значения этих параметров зависят не только от вида металла, но и от его предыстории: способа получения, марки, партии. Поэтому из-за разброса свойств различных заготовок (при выбранных режимах насыщения и охлаждения) всегда будет получаться часть дефектных деталей, с трещинами, то есть получение компактных деталей из гидрида металла характеризуется выходом бездефектных изделий (без трещин) К < 1. Кроме того, по данному способу получали детали, насыщенные только одним изотопом водорода.

Задача, решаемая настоящим изобретением, заключается в разработке способа, позволяющего изготавливать детали из гидрида металла, содержащие несколько изотопов водорода, с одновременным увеличением выхода бездефектных деталей.

Технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого изобретения, заключается в следующем:
- в получении деталей из гидрида металла, содержащих смесь различных изотопов водорода;
- в увеличении выхода бездефектных деталей;
- в экономии дорогих изотопов водорода.

Для решения поставленной задачи и достижения указанного технического результата в известном способе изготовления деталей из гидрида металла, заключающемся в нагревании металлических заготовок в вакууме, насыщении их изотопом водорода до необходимой концентрации в области раствора изотопа водорода в гидридной фазе, последующем охлаждении и контроле, согласно изобретению после контроля бездефектные заготовки частично обезгаживают, не выходя за пределы области раствора изотопа водорода в гидридной фазе, затем донасыщают их другим изотопом водорода или смесью изотопов водорода до необходимой концентрации.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что после контроля насыщенных одним изотопом водорода заготовок бездефектные заготовки обезгаживают, не выходя за пределы области раствора изотопа водорода в гидридной фазе, а затем донасыщают их другим изотопом водорода или смесью изотопов водорода до необходимой концентрации. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна". При анализе известных способов изготовления деталей из гидрида металла не выявлено признаков, совпадающих с отличительными признаками заявляемого способа, что соответствует критерию изобретения "изобретательский уровень".

При насыщении исходной металлической заготовки водородом (при постоянной температуре) последовательно проходят три области диаграммы состояния Р-Т-С (изотерма равновесного давления приведена на чертеже).

Область "1" - раствор водорода в металле. Область "2" - двухфазная область: гидрид металла + раствор водорода в металле. Область "3" - раствор водорода в гидридной фазе.

Наиболее критичной, с точки зрения возможности растрескивания заготовки при ее насыщении, является область "2", где, как правило, происходит перестройка структуры решетки и связанное с этим объемное увеличение заготовки. В процессе насыщения заготовки могут происходить слишком быстрое увеличение концентрации водорода в приповерхностном слое, растяжение слоя и возникновение в нем напряжений, превышающих предел прочности металла (гидрида), в результате чего образуются трещины. Вероятность образования трещин (растрескивания заготовки) зависит от свойств исходной заготовки и от величин температуры и давления водорода при насыщении.

В заявляемом способе заготовку насыщают сначала самым доступным и дешевым изотопом водорода - протием. В случае получения дефектной заготовки (наличие трещин) в отходы идет металл и дешевый изотоп. При получении бездефектной заготовки ее частично обезгаживают, не выходя за пределы области "3" - раствора водорода в гидридной фаза, а затем донасыщают другим изотопом водорода. Поскольку в области "3" нет перестройки структуры решетки и соответственно больших (по сравнению с областью "2") объемных изменений, то возможность растрескивания заготовки многократно уменьшается по сравнению с проведением насыщения в области "2", то есть при проведении обезгаживания и повторного донасыщения (по предлагаемому способу) возможность растрескивания заготовки меньше, чем при проведении первого насыщения по способу-прототипу.

На чертеже приведена типичная изотерма равновесных давлений в системе металл-водород для гидридообразующих металлов, где:
P - равновесное давление водорода в системе металл - водород при данной температуре;
C - концентрация водорода в металле;
"1" - область раствора водорода в металле;
"2" - двухфазная область: гидрид металла + раствор водорода в металле;
"3" - область раствора водорода в гидридной фазе.

Заявляемый способ опробован на примере изготовления деталей из гидрида эрбия, содержащего смесь из протия и дейтерия.

Исходные заготовки эрбия в форме цилиндров высотой и диаметром равными 5 мм нагревались в вакууме до температуры 900^oC, после чего проводили их насыщение протием до концентрации, соответствующей образованию ErH_1,9, что соответствует области раствора водорода в гидридной фазе (область "3"). После этого заготовки охлаждали до комнатной температуры и контролировали их на предмет наличия трещин. Затем бездефектные заготовки снова нагревали и обезгаживали их при ~ 900^oC до концентрации, соответствующей образованию ErH_1,7 (в области раствора водорода в гидридной фазе), затем донасыщали дейтерием до состава ErH_1,85-1,9.

При контрольном сравнении предлагаемого способа и использовавшегося ранее выход бездефектных деталей в 2-х сериях опытов (по 10 опытов в каждой) составил:
0,9 - для предлагаемого способа;
0,7 - для использовавшегося ранее.

Заявляемый способ позволяет получать детали из гидрида металла, содержащие смесь изотопов водорода с экономией дорогого изотопа водорода.

Способ может быть использован в термоядерной и атомной энергетике при изготовлении:
- источников изотопов водорода;
- устройств хранения изотопов водорода;
- материалов для защиты от нейтронного излучения.

Литература
1. Гидриды металлов. Под ред. В.Мюллера, М.: Атомиздат, 1973.

Изобретение предназначено для ядерной техники и может быть использовано при получении устройств безопасного хранения изотопов водорода и замедлителей нейтронов. Заготовки эрбия в форме цилиндров нагревают в вакууме до 900^oC, насыщают протием до концентрации, соответствующей области раствора изотопа водорода и гидридной фазе. Получают соединение ErH_1,9. После насыщения заготовки охлаждают до комнатной температуры, контролируют визуально. Бездефектные заготовки отбирают, нагревают и обезгаживают при ~900^oC до концентрации, соответствующей области раствора изотопа водорода в гидридной фазе. Донасыщают дейтерием или смесью изотопов водорода до состава ErH_1,85-1,9. Технический результат: выход бездефектных деталей 90%. Полученные детали содержат смесь изотопов водорода с экономией дорогих изотопов водорода - D и Т. 1 ил.

Способ изготовления деталей из гидрида металла, заключающийся в нагревании металлических заготовок в вакууме, насыщении их изотопом водорода до концентрации, соответствующей области раствора изотопа водорода в гидридной фазе, последующем охлаждении и контроле, отличающийся тем, что после контроля бездефектные заготовки частично обезгаживают, не выходя за пределы области раствора изотопа водорода в гидридной фазе, затем донасыщают их другим изотопом водорода или смесью изотопов водорода.