СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО ОРГАНОФИЛЬНОГО БЕНТОНИТА Российский патент 2001 года по МПК C01B33/40 C09C1/42 

Изобретение относится к получению органофильных материалов, в частности к получению порошкообразных органофильных бентонитов (бентонов).

Органофильные бентониты широко используются во многих отраслях промышленности в качестве универсальных структурообразователей и загустителей масляных сред. Так их используют в лакокрасочной промышленности, при производстве консистентных смазок, а также в качестве наполнителей пластмасс и резин, в качестве связующего в безводных формовочных смесях для получения точного литья из алюминиевых и магниевых сплавов. Органофильные бентониты используются также в качестве наполнителей в пигментных концентратах для окраски кож, как высокоэффективные добавки для увеличения прочности цементного камня, как структурообразователи буровых растворов на углеводородной основе, в производстве автомобилей, в металлообработке, а также полиграфической промышленности, в парфюмерии и косметике.

Известен способ получения порошкообразного органофильного бентонита (бентона), включающий в себя восемь стадий: диспергирование (пептизация) исходного бентонита, фильтрация глинистой суспензии, приготовление разбавленного раствора четвертичной аммониевой соли (ЧАС), взаимодействие разбавленной бентонитовой суспензии с разбавленным раствором ЧАС при перемешивании и нагревании, декантация и фильтрация, промывка продукта, сушка в распылительной сушилке (см., например, патент США N 2531427).

Недостатком этого способа является его многостадийность, высокая энергоемкость, малая производительность, большое количество отходов в виде сточных вод, пыли, органических продуктов и тепла в окружающую среду.

Наиболее близким к заявленному по совокупности существенных признаков является способ получения органофильного бентонита путем подачи бентонитового глинопорошка в водный раствор четвертичной аммониевой соли и их перемешивания в течение 0,5 - 0,7 часа с последующей сушкой полученного продукта (см. авт. св. СССР N 1816784).

Недостатком известного способа является то, что при подаче бентонитового глинопорошка в раствор четвертичной аммониевой соли происходит комкование первоначально образующегося порошкообразного органофильного бентонита и соответственно ухудшение его структурно-механических свойств, кроме того, при этом способе не обеспечивается необходимый массо- и теплообмен с окружающей средой, что проводит к пластификации и в конечном счете к комкованию получаемого порошкообразного органофильного бентонита.

Задачей настоящего изобретения является создание способа получения порошкообразного органофильного бентонита с улучшенными свойствами, а также упрощение и сокращение продолжительности способа, и создание безотходной технологии получения порошкообразного органофильного бентонита.

Задача решена путем создания способа получения порошкообразного органофильного бентонита, включающего в себя смешивание бентонитового глинопорошка с четвертичной аммониевой солью, отличием которого согласно изобретению является то, что в смеситель вначале загружают бентонитовый глинопорошок, а затем постепенно добавляют четвертичную аммониевую соль, при этом в смесителе создают и поддерживают давление P_см, величину которого определяют из соотношения 0 < P_см < 1 атм, т.е. в смесителе создают и поддерживают давление P_см ниже атмосферного.

Обозначение атм (атмосфера физическая) означает давление, равное 760 мм рт. ст. = 101325 Па.

В результате смешивания бентонитового глинопорошка с четвертичной аммониевой солью в указанном порядке, при котором в сухой бентонитовый глинопорошок постепенно подается четвертичная аммониевая соль, исключается комкование первоначально образующегося органофильного бентонита. Проведение процесса смешивания бентонитового глинопорошка с четвертичной аммониевой солью при давлении ниже атмосферного приводит к выравниванию парциального давления растворителей над реакционной массой, что в конечном итоге исключает возможность саморазогрева, пластификации и комкованию реакционной массы. Таким образом, указанная совокупность существенных признаков обеспечивает получение однородного тонкодисперсного порошкообразного органофильного бентонита.

Целесообразно расчетное количество четвертичной аммониевой соли добавлять в бентонитовый глинопорошок в течение 8 - 20 минут.

При подаче четвертичной аммониевой соли в бентонитовый глинопорошок в течение более 20 минут процесс идет очень медленно, что приводит к снижению производительности процесса, а при подаче менее 8 минут возможен саморазогрев, пластификация и последующее комкование первоначально образующегося порошкообразного органофильного бентонита, вследствие неравномерности взаимодействия частиц глинопорошка с четвертичной аммониевой солью.

Желательно, чтобы четвертичная аммониевая соль, добавляемая в бентонитовый глинопорошок, дополнительно содержала изопропиловый спирт и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Четвертичная аммониевая соль - 72 - 78
Изопропиловый спирт - 10 - 15
Вода - Остальное
При суммарном содержании изопропилового спирта и воды в четвертичной аммониевой соли менее 22% сильно замедляется взаимодействие бентонитового глинопорошка с четвертичной аммониевой солью, при суммарном содержании изопропилового спирта и воды в четвертичной аммониевой соли более 28% возможна пластификация и последующее комкование первоначально образующегося порошкообразного органофильного бентонита.

Желательно также четвертичную аммониевую соль подавать в смеситель в жидкотекучем или пастообразном состоянии.

Это возможно сделать путем соответствующего нагрева и перемешивания четвертичной аммониевой соли. Перевод четвертичной аммониевой соли перед подачей ее в смеситель в жидкотекучее или пастообразное состояние обеспечивает значительное упрощение ее подачи в смеситель и точность дозировки.

Предлагаемый способ получения порошкообразного органофильного бентонита путем смешения товарных четвертичных аммониевых солей с сухим бентонитовым глинопорошком при давлении ниже атмосферного идет при комнатной температуре в одну стадию без больших энергетических затрат, не требует сложного оборудования и аппаратуры для своего осуществления и является полностью безотходным.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В реактор-смеситель загружают расчетное количество бентонитового глинопорошка, затем при перемешивании постепенно прибавляют расчетное количество четвертичной аммониевой соли. Смешивание ведут при давлении ниже атмосферного в течение 8-20 минут.

Полученный порошкообразный органофильный бентонит выгружают и затаривают. Способ может быть реализован в любом аппарате, предназначенном для механического смешивания (перемешивания) сыпучих или вязких продуктов.

Для осуществления способа используются бентонитовые глинопорошки с высокой обменной емкостью, а в качестве четвертичных аммониевых солей применяются соли типа диалкилдементиламмоний хлорид с длинными алкильными радикалами (C₁₆ - C₁₈).

Предлагаемый способ получения порошкообразного органофильного бентонита был проверен в лабораторных условиях и опробован в опытно-промышленном масштабе.

Пример 1. В реактор-смеситель загрузили 110 кг бентонитового глинопорошка, включили вытяжную вентиляцию, создали давление 550 мм рт. ст. и постепенно в течение 10 минут при комнатной температуре добавили 74,2 кг четверичной аммониевой соли в виде текучей пасты с суммарным содержанием изопропилового спирта и воды 23,2%. Выгрузили с почти количественным выходом однородный тонкодисперсный порошок органофильного бентонита.

Пример 2. В реактор-смеситель загрузили 80 кг бентонитового глинопорошка, включили вытяжную вентиляцию, создали давление 600 мм рт. ст. и постепенно в течение 17 минут при комнатной температуре добавили 54 кг четвертичной аммониевой соли в виде текучей пасты с суммарным содержанием изопропилового спирта и воды 28,0%. Выгрузили с почти количественным выходом однородный тонкодисперсный порошок органофильного бентонита.

Пример 3. В реактор-смеситель загрузили 130,3 кг бентонитового глинопорошка, включили вытяжную вентиляцию, создали давление 650 мм рт. ст. и постепенно в течение 20 минут при комнатной температуре добавили 90 кг четвертичной аммониевой соли в виде текучей пасты с суммарным содержанием изопропилового спирта и воды 25,1%. Выгрузили с почти количественным выходом однородный тонкодисперсный порошок органофильного бентонита.

Оценка качества органофильных бентонитов в сравнении с лучшим зарубежным аналогом бентоном-34 проводилась по структурно-механическим показателям 7 и 10% - суспензий (органодисперсий) этих органобентонитов в дизельном топливе, а также по их седиментационной устойчивости в коллоидных растворах в толуоле.

Органодисперсии органофильных бентонитов готовили в сверхскоростном миксере (11000 об./мин) в течение 0,5 часа. Измерение структурно-механических показателей проводили на приборе СНС-2. Седиментационную устойчивость органофильных бентонитов определяли по ТУ 39-0148052-001-90. Для этого в трубке Эгерца, заполненной 30 мл толуола, растворяли 1 г предварительно высушенного порошкообразного органобентонита. Объем осадка определяли по истечении не менее 3-х часов по границе раздела дисперсии органобентонита и чистого толуола.

Результаты исследований представлены в таблице. Как видно из данных таблицы органофильный бентонит, полученный по предлагаемому способу в условиях примера 1, по седиментационной устойчивости не уступает лучшему зарубежному аналогу Бентону-34, а по структурно-механическим свойствам даже несколько превосходит последний. Таким образом, предлагаемый способ получения порошкообразного органофильного бентонита превосходит лучшие известные аналоги.

Изобретение относится к получению органофильных материалов, в частности порошкообразных органофильных бентонитов (бентонов). Способ осуществляют путем смешивания бентонитового глинопорошка с четвертичной аммониевой солью, причем вначале загружают бентонитовый глинопорошок, а затем добавляют четвертичную аммониевую соль, при этом в смесителе создают давление, величину которого определяют из соотношения 0<Рсм<1 атм. Способ обеспечивает высокую седиментационную устойчивость продукта и является безотходным. 3 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения порошкообразного органофильного бентонита путем смешивания бентонитового глинопорошка с четвертичной аммониевой солью, отличающийся тем, что в смеситель вначале загружают бентонитовый глинопорошок, а затем добавляют четвертичную аммониевую соль, при этом в смесителе создают давление Р_см, величину которого определяют из соотношения 0 < Р_см < 1 атм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расчетное количество четвертичной аммониевой соли добавляют в смеситель, загруженный бентонитовым глинопорошком, в течение 8-20 мин. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что четвертичная аммониевая соль дополнительно содержит изопропиловый спирт и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Четвертичная аммониевая соль - 72 - 78
Изопропиловый спирт - 10 - 15
Вода - Остальное
4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что четвертичную аммониевую соль подают в смеситель в жидкотекучем или пастообразном состоянии.